DB35-T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程

35DB35/T2063—2022核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaroundnuclearpowerplant2022-08-08发布2022-11-08实施福建省市场监督管理局发布I 4 8 1本文件规定了用灰化/厚源法测定核电厂周围环境气溶胶中总α、总β放射性的操作程序HJ/T22气载放射性物质取样一HJ168环境监测分析方法标准制订技盘内均匀铺平制成样品源和标准源，在采样结束至少96h后开始用低本底α/β测量仪测量总α和总β25.2仪器设备量采样器流量不小于600m3/h，流量示值误差≤5.2.7测量盘，带有边沿的不锈钢圆盘，测量盘的直径应小于仪器探测器的直径。在不超过探测器灵敏区面积的条件下尽量使用大面积的测量盘。6.2放样6.2.2将滤膜采样面朝向进气方向，平放在滤膜支持网上，同时核查滤膜编号，固定滤膜并夹紧6.2.3按照采样仪器使用说明，设置采样参数，启动采样。采样体积应根据采样目的、预计浓度6.3取样36.3.3空气采样体积应按照HJ61规定的方法换算为标准状态下的采样空气体积6.3.5从滤膜边缘夹取滤膜，将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折，放入与滤膜编号相同的滤膜保若灰样残渣总质量不足10Amg[此处A为测量盘的面积值，单位为平方厘米（cm2）]，则应在坩埚中加入硫酸钙（5.1.4使灰样总质量达到13Amg，再沿坩埚内壁加入有机溶剂（5.1.3）30mL，搅拌称取10Amg～13Amg灰样残渣粉末到测量盘（5.2.7）中，用滴管吸取有机溶剂（5.1.3滴到残渣粉末上，将浸润在有机溶剂中的残渣粉末均匀平铺在测量盘内，然后将测量盘晾干或置于干燥设备7.4空白样的制备残渣相近质量的硫酸钙（5.1.4按7.1～7.2操作，然后称取与样品源相同质量的残渣，制成实验室7.6测量取干净无污染的测量盘（5.2.7用无水乙醇（5.1.3）浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底α/β测量仪（5.2.2）上连续测量仪器的本底计数率8h～24h，4将标准源（7.3）置于低本底α/β测量仪（5.2.2）上测量计数率，以计数率Ns[单位为每分.............................................NNA在采样结束至少96h后开始进行样品源（7.2）测量。在低本底α/β测量仪（5.2.2）上读取计数测量时间的长短取决于样品和本底的计数率及所要求的精度。计算方将空白样（7.4）在低本底α/β测量仪（5.2.2）上读取总α和总β计数率。计数率应保持在仪器本底平均计数率的3倍标准偏差范围内，否则以当前计数率作为本底计数率参与公式计算，将实验室全过程空白样（7.5）在低本底α/β测量仪（5.2.2）上测量总α和总β计数率。.......................................CNNε35）；8.2总β放射性浓度计算样品中总β放射性浓度Cβ（单位为Bq/m3按公..................................................CNNηNε3）；ηNN9.2测量不确定度气溶胶中总α或总β放射性浓度测量结果的扩展不确定度评定执行HJ61的规定。若某些不确定度分量的评定困难时，可仅给出计数扩展不确定度。计数扩展9.3大于探测下限的结果表示69.5有效数字9.5.1测量结果的有效位数由扩展不确定度确定，同时测量结果末位与扩展不确定度末位要对齐。当采样设备、烘箱、马弗炉、分析天平、低本底α/β测量仪应定期检定或校准，并在其有11.2仪器泊松分布检验低本底α/β测量仪每年应至少开展一次泊11.3仪器长期可靠性检验低本底α/β测量仪每月应至少开展一次本底和探测效率的长期可靠性检验。收集正常工11.4样品11.5空白样偏差应不大于50%。此外，新购置或维修后的测量仪器启用前、更换试剂应至少制备并测定一78t）；NNA.2.3总α和总β同时测量的样品制备要兼顾两种射线测量的需要，样品源的质量厚度在10mg/cm2~40mg/cm2之间，略大于10mA.2.4实验中产生的低水平放射性废物集中收集，统一保管，做好相应的标识，委托有资质的单位进9LMDC=.....................L3）；Ntt...............................................uNt）；Nt样品计数测量相对扩展不确定度U参照公式（B.3）计算。u当对某一水平浓度的样品在第i个实验室内进行n次平行测定时，实验室内相对标准偏差参照公式...............................................xi——第i个实验室对某一浓度水平样品测试的平均值，单位为Si=√...............................................................x——第i个实验室对某一浓度水平样品测试的平均值，单位为贝克每Sxi——第i个实验室对某一浓度水平样品测试的平均值，单位为贝克每立方...............................................）；i——第i个实验室对某一浓度水平样品测试的平均值，单位为贝克l——参加验证实验的实验室总数。SIRSD=×100%...................................C.1.1.3重复性限r和再现性限R现性限R参照公式（C.7公式（C.11）进行计算。SSSSSSr=2.8√....................r——重复性限，单位为贝克每立方米（Bq/m3SR——再现性限，单位为贝克每立方米（Bq/m3Sl个验证实验室加标回收率参照公式（C.1-yi——第i个实验室对加标样品测试的平均值，单位为贝克每立方米（Bq/m3--xi——第i个实验室对某一浓度水平样品测试的平均值，单位为贝克每立方米（Bq/m3μ——加标量，加标量应为本底量的0.5～3倍，单位为贝克每立方米（B-——加标回收率最终值为（86.7±15.8F=1-.......................................nn