食品检测技术

第第页食品检测技术.ppt1、食品检测技术第八章食品添加剂的检测食品添加剂概念食品添加剂定义：是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或自然 物质。目前，全世界发觉的各类食品添加剂有14000多种。截止1999年我国允许使用的食品添加剂有l587种。食品添加剂分类食品添加剂按来源分为三大类：一是自然 提取物，如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等；二是用发酵等方法制取的物质，如柠檬酸、红曲米和红曲色素等；三是纯化学合成物，如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。食品添加剂分类如按食品添加剂的功能、用处划分则可分为22大类：酸度

2、调整剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、养分强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着讨论的不断改良和进展，原来认为无害的添加剂，近年来发觉还可

3、能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因此更加不能忽视。食品加工企业必需严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。食品添加剂的检测内容1.防腐剂的测定2.发色剂的测定3.漂白剂的测定4.抗氧化剂的测定5.甜味剂的测定6.合成着色剂的测定1.防腐剂的测定防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添

4、加剂。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1.防腐剂的测定1.1苯甲酸及苯甲酸钠的测定1.2山梨酸及山梨酸钾的测定1.3过氧乙酸的测定1.4对羟基苯甲酸酯类的测定1.1苯甲酸及苯甲酸钠的测定酸碱滴定法高效液相色谱法酸碱滴定法原理：于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分别出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最终以标准碱液滴定。仪器和试剂操作步骤：(1)样品的处理(2)提取(3)滴

5、定按下式计算：高效液相色谱法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1)原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分别后，依据保存时间和峰面积进行定性和定量。2)仪器和试剂3)操作步骤(1)样品处理(2)高效液相色谱分析参考条件依据保存时间定性，外标峰面积法定量。计算:式中：X——样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g／kg；m1——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg；V2——进样体积，mL；V1——样品稀释液总体积，mL；m——样品质量，g。1.2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸是一种直链不饱和脂

6、肪酸，可参加人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被许多国家和地区广泛使用。硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法气相色谱法硫代巴比妥酸比色法自样品提取的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。反应为：2)仪器和试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)山梨酸钾标准曲线的绘制(3)样品的测定4)结果计算X1—

7、—样品中山梨酸钾的含量，g／kg；X2——样品中山梨酸的含量，g／kg；c——试样液中含山梨酸钾的浓度，mg／mL；m——称取匀浆相当于试样的质量，g；2——用于比色时试样溶液的体积，mL；250——样品处理液总体积，mL1.34——山梨酸钾换算为山梨酸的系数。紫外分光光度法1)原理：样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2)仪器和试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)标准曲线的绘制(3

8、)样品的测定4)结果计算式中：X——山梨酸的含量。g／kg；m1——试液中山梨酸的含量，mg／mL；V1——试样碳酸氢钠提取液总量，mL；V2——吸取试样氯仿提取液体积，mL；V3——试样氯仿提取液总体积，mL；m——用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。气相色谱法本法可同时用于山梨酸和苯甲酸的测定。1)原理样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分别测定，然后与标准系列进行比较定量。2)仪器和试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)色谱参考条件(3)测定山梨酸和苯甲酸的标准色

9、谱图如下图。4)结果计算式中：X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；m1——测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：V2——测定时进样的体积，μL；m2——样品的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25一——样品乙醚提取液的总体符号，mL。1.3过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。1)原理在酸性条件下，过氧乙酸中含

10、有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。2)仪器和试剂3)操作步骤称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.0001g，置于预先盛有50mL水，5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶。省略部分。的测定4.1叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定4.2没食子酸丙酯(PG)的测定方法4.1叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定气相色谱法比色法气相色谱法1)原理样品

11、中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分别后用氢火焰离子化检测器检测，依据样品峰高与标准峰高比较定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)脂肪的提取(3)试样的制备(4)测定图8—4BHA、BHT气相色谱图1.BHA；2.BHT4)结果计算比色法1)叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测定2)2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定1)叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测定(1)原理利用样品经石油醚提取后，依据BHA

12、石油醚相和含水乙醇相中安排系数的不同，使BHA转人72％乙醇相中，再与2，6一二氯醌氯亚胺的硼砂溶液作用，生成一种稳定的蓝色化合物，其颜色深浅与BHA的量成正比，于620nm处测定吸光度与标准比较定量。(2)仪器和试剂(3)操作步骤①BHA标准曲线的绘制②样品测定(4)结果计算2)2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定(1)原理利用样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分别，用甲醇吸收后，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm处测定其吸光度并与标准比较定量。(2)仪器和试剂①仪器②试剂(3)操

13、作步骤①样品的处理②BHT标准曲线的绘制③样品的测定(4)结果计算4.2没食子酸丙酯(PG)的测定方法1)原理样品经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品处理(2)标准曲线的绘制(3)样品测定4)结果计算5.甜味剂的测定甜味剂是指能够给予食品甜味的食品添加剂，按其来源可分为自然 甜昧剂和人工合成甜味剂，按其养分价值可分为养分型与非养分型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非养分型

14、甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜美素)、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。我国《食品添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g／kg；高糖果汁(果昧)饮料按稀释倍数的80%加入，瓜子的最大使用量为1.2g／kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g／kg。环己氨基磺酸钠在食品中最大使用量为0.65g／kg；话梅、陈皮等的最大使用量为8.0g／kg。5.甜味剂的测定

15、5.1糖精钠的测定5.2环己氨基磺酸钠(甜美素)的测定5.1糖精钠的测定高效液相色谱法薄层色谱法高效液相色谱法利用高效液相色谱法在测定糖精钠时，也可同时测定山梨酸和苯甲酸。1)原理样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调整pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分别后，依据保存时间和峰面积进行定性和定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品处理(2)高效液相色谱分析参考条件(3)测定4)结果计算薄层色谱法1)原理样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖

16、精钠，经薄层层析分别后用溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分别、显色后与标准比较，进行半定量测定。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品的提取(2)薄层板的制备(3)点样(4)展开与显色4)结果计算5.2环己氨基磺酸钠(甜美素)的测定1)原理在酸性介质中，环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)分析步骤(1)样品的处理(2)测定①气相色谱分析参考条件②标准曲线的绘制③样品测定4)结果计算

17、6.合成着色剂的测定食品中合成着色剂主要是以人工方法进行化学合成的有机色素类，按其化学结构不同可分为偶氮类色素和非偶氮类色素，偶氮类色素按溶解性不同又可分为油溶性和水溶性两类。合成类色素中还包括色淀。食品中合成着色剂的种类许多，国际上允许使用的有30余种，我国允许使用的主要有苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、玫瑰红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝、坚固绿等。6.合成着色剂的测定6.1高效液相色谱法6.2薄层色谱法及纸色谱法6.1高效液相色谱法1)原理食品中的合成着色剂经聚酰胺吸附法或液一液安排法提取后，制成水溶液，注入高效液相色

18、谱仪，经反相色谱分别，依据保存时间定性和与峰面积比较进行定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品处理(2)色素提取(3)高效液相色谱分析参考条件(4)测定4)结果计算6.2薄层色谱法及纸色谱法1)原理水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下，被聚酰胺吸附后与食品中的其他成分分别，经过滤、洗涤及在碱性溶液(乙醇一氨)中解吸附，再经薄层色谱法或纸色谱法纯化、洗脱后，用分光光度法进行测定，可与标准比较定性、定量。2)仪器和试剂(1)仪器(2)试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)吸附分别(3)定性分析(4)定量分

19、析4)结果计算思索题1.简述食品添加剂的概念、分类及检测的重要意义。2.利用高效液相色谱法测定苯甲酸及苯甲酸钠时，如何处理样品?仪器操作的条件是什