五年高考2016-2020高考化学试题分项版解析 专题20 物质的制备和定量实验

专题20物质的制备和定量实验

I.（202。新课标II）果白色固体混合物由NaCl、KCkMgS5、CaCCh中的两种组成，进

行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钻玻璃可观察到

紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为

A.KCkNaClB.KCkMgSCh

C.KCkCaCO3D.MgSCh、NaCl

【答案】B

【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3,排除C选项；②做焰色反

应，通过钻玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KC1；③向溶液中加碱，产生白

色沉淀，则应含有MgSCh,综合以上分析，混合物由KC1和MgSCh两种物质组成，故选B。

2.（2020新课标HI）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体一溶液，能出现喷泉现象

的是

气体溶液

A.H2s稀盐酸

B.HC1稀氨水

C.NO稀H2s04

D.饱和溶液

CO2NaHCO3

【答案】B

【解析】

【分析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶

于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。

【详解】A.由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压

强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；

B.氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷

泉实验，B正确；

C.一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象,

c错误；

D.二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验,

D错误；

故选B。

3.（2020年7月浙江选考）固液分离操作中，需要用到的仪器是（）

【答案】C

【解析】A.该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；

B.该仪器为蒸储烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；

C.该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；

D.该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸镭产生的蒸气所冷凝成的

液体，不能用于固液分离，D不符合题意。

综上所述，本题答案为C。

4.（2020年江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2.6H2O

晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是

COL

B.收集CCh

C.滤去CaC03

D.制得CaCh-6H2O

【答案】D

【解析】A.碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与

碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；

B.二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；

C.加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方

法分离，故C正确；

D.CaCbSHzO易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷

却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。

综上所述，答案为D。

5.（2020年山东新高考）实验室中下列做法错误的是

A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

【答案】D

【解析】A.白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；

B.浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2,B正确：

C.蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；

D.K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2>KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火

器扑灭金属钾的燃烧，D错误。

答案选D。

6.（2020年山东新高考）利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的是

米、次混合液

NaHCO,刊的M呀现。

铁粉rTlAgNO,

起飞液无水Cad,

乙T

A.用甲装置制备并收集C02

B.用乙装置制备澳苯并验证有HBr产生

C.用丙装置制备无水MgCL

D.用丁装置在铁上镀铜

【答案】C

【解析】A.CCh密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；

B.苯与澳在澳化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且澳易挥发，挥发出来的澳单质

能与水反应生成氢澳酸，所以验证反应生成的HBr,应先将气体通过四氯化碳，将挥发的澳

单质除去，B错误；

C.MgCL能水解，在加热时通入干燥的HC1,能避免MgCb的水解，C正确；

D.电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生

成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。

答案选C。

7.（2020年山东新高考）实验室分离Fe3+和A伊的流程如下：

浓盐酸乙僦水

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子（FeC14）,该配离子在乙醛（EtzO,沸点34.6℃）中生成缔

合物Et2O•H+.[FeCIJ-o下列说法错误的是

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

【答案】A

【解析】A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；

B.分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，

下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；

C.Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醛中生成缔合物，乙醛与水不互溶，故分

液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+,说明己经达到分离目的，C正确：

D.蒸储时选用直形冷凝管，能使储分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正

确；答案选A。

8.（2020年江苏卷）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是

选项实验操作和现象结论

向淀粉溶液中加适量20%H2sCh溶液，加热，冷却后加NaOH

A淀粉未水解

溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝

室温下，向0.10101・17由。溶液中加入少量镁粉，产生大量

B镁与盐酸反应放热

气泡，测得溶液温度上升

室温下，向浓度均为的BaCb和CaCL混合溶液中

C白色沉淀是BaCOs

加入Na2c03溶液，出现白色沉淀

l

向O.lmol•UH2O2溶液中滴加O.lmol-U'KMnO4溶液，溶

DH2O2具有氧化性

液褪色

【答案】B

【解析】A.加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发

生了水解反应，故A错误；

B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明

镁与盐酸反应放热，故B正确；

C.BaCh.CaCh均能与Na2cO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCCh或CaCCh

或二者混合物，故C错误：

D.向H2O2溶液中加入高钵酸钾后，发生化学反应

2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H20+302］等（中性条件），该反应中H2O2被氧化，体现出

还原性，故D错误；

综上所述，故答案为：B。

【点睛】淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：①淀粉

未发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使

溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解:

向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，

然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀;③向充分反应后的溶液中加入碘单质，

溶液不变蓝,然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热,

生成砖红色沉淀。此实验中需要注意：①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加入，否则氢氧

化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验;②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化,

否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需

要加热，银镜反应一般为水浴加热。

9.（2020年天津卷）下列实验仪器或装置的选择正确的是

fFlf■

ul

u

ul

u

h

u

i

ul

u

l

(V水/0

-饱和NaCl溶液

-

-r

-7

-

-

配制-

盛装NazSiCh溶液的

SO.OOmLO.lOOOmol.L'1除去Cb中的HCl蒸储用冷凝管

试剂瓶

Na2co3'溶液

ABCD

【答案】B

【解析】A.配制50.00mL0.1000n:oLLTNa2C03溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液,

故A错误；

B.除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中

+

的反应：C12+H2O^H+C1+HCIO,饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移

动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；

C.蒸馈要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故c错误；

D.硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，

盛装NazSiCh溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。

答案选B。

10.（2020年7月浙江选考）下列有关实验说法不正硬的是（）

A.萃取B「2时，向盛有滨水的分液漏斗中加入CCJ,振荡、静置分层后，打开旋塞，先将

水层放出

B.做焰色反应前，钳丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色

C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞

D.可用AgN（h溶液和稀HNOm区分、NaNO2和NaNOa

【答案】A

【解析】A.CCL的密度比水的密度大，故萃取Br2H、J,向盛有滨水的分液漏斗中加入CC14,

振荡、静置分层，打开旋塞，先将CC14层放出，A操作错误；

B.做焰色反应前，先将伯丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除伯丝上粘有其它金属

元素，对待检测金属元素的干扰，B操作正确

C.乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞,

防止失火，C操作正确：

D.氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶

液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴

入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。

答案选A。

11.（2020年山东新高考，不定项）下列操作不能达到实验目的的是

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液

将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠

B证明酸性：碳酸〉苯酚

溶液

C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出

D配制用于检验醛基的氢氧化铜向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴

悬浊液2%CuSCh溶液，振荡

【答案】BC

【解析】A.苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶,

分层，该操作能达到实验目的，故A正确；

B.盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的

HC1会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达

不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HC1再进行实验操作，故B错误；

C.除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排

出，该实验操作达不到实验目的，故c错误；

D.为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，

该操作可达到实验目的，故D正确：

答案选BCo

2020届高考模拟试题

9I

I--------------------------------------■

12.［2019新课标I］硫酸铁钱［NH4Fe（SO4）2,xH2O］是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废

为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁锈，具体流程如下：

何答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是o

（2）步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的合适加

热方式是-铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，

合适的装置为（填标号）。

BC1)

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了

,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铁晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铉晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失

掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铁晶体的化学式为。

【答案】(1)碱煮水洗

(2)加快反应热水浴C

(3)将Fe?+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3♦水解

(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

(5)NH4Fe(SO4)212H2O

【解析】(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易

水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80〜95C,由于保

持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；

铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶

液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置：

(3)步骤③中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+,且H2O2的还原

产物为H2O,不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为F1+,不引入新

的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+

水解，溶液要保持pH小于0.5；

(4)为了除去可溶性的硫酸钺、铁离子等，需要经过的步界为：加热浓缩、冷

却结晶、过滤(洗涤)；

(5)设硫酸铁铉的化学式为NH4Fe(SO4)2・xH2。，其相对分子质量为266+18x,

1.5个水分子的相对分子质量为1.5x18=27,则27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,

则硫酸铁钱的化学式为NH4Fe(S04)212H20o

13.[2019新课标H]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5C,100℃以上开

始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(K约为

10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡

因的流程如下图所示。

I茶叶残渣I

生石灰

I提取液I蒸溜浓缩.「盛缩液I-「粉状物I分离提纯-------

--------►咖啡因

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3

顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

索氏提取器

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是,圆底烧

瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒o

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采

用索氏提取器的优点是。

（3）提取液需经“蒸镭浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

。“蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸僧头、温度计、接收管之

外，还有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，

咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石

（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸点低，易浓缩AC

（4）单宁酸水

（5）升华

【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；

由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；

（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提

取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相

比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；

（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇

沸点低，易浓缩；蒸储浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选

用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝

后得到的微分需要有接收瓶接收微分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选

AC。

（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加

入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；

（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法

的名称是升华。

14.[2019新课标01]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行

乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

COOHCOOH

浓H2sO4/k^OCOC电

+（CH3CO）2O.LrJ]+CH3COOH

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

熔点/℃157-159-72-74135-138

相对密度/（g-cm-3）1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酥10mL,充分摇动使固体完全溶

解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70°C左右，充分反应。稍冷后进行

如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）

A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的

________________________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是o

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过谑除去

难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为o

（6）本实验的产率是%。

【答案】（1）A

（2）BD分液漏斗、容量瓶

（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）

（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠

（5）重结晶

（6）60

【解析】（1）因为反应温度在70℃,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用

热水浴的方法加热；

（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中

还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，

容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。

(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；

(4)乙酰水杨酸难溶干水,为了除夫其中的杂质，可将牛成的乙酰水杨酸与碳

酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；

(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯

化，也就是重结晶；

(6)水杨酸分子式为C7H乙酰水杨酸分子式为C9H8。4,根据关系式法计

算得：

C7H6。3~C9H8。4

138180

6.9gm

54s

m(C9HsO4)-(6.9gx180)/138-9g,则产率为一^xl00%=60%。

15.［2018新课标1卷】醋酸亚锦［(CHsCOOHCr-H20］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于

酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,

将三价铝还原为二价倍;二价铝再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚锦。实验装置如图所示,

回答下列问题：

(1)实验中所用蒸储水均需经煮沸后迅速冷却，目的是,仪器a的名称是。

(2)将过量锌粒和氯化铝固体置于c中，加入少量蒸储水，按图连接好装置，打开KI、K2,

关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为o

②同时c中有气体产生，该气体的作用是。

(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是；d中析出砖红色

沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点o

【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空气c

中产生也使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚格与空气接

触

【解析】

精准分析：在盐酸溶液中锌把CP-还原为Cr--,同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导

致c中压强增大，可以把生成的CrCl二压入d装置发生反应，则详解：（1）由于醋酸亚铭易被氧化，所以需

要尽可能避免与氧气接触，因此实蛉中所用蒸僧水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪

器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗夕

（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr”被锌还原为Cr-\反应的离子方程式为Zn+2Cr^=Zn--

+2Cr*

②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化C/+,所以氢气的作用是排除

c中空气；

（3）打开关闭&和由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c

中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铭难溶于水冷水，所

以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铝与空气接触被氧化而使产

品不纯。

考点定位：考查醋酸亚锦制备原理的实验探究，涉及仪器识别、化学实验基本操作、离子方

程式书写、物质的分离与提纯、化学实验方案设计与评价等

【试题点评】本题主要是考查醋酸亚铭制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的

能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的

能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答

的关键。

16.12018新课标2卷】K3[Fe（C>04）3]-3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒

制蓝图。回答下列问题：

（1）晒制蓝图时,用KdFe制2OJ]-3乩0作感光剂，以K3[Fe（CN）J溶液为显色剂。其光解

光照

反应的化学方程式为：2K3[Fe（C20.）3]2FeC20,+3K2C204+2C021；显色反应的化学方程

式为o

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

样品CuO

①通入氮气的目的是O

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分

解产物中一定含有___________、。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe203,检验FeQ存在的方法是:

(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量/g样品于锥形瓶中，溶解后加稀HzSO1酸化，用cmolKMnOi溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是o

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形

瓶中。加稀H2s0“酸化,用cmol・L“KMnO』溶液滴定至终点，消耗KMnO,溶液ImU该晶体

中铁的质量分数的表达式为。

【答案】3FeC20i+2K3[Fe(CN)6][Fe(CN)2+3K2C2O.,隔绝空气、使反应产生的气体

全部进入后续装置C02C0先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停L通入氮气取少许固

体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入「2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe?。？粉

5cVx56,

-------------X100%

红色出现mxlOOO

【解析】

精准分析：3)光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C：Ox)：]2FeCO+3KzCO+2c63反应后有

草酸亚铁产生,所以显色反应的化学方程式为3FeC;O,+2K[Fe(CN)5]=Fe；[Fe(CN)d产3K2aO,。

(2)①装置中的空气在高温下育瘴化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气

排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装匿。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E

中固体变为红色，说明氧化铜被逐原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物

中一定含有CO?、CO：

③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装

置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。

④要检验Fez。?存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀

硫酸溶解，滴入1〜2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有FezOg

(3)①高钵酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。

②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高钵酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗

高锦酸钾是O.OOlcVmoLMn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁

离子的物质的量是0.005cVmol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为

0.005cVx565cVx56

xl00%=xl00%o

m1000m

考点定位：化学实验综合考查，涉及物质检验实验方案设计与评价、化学实验基本操作、氧

化还原反应滴定以及定量计算等。

【试题点评】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题

目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考

虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实

验时要防爆炸(如他还原CuO应先通上，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H?还原CuO后要

“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状

物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解

的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。

17.[2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体(Na2s2O3・5HAM=248g・mol」)可用作定影剂、

还原剂。回答下列问题：

(1)已知:Ksp(BaS04)=l.1X10-'°,Ksp(BaS203)=4.IXlO^o市售硫代硫酸钠中常含有硫酸

根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2s0人BaCk溶液、Na2c①溶液、HB溶液

实验步骤现象

①取少量样品，加入除氧蒸馈水②固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________④_一____,_有刺激性气体产生

⑤静置，___________⑥___________

（2）利用BCmO?标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸懦水在

中溶解，完全溶解后，全部转移至100疝的中，加蒸储水至—

②滴定：取0.00950mol•L”的②标准溶液20.00mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生

2，3

反应：Cr207-+6r+14H=3I2+2Cr*+7H20o然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，

发生反应：「。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液,

即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL,则样品纯度为%（保

留1位小数）。

【答案】③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤（吸）取上层清液，滴入BaCL溶液

⑥产生白色沉淀烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0

【解析】

精准分析：（D检蛉样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氧化钢溶液。但是本题中，硫代硫

酸根离子和氢离子以及钢离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸

酸化（反应为S9F+2IT=S6tK1+H9）,静置，取上层清液申滴加氯化钢溶液，观察到白色沉淀,

证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氧化钢溶

液;⑥有白色沉淀产生。

①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后

定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸屈水至

刻度线。

②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液

中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：

CnO?-〜3L〜6s2（V-,则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度

0.0095x20x6

=0.04597mol/Z

24.8,含有的硫代硫酸钠为0.004597mol,所以样品纯度为

0.004597x248

xl00%=95.0%

1.2

考点定位:本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验,

一个是硫代硫酸钠的定量检测。

【试题点评】本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的

检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就

可以准确作答。

18.12018天津卷】烟道气中的、◎是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下

采样和检测方法。回答下列问题:

I.采样

烟道气

力匚热?3

（粉尘、空气阀门W

HQNd）采样处收

器

D-

来择系统受图

采样步骤:

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140C；③打开抽气泵置换系统内空气；④采

集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是<,

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）o

a.碱石灰b.无水CuSOic.P2OS

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出

该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是。

H.N0,含量的测定

将vL气样通入适量酸化的出色溶液中，使N0.完全被氧化为N03-,加水稀释至100.00mLo

量取20.00mL该溶液，加入V.mLc,mol•L-1FeSO」标准溶液（过量），充分反应后，用

c2mol-L」K£rO标准溶液滴定剩余的Fe。终点时消耗V2mLo

（5）NO被I&Q氧化为NO3一的离子方程式是。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有。

（7）滴定过程中发生下列反应：

2，-3*

3Fe+N03+4lf^=N0f+3Fe+2H20

22+34

Cr207~+6Fe+14K^=2C产+6Fe+7H20

3

则气样中NO.折合成N02的含量为mg-m-o

(8)判断下列情况对NO,含量测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________o

若FeSOi标准溶液部分变质，会使测定结果°

工

M-------NaOH溶液

【答案】除尘c幽防止NO,溶于冷凝水

23(cM-82V2)4

--------------------------X104

2N0+3H202=2H+2N(V+2HQ锥形瓶、酸式滴定管3V偏低偏高

【解析】

精准分析：(1)烟道气中含有粉尘、、空气、H9和NOx,根据实蛤目的，需要测量氮的氧化物，因此需

要除去粉尘，即玻璃棉的作用是除去烟道中的粉尘；(2)A,碱石灰是碱性干燥剂可能与NOx反应，故不

能使用，故A错误；B、硫酸铜不能作干燥剂，故B错误；C、P9：•为酸性干燥剂，不与NOx反应，可以

使用，故C正确；(3)实蛉室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)

H-------NaOH溶液

溶液，所以答案为：朝；(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝

后，NOx溶于水中；(5)根据信息，NOx被压02氧化成N0J,比仇被还原成见0,因此离子方

程式为2N0+3H202=2H+2N(V+2H20；(6)滴定实验使用的玻璃仪器有滴定管和锥形瓶，因为

LCmO；具有强氧化性，因此滴定管应选用酸式滴定管；(7)用c21noi・「“2620；标准溶液

滴定剩余的Fe。终点时消耗V2nL,此时加入的CnO/为c2V2/IOOOmol；所以过量的

为6c2V2/IOOOmol；则与硝酸根良子反应的Fe*为(cM/1000—6c2V2/IOOO)mol；所以硝酸

根离子为(cM/1000—6c2V2/1000)/3mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NQ的物质的量相等。

考虑到配制100mL溶液取出来20nL进行实验，所以N02为5(cM/1000—6c2V2/1000)/3mol,

质量为46X5(cNi/1000-6c2V2/1000)/3g,BP230(CIVI-6C2V2)/3mg,这些NO2是VL气体

中含有的，所以含量为230(cM-6c2V2)/3Vmg・L,即为1000X230(c.V-6c2V2)/3Vmgp”,

23(cM-&2V2)4

xlO4

所以答案为:3Vmg•m-3；(8)若缺少采样步骤③，装置中有空气,

则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低.若FeSO」标准溶

液部分变质，一定是部分F/被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe*

是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。

考点定位：考查滴定实验的综合应用、实验装置的作用等知识。

【试题点评】思路点拨：注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，

装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的；滴定管的选用，碱

式滴定管盛放的碱性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有强氧化性的溶液，重倍酸钾溶

液具有强氧化性，应盛装在酸式滴定管中。

19.12018江苏卷】3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水,

实验室可用KMnCh氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70〜80℃滴加KMnOj

溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO.3溶液，HSO3

转化为（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是

（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是（填化学式）。

（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为o

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

【答案】（1）SOL将反应生成的酸转化为可溶性的盐

（2）MnO2

（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀

（4）布氏漏斗

【解析】

(X)H

精准分析：由题中实蛉步骤可知，3,4-亚甲二氧基苯甲醛可以被QInO」溶液于70-80七氧化为‘巳。

和J)，由题中信息可知，口。微溶于水，为保证完全溶于水，反应结束后，加入KOH

溶液至碱性，使气-d转化为易溶于的‘I。，然后趁热过滤除去KMnOi的的还原产

物MnM接着，向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀，使又一)完全转化为^-0,

最后抽滤、洗涤、干燥，得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。

(1)反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnOq过量，KMnOi具有强氧化性将HS(h氧化成

S0?,反应的离子方程式为2Mn0』+3HS03=2Mn03+3s(V+HOHG根据中和反应原理，加入

QTQ7

KOH将口0转化为可溶于水的00

(2)晰6难溶于水，步骤2中趁热过滤的目的是为了防止\-O在较低的温度下结晶析

出，步骤2中趁热过滤除去的物质是Mn02o

(3)步骤3中，合并后的滤液中主要成分为气一J,为了制得,需要将合并

后的溶液进行酸化;处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。

(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

考点定位：本题以“3,4-亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实

验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、

利用实验基础知识和基本技能知识解决实际问题的能力。

【试题点评】思路点拨：本题的解答可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、

认真解答题中设问。一、通读试题了解实验过程，本实验以3,4-亚甲二氧基苯甲醛为原料,

fOOHCOOK

原料经KMnOi溶液于70〜80℃在快速搅拌下氧化为1O和口0，然后加碱碱化,

经过滤、洗涤除去二氧化钵，滤液经酸化、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。二、准确获

COOHCOOK

取信息，3,4-亚甲二氧基苯甲醛与KMnO,溶液反应生成「