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文档简介

（1）重金属

是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的一类金属杂质，以铅为代表（2）检查方法

《中国药典》2020年版收载了3种重金属检查法第一法–硫代乙酰胺法第二法–炽灼破坏后硫代乙酰胺法第三法–硫化钠法1弱酸性条件碱性条件4.重金属检查法1）第一法：硫代乙酰胺法反应原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生H2S气体，H2S与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液。

2适应范围:易溶于水、醇、酸的药物加醋酸盐缓冲液2ml加水至25ml硫代乙酰胺试液2ml静置2min比较浑浊程度3甲管（对照管）规定量标准铅溶液(10

g/ml)规定量样品样品加适量水溶解成25ml标准溶液乙管（样品管）规定量样品+规定标准铅溶液样品+标准溶液加适量水溶解成25ml丙管（监控管）加适量水溶解成25ml结果判断结果观察方法：立于白纸上，自上而下观察结果判断：注意事项本法合适的酸度为pH3.0~3.5有色供试管供试品含有微量Fe3+的处理丙管甲管乙管甲管ⅰ≥<丙管甲管<≥ⅱ不符合规定符合规定实验无效乙管甲管2）第二法：炽灼破坏后硫代乙酰胺法反应原理：同第一法适应范围适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物

5注意事项

6标准管应同法处理（平行试验原则）

炽灼温度应控制在500～600

C

含钠或氟有机物炽灼时会腐蚀瓷坩埚，应改用铂或石英坩埚应用范围：在碱性条件下，以硫化钠为显色液，适合不溶于稀酸而溶于碱的药物方法：取供试品适量+NaOH+H2O→溶解，加入Na2S试液，与一定量标准铅液同法处理后的颜色比较注意：硫化钠试液对玻璃有腐蚀，久置产生絮状物，应临用新配73）第三法：硫化法（1）检查方法《中国药典》2020年版收载了2种砷盐检查法第一法–古蔡氏法第二法–二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）法85.砷盐检查法生产过程中所使用的无机试剂以及搪瓷反应设备引入砷为毒性杂质，须严格控制其限量第一法：古蔡法反应原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑

。

9AsO33ˉ+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3↑+2HgBr2(试纸)→砷斑砷斑：As(HgBr)3(黄色)、AsH(HgBr)2(棕色)

As2Hg3(棕黑色)实验装置（右图）检查方法

10古蔡法检砷装置盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花溴化汞试纸按图连接仪器装置A瓶中加入标准砷溶液及试剂，加入锌粒水浴反应45分钟观察溴化泵试纸平行制备标准砷斑及供试品溶液砷斑（2）注意事项部分药物需要进行有机破坏仪器装置及试剂需无砷标准砷溶液需当天配置醋酸铅棉花吸收锌粒及供试品反应生成硫化氢碘化

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