DB35-T 797-2007 水产品中敌百虫、敌敌畏残留量的测定 气相色谱法_第1页
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文档简介

2007-12-28发布2008-01-20实施本标准附录A为资料性附录。本标准由福建省海洋与渔业局提出并归口。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福建省水产研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心(厦门)。本标准主要起草人：叶玫、贺学荣、余颖、刘智禹、曹爱英、吴成业。1水产品中敌百虫、敌敌畏残留量的测定1范围2规范性引用文件修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标3原理4试剂4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3乙酸锌。4.4活性碳：称取50g层析用粉末活性碳，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，用去离子水洗至中性，120℃4.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。4.620g/L硫酸钠溶液：将2g无水硫酸钠溶于100mL去离子水中。4.7敌百虫(trichlorfon)、敌敌畏(dichlorvos)标准品：纯度≥99%。配成浓度为100μg/mL的标准储备液，置于冰箱中4℃~8℃冷藏保存，保存期为一个月。4.9敌百虫、敌敌畏混合标准工作液：根据需要准确移4.10丙酮-水溶液(2+1,体积比):将1份水加入到2份丙酮中。5仪器5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(配526nm磷滤光片)。25.9无水硫酸钠柱：8.0cm×1.5cm(内径)玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。丙酮-水溶液(4.10),涡旋混合，在振荡器上振荡提取20min,以2至250mL分液漏斗中。残渣用20mL丙酮-水溶液(4.10)重复提取2次，合并提取液于同一分液漏斗在盛有提取液的分液漏斗中加入100mL硫酸钠溶液(4.6),振摇混匀(如混合液出现絮凝而影响两相分层时，需经两层滤纸抽滤),加入30mL二氯甲烷，剧烈振摇3min,静置分层，下层二氯甲烷经无水硫酸钠柱(5.9)滤入250mL梨形瓶中，上层液体加入30mL二氯甲烷，按上述方法重复提取26.4.2柱温：60℃保持1min;以10℃/min升至150℃,保持2min;再以30℃/min升至230℃,保持238结果计算与表达V--样液最终定容体积，mL;9方法回收率在样品中添加0.04mgkg~4.00mgkg敌百虫时，回收率为：78.3%~106.8%。10方法检出限11方法精密度本方法的相对标准

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