DB37-T 4542-2022 固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法

37Solidwaste—Determinationofchromium(VI)—Microwavedigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemissioI 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 5 5 6 8本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089mg/kg，测定范围为GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范2）：5.8碱性提取剂。5.9磷酸盐缓冲溶液。准确称取87.09g磷酸氢二钾（5.5）和68.04g磷酸二氢钾（5.6）溶解在700mL水中，然后转移至），5.11铬标准储备溶液。用水稀释定容，配制成1000mg/L的铬标准储备溶液。准确量取铬标准储备溶液（5.11）10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，配制成6.1微波消解仪：带有聚四氟乙烯耐压消按HJ/T20、HJ/T166及GB/T32722的相关规定随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自3称取1.0000g的固体废物样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，若样品中六价铬含量较高，可适当减），冲溶液（5.9抑制三价铬的氧化，然后将消解完毕后，取下消解罐，冷却至室温。将如果有絮状沉淀产生，应再用0.45µm的滤膜进行过滤。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容后消解后的试料，若不能立即分析，在0℃~4℃下密封保存，保存期30d。依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL铬标准溶液（5.12100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得铬元准溶液（8.4）、试剂空白（8.1）、样品溶液（8.3）和标准物质溶液（8.2）中9结果计算与表示9.1样品中六价铬的含量W=(Pi-P0)×V×10-3……im×10-3m——称样重量，g。9.2结果表示样品中六价铬的含量结果应按照GB/T8170的规定修约，计算结果至少保留三位有效数4WrR0.36mg/kg～20000mg/kgr=10(0.7739×log10W−0.7189)R=10(0.7183×log10W−0.5079)在重复性条件下，实验室内获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于重复性限（r）。在再现性条件下，实验室间获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于再现性限（R）。C——其值取决于CRM或RM的种类。r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u——CRM或RM样品标准值的不确定度。5率应介于85%～110%。f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可