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DB37DB37/T3474—2018土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationof12organophosphorouspesticidesandmetabolitesresiduesinsoilLiquidchromatography-massspectrometry2018-12-29发布2019-01-29实施山东省市场监督管理局发布I1土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化，用液相4.1.4乙酸铵（CH3COONH0.02%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵准确移取0.2mL甲酸和称取0.385g乙酸铵于1000mL2分别准确称取适量（精确至0.1mg）12种有机磷农药及代谢物标准品于10mL容量准确吸取适量中间标准溶液（4.4.2用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现4.5.2分散固相萃取净化管（DispersiveSPE15mL，Rruitsand取土壤样品约500g，除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物后，过3称取10g试样（精确至0.01g置于100mL离心管中，加入5mL水，再准确加入20.0mL乙腈，移取约7mL上层提取液至分散固相萃取净化管（4.5.2）中，在旋中以4500r/min离心3min。准确移取455范围以内。对混合基质标准溶液和样液等体积参插进样测定。12种有机磷农药及代谢物多反应监测4S——标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；）；）；V4——待测液进样体积，单位为微升(μL）；V5——标准溶液进样体积，单位为微升(μL）；）；9.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限（r重复性限（r）的9.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限（R再现性限（R）的5质谱仪参数2)2)非商业性声明：所列参数是在岛津LCMS61234567897(资料性附录)12种有机磷农药及代谢物多反应监测(MRM)色谱图及质谱图046mmz图C.1甲胺磷mo图C.2乙酰甲胺磷0图C.3氧乐果85oaCaCo图C.5甲拌磷亚砜FF图C.6甲拌磷砜9三生物m三生物mm…图C.7m图C.8m辛或帝辛或帝0三唑磷o二嗪磷0m甲并精甲并精cmm0甲拌磷40手0丙溴磷0毒

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