食品安全地方标准金银花（开放花）

食品安全地方标准金银花（开放花）本标准适用于用作食品原料的干燥金银花（开放花）。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1金银花（开放花）为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的开放花。3技术要求3.1感官要求应符合表1规定。表1感官要求3.2理化指标应符合表2规定。表2理化指标3.3污染物限量应符合表3规定。表3污染物限量），3.4农药残留限量应符合GB2763的规定。5附录A绿原酸含量测定方法A.1范围本标准规定了金银花（开放花）中绿原酸的测定方法。方法的检出限（LOD）为2.7×10-3g/kg，方法的定量限（LOQ）为8.9×10-3g/kg，方法的线性范围为50μg/mL～500μg/mL。A.2原理根据绿原酸易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂的理化特性，样品中的绿原酸用75%甲醇提取。提取液定容。过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，由紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。A.3试剂和材料A.3.1磷酸(H3PO4)：色谱纯。A.3.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。A.3.3甲醇(CH3OH)：色谱纯。A.3.4水(H2O)：GB6682一级水。A.3.5绿原酸标准品：纯度≥98%。A.3.6绿原酸标准品溶液(1.0mg/mL)：精密称取绿原酸标准品10.00mg于10.0mL容量瓶中，加入75%甲醇溶解并定容至刻度，混匀。A.4仪器和设备A.4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。A.4.2超声波清洗器。A.4.3离心机。A.4.4小型粉碎机。A.4.5国家标准R40/3系列四号筛。A.5分析步骤A.5.1样品粉碎取样品用粉碎机粉碎，过四号筛，置干燥器中备用。A.5.2样品溶液制备取样品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，过0.22μm滤膜，取续滤液进行液相色谱分析。A.5.2标准曲线的制备分别精密吸取绿原酸标准品溶液（A.3.7）适量，用75%甲醇稀释并定容至浓度分别为50、100、200、400、500μg/mL标准系列，依照色谱条件分别进样。A.5.3液相色谱参考条件A.5.3.1色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm。A.5.3.2流动相：以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。6A.5.3.3流速：0.7mL/min。A.5.3.4柱温：不高于25℃。A.5.3.5检测波长：327nm。A.5.3.6进样量：2μL。A.5.3.7色谱分析：取标准品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以样品峰面积与标准比较定量。A.6结果计算样品中绿原酸的含量按式（1）进行计算：式中：X—样品中的含量，单位为克每100克（g/100g）；c—由标准曲线求得进样液中绿原酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV—样品定容体积，单位为毫升（mL）；m—样品质量，单位为克（g）。两份平行样品的平均值作为最终测定结果，结果保留两位有效数字。A.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。A.8色谱图在上述色谱条件下的色谱图见图1~图2。图1绿原酸标准色谱图图2金银花（开放花）样品色谱图8木犀草苷含量测定方法B.1范围本标准规定了金银花（开放花）中木犀草苷的测定方法。方法的检出限（LOD）为5.0×10-3g/kg，方法的定量限（LOQ）为1.7×10-2g/kg，方法的线性范围为10μg/mL～100μg/mL。B.2原理根据木犀草苷易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂的理化特性，样品中的木犀草苷用70%乙醇提取。提取液定容。过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，由紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。B.3试剂和材料B.3.1冰醋酸(CH3COOH)：色谱纯。B.3.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。B.3.3乙醇(CH3CH2OH)：色谱纯。B.3.4水(H2O)：GB6682一级水。B.3.5木犀草苷标准品：纯度≥98%。B.3.6木犀草苷标准品溶液(0.2mg/mL)：精密称取木犀草苷酸标准品10.00mg于50.0mL容量瓶中，加入70%乙醇溶解并定容至刻度，混匀。B.4仪器和设备B.4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。B.4.2超声波清洗器。B.4.3离心机。B.4.4小型粉碎机。B.4.5国家标准R40/3系列四号筛。B.5分析步骤B.5.1样品粉碎取样品用粉碎机粉碎，过四号筛，置干燥器中备用。B.5.2样品溶液制备取样品粉末约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）60min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，过0.22μm滤膜，精密量取续滤液10mL，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，即可进行液相色谱分析。B.5.2标准曲线的制备9分别精密吸取木犀草苷标准品溶液（B.3.7）适量，用70%乙醇稀释并定容至浓度分别为10、20、40、80、100μg/mL标准系列，依照色谱条件分别进样。B.5.3液相色谱参考条件B.5.3.1色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm。B.5.3.2流动相：以乙腈为流动相A，0.5%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。B.5.3.3流速：1.0mL/min。B.5.3.4柱温：不高于25℃。B.5.3.5检测波长：350nm。B.5.3.6进样量：10μL。B.5.3.7色谱分析：取标准品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以样品峰面积与标准比较定量。B.6结果计算样品中木犀草苷的含量按式（1）进行计算：式中：X—样品中的含量，单位为克每100克（g/100g）；c—由标准曲线求得进样液中木犀草苷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV—样品定容体积，单位为毫升（mL）；m