工业用氢氧化钠成分分析 第1部分：氢氧化钠和碳酸钠 编制说明

2《工业用氢氧化钠成分分析第1部分：氢氧化钠和碳酸钠》编制说明（征求意见稿）一、工作简况氢氧化钠含量和碳酸钠含量是烧碱生产和销售贸易中主要控制和关注的技术指标。（4）在“氢氧化钠含量的测定”中增加了试样溶液B直接样品更改了结果计算6）更改了允许差的要求7）更改了试验报告的内容。3从方法的原理入手，分析该方法在实际操作过程中存在的不足，目前我国氯碱企业多采用为最终方案形成标准草案，申报修订GB/T4348.系列标准，申报时项目名称由2013版的4起草组充分调研了我国工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量情况及标准实施以来高检测效率2）称样量过多，不便操作，造成浪费3）液体氢氧化钠相对稳定，试样制本文件由XXXX单位共同起草。草案、组织验证试验、沟通各起草单位和成员、技术参数的确定，XXXX负责标准条款审二、标准编制原则、主要内容和修订前后技术内容对比5标准名称与GB/T4348.2—2014《工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定汞量法》、GB/T4348.3—2012《工业用氢氧化钠铁含量的警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施材料、仪器设备、试验方法、结果计算、允本文件适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定和质量分数大于0.05%的企业反馈意见和附件1实际测定情况，碳酸钠含量过低时，本文件方法与GB/T7698—2014《工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法》测定结果GB/T601化学试剂标GB/T603化学试剂试验方法中所6NaOH+HCl→NaCl+H2O试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，7.1文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水（不含二氧化碳）或相当纯度的水。所需的标准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T601、使用前，以酚酞(7.4)为指示液，用氢氧化钠标7.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)8.5电位滴定仪：精度2mV；电极为玻相比于2013版，增加了单标线容量瓶、电位滴定7定。试样溶液B用于氢氧化钠含量测定指示液法定。（3）氢氧化钠含量测定增加电位滴定法，指示液法中增加直c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每M1——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molM1=40.00X——试样溶液移取量的比例（试样溶液A，用指示液法时X=50/500，用电位滴定法时1——中使用试样溶液A测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每M2——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molM2=105.958相比于2013版，由“平行测定结果的绝对值结果之差的绝对值不超过下列数值”；“取平行测定结果的算术平均值为报告结果”改为“取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果”。但允许差规定数值不变。1范围:本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳范围:本文件描述了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠本文件适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测2GB/T601化学试剂标准滴GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/TGB/T601化学试剂标GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规93试样溶液中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液，4滴定终点或采用电位滴定法通过电极电位突变确定滴定Na2CO3+BaCl2→BaC试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液，用盐5相当纯度的水。所需的标准滴定溶液、制剂及制品均按677.1氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数w17.2碳酸钠含量以碳酸钠(Na2CO3)的质量分数w2V1—测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴V2—测定氢氧化钠和碳酸钠总量所消耗的盐c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单M1—氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM1=40.00M2——碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM2=105.98）。用单刻度吸量管移取50mL试样溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入用单刻度吸量管移取25mL水，在磁力搅拌下，按GB/T9725规定用瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，在磁力搅81——测定氢氧化钠含量消耗的盐酸标准滴定溶液c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升M1——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/molM1=40.00X——试样溶液移取量的比例（试样溶液A，液法时X=50/500，用电位滴定法时X=25/500；试样溶c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升9/在“氢氧化钠含量的测定”中增加了试样溶液B直接样品测定法和电位滴定法（见）；三、主要验证试验情况分析和预期达到的社会效益等情况氢氧化钠含量和碳酸钠含量是烧碱生产和销售贸易中主要控制和关注的技术指标。四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况五、采用国际标准和国外先进标准的情况七、与有关法律、行政法规及相关标准的关系七、重大分歧意见的处理经过和依据八、标准涉及专利的情况九、标准性质的建议说明十、贯彻标准的要求和措施建议1、应在实施前保证标准文本的充足供应，使每个生产厂、用户及检测机构等都能及十一、废止现行相关标准的建议十二、其他应予说明的事项1234——电位母液法也从母液A中取25mL，加——水，否则电极不能浸入到液5从母液A中取25mL稀释至约67表2指示剂法和沉淀碳酸钠后的电位滴定12指示剂法：直接称取相当于3指示剂法：直接称取相当于5指示剂法：直接称取相当于6指示剂法：直接称取相当于78于0.75g氢氧化钠，加5mL根据母液法固碱折算直接样品测定法的不同称样量的氢氧化钠含量测定数据（1.5g、0.75g1氢氧化钠，平行性测23指示剂法：母液法平4指示剂法：直接称取从表3看出，指示剂法和沉淀碳酸钠后的电位滴定法数据平行性较好，满足GB/T;企业企业1企业23钠，%12345678从表5可以看出，GB/T4348.1（3）称样量减半后的指示剂法（母液法）和沉淀碳酸钠后的电位滴定法（母液法）对比：表6称样量减半后的指示剂法（母液法）和沉淀碳酸钠后的电位滴定法（母液法）对比实验1232、直接样品测定法测定氢氧化钠含量：指示剂法和沉淀碳酸钠后的电位滴定法5mL氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示液，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微表7指示液法（直接测定法）和沉淀碳酸钠后的电位滴1钠，%231212/%12345671234567中碳酸钠含量测定的适用范围：质量分数大于含量测定数据标准偏差