《烟用三乙酸甘油酯》编制说明

PAGEPAGE8《》标准编制说明1工作简况1.1任务来源及提出背景《》是《国家烟草专卖局关于印发2015年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2015〕133号）下达的YC/T标准修订项目。现有的YC144-2008《烟用三乙酸甘油酯》标准于2008年发布并实施，该标准立足于我国卷烟企业的当时实际生产需求以及生产企业设备技术状况，规定了标准的技术指标和分析方法。实践证明，在过去几年里，该标准对提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量，规范烟用三乙酸甘油酯的生产销售市场，提高卷烟产品质量都起到了一定的促进作用。近年来，随着仪器设备的发展和人们对测试技术认识的提高，发现原标准中的部分检测方法亟需改进完善，例如原标准中的三乙酸甘油酯含量测定方法被证实存在副反应，会导致检测结果偏低；原标准中的常规酸度滴定测定方法操作繁琐，滴定终点变化不明显、不易观察；原标准中的密度、折光指数的测定是独立的方法，且操作繁琐，但目前的技术可以实现密度、折光指数在密度折光一体仪上同时测定，方便、快捷，准确度高，自动化程度高。本项目的主要目的是针对以上问题，进行解决和理顺，保证标准的有效性。即根据烟用三乙酸甘油酯对醋酸纤维滤棒质量的影响、三乙酸甘油酯的生产工艺、结合我国烟草行业的实际情况，对现有标准YC144-2008进行全面审查，对所有技术指标确认其科学性和适用性，对各测试方法进行改进改善，形成新的烟用三乙酸甘油酯产品标准，以进一步规范和引导三乙酸甘油酯企业的生产行为，提高烟用三乙酸甘油酯使用的可靠性和安全性。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工项目原计划承担单位为国家烟草质量监督检验中心，中国烟草标准化研究中心，上海烟草集团有限责任公司，广东、浙江、福建、河南、广西中烟工业有限责任公司。项目执行过程中，为更好地了解行业烟用三乙酸甘油酯使用现状，以及更好地了解烟用三乙酸甘油酯生产实际，以及更好地辅助方法开发、开展方法实验比对验证该方法的适用性，增加了云南中烟、云南省玉溪市溶剂厂有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（张家港）有限公司为协作单位。项目实际承担单位有国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团有限责任公司、广东、浙江、福建、河南、广西中烟工业有限责任公司；协作单位有：云南中烟工业有限责任公司、云南省玉溪市溶剂厂有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（张家港）有限公司。即项目组由2家科研单位、7家中烟公司、4家三乙酸甘油酯生产企业组成，成员代表性强。由国家烟草质量监督检验中心牵头承担标准的方法研究及文本起草工作，中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团有限责任公司、广东中烟、浙江中烟、福建中烟、河南中烟、广西中烟、云南中烟、云南省玉溪市溶剂厂有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（张家港）有限公司负责辅助资料调研、方法开发和开展方法的验证工作。1.3主要工作过程1.3.1文献调研1.3.2检测方法研究项目组通过前期研究发现，YC144-2008所规定的技术指标检测方法中，三乙酸甘油酯含量和酸度两个方法在标准中是给出的，但叙述简单、方法文本不规范，方法的直接操作性不强，需要修改完善；水分、色度、密度和折光指数四种指标的检测都是直接引用的GB/T方法，但这些方法对烟用三乙酸甘油酯的针对性稍差，不能直接拿来使用，使用时还需要进行一些样品前处理上的适用性研究，造成使用不便。因此，项目组根据烟用三乙酸甘油酯样品特点，结合仪器设备的发展趋势，全面考察了各个指标的检测方法，形成了系列检测方法，针对性和可操作性大大提高。新形成的系列检测方法标准包含以下6个部分，以附件形式在标准文本中给出：——第1部分：烟用三乙酸甘油酯三乙酸甘油酯含量的测定气相色谱法——第2部分：烟用三乙酸甘油酯酸度的测定酸碱滴定法——第3部分：烟用三乙酸甘油酯水分的测定卡尔•费休法——第4部分：烟用三乙酸甘油酯色度的测定(Hazen单位—铂-钴色号)——第5部分：烟用三乙酸甘油酯密度的测定——第6部分：烟用三乙酸甘油酯折光指数的测定1.3.3召开研讨会，进一步明确项目思路。2015年10月26日，项目组在云南省玉溪市举行了标准研讨会，通报了项目进展，讨论了项目进行中的一些问题，并提出了项目的下一步工作计划。经项目组反复多次讨论，认为烟用三乙酸甘油酯的技术指标要求应充分考虑“烟用”的实际情况，并立足化学试剂本身，确定采用以下三项原则：（1）技术指标特性应满足滤棒生产、卷烟产品质量和安全性的需要；（2）技术指标应符合大多数法律法规；（3）样品普查分析验证技术指标的科学性和适用性。经项目组研讨决定，检测方法的重新审查与修订的原则为：（1）引入现代仪器方法，与经典方法共存，以提高检测效率、增强自动化操作；（2）整理标准文本、规范文本书写、提高方法的针对性和可操作性。会议最终对烟用三乙酸甘油酯分析方法改进工作、方法共同实验工作作了安排，并初步拟定了烟用三乙酸甘油酯的技术指标。1.3.4实验比对2015年11月-2016年1月，项目组分别在国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团有限责任公司、广东中烟、浙江中烟、福建中烟、河南中烟、广西中烟、云南中烟、云南省玉溪市溶剂厂有限公司、江苏瑞佳化学有限公司、江苏雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（张家港）有限公司等12个实验室进行了6个方法的验证比对实验，数据比对良好。1.3.5方法初稿起草2016年1月，项目组在前期大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，并将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目协作单位的相关成员进行审阅，根据反馈意见对标准方法初稿进行进一步的修改和完善。1.3.6对相关问题进行进一步深入研究项目组在6月初提交了标准征求意见初稿，有关领导及专家指示对相关问题进行进一步深入研究。项目组通过调研和讨论，形成建议如下。（1）烟用三乙酸甘油酯含量指标标准征求意见稿初稿暂定三乙酸甘油酯含量为99.0%，和2008版标准保持一致。理由是目前行业在用的三乙酸甘油酯含量均能达到99.0%，且含量高杂质会相对少，对卷烟吸味影响少。通过进一步调研和研究，项目组最终认为，将含量指标定为98.5%更为合适，因此建议本版标准修订含量指标，从99.0%修订为98.5%。理由如下：①与GB29938-2013《食品安全国家标准食品用香料通则》中规定的三乙酸甘油酯含量保持一致。②三乙酸甘油酯生产成本略有降低，符合行业“降本增效”的目标要求。通过调研发现，含量98.5%与含量99.0%的三乙酸甘油酯生产成本差距为（300-900）元/吨左右，因为含量每增加0.1%，酯化反应时间要延长一个多小时，媒、电、水和人工及醋酐的用量随着增加导致生产成本增加。③该标准为烟草行业推荐性标准，各省中烟公司可根据实际情况制定严格的企业标准，如英美烟草公司和菲莫国际公司均要求三乙酸甘油酯含量为99.5%，确保甘油酯中的微量杂质不影响卷烟吸味。（2）与GB29938-2013的协调性GB29938-2013《食品安全国家标准食品用香料通则》规定“三乙酸甘油酯的相关指标检测方法按照YC144的规定执行”。为保证行业标准与该国标协调一致，建议如下：①在烟用三乙酸甘油酯行业标准修订版前言中明确指出该标准将替代YC144-2008，形成行业推荐性标准YC/T144。②修订后的推荐性标准YC/T144包含相关指标的分析方法，而该系列分析方法对GB29938-2013仍然适用。③建议将该标准的修订情况通知国标委的相关部门和GB29938的主要起草单位。（3）烟用三乙酸甘油酯添加烟用香精的问题通过调研发现，的确有滤棒生产企业或滤棒生产车间在滤棒成型时，在烟用三乙酸甘油酯中添加烟用香精生产加香滤棒，但是基本上都是在采购三乙酸甘油酯后，于滤棒生产前添加。各中烟公司采购的烟用三乙酸甘油酯均满足YC144的指标要求。烟用三乙酸甘油酯生产企业并不在其产品中添加烟用香精，因此该标准的修订只能约束烟用三乙酸甘油酯生产企业，并不能控制滤棒生产企业在使用甘油酯时添加烟用香精。该标准修订项目亦无法解决滤棒生产时向烟用三乙酸甘油酯中添加烟用香精的问题。建议国家局相关部门专门立项研究烟用香精添加到滤棒中安全性问题。1.3.7征求意见项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况，于2016年8月初完成了标准征求意见稿，同时在行业内进行意见征集。1.4标准主要起草人员及其所做的工作主要起草人有：等。2相关领域的国、内外标准研究和制修订情况3标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围本产品标准规定了烟用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指数等6种技术指标。新形成的系列检测方法标准适用于烟用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指数等6种技术指标的测定。3.2标准编制原则标准的编制原则是：达到国际标准先进水平，同时考虑国内的实际情况，在不影响方法准确性和先进性的前提下，尽量简化操作，提高检验效率。3.3标准主要内容确定的依据3.3.1技术指标的确定经项目组反复多次讨论，认为烟用三乙酸甘油酯的技术指标要求应充分考虑“烟用”的实际情况，并立足化学试剂本身，确定采用以下三项原则：（1）技术指标特性应满足滤棒生产、卷烟产品质量和安全性的需要；（2）技术指标应符合大多数法律法规；（3）样品普查分析验证技术指标的科学性和适用性。然后，项目组成员根据三项原则，经过多次讨论，最终确定了烟用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指数等6种技术指标。3.3.2检测方法的确定经项目组研讨决定，检测方法的重新审查与修订的原则为：（1）引入现代仪器方法，与经典方法共存，以提高检测效率、增强自动化操作；（2）整理标准文本、规范文本书写、提高方法的针对性和可操作性。项目组参考了国际及国内相关方面的最新文献，按照《化学类标准制修订方法补充规定》的要求，结合烟草目前的实际情况进行编制。项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的相关条件实验及方法回收率、精密度、检出限等指标进行了严谨细致的试验，并在多家烟草行业实验室考察了方法的再现性。研究数据表明，该系列分析方法稳定性和重复性好、准确性和精确性高，且该方法简便，快捷，易于在行业内推广。具体情况详见项目技术报告。4标准预期产生的社会、经济效益本标准规定了烟用三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指数等技术指标，为烟用三乙酸甘油酯的产品质量提供有效的技术保障，对规范并促进我国烟用材料市场健康发展，降低卷烟危害性，提高卷烟产品安全性，做出积极贡献。5采用国际标准和国外先进标准的情况目前没有关于烟用三乙酸甘油酯中水分的气相色谱测定方法的相关国际标准和国外先进标准，因此没有进行采用。6与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系本标准符合现行有关法律、法规和强制性标准的要求。7重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制定过程中未出现重大的意见分歧。8作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据鉴于目前烟草行业内检测手段、仪器设备以及相关技术的现实情况，本标准选取方法