2025年高考化学二轮复习：填空题研究之特殊实验装置的分析

填空题研究3特殊实验装置的分析

研真题•明确考向

【真题】(2023・湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或跋基等不饱和

基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其

表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

Ni/Al合(a)雷尼Ni(b)(c)(d)

金颗粒NaOH溶液混合物移除清液碱洗水洗

(e)雷尼Ni

加入有［悬浮液

机溶剂

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存比和监测反

应过程。

邻硝基荒

胺溶液

雷尼

NNi

,悬浮液

装置n

回答下列问题。

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_____________________________________

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是(填标号)；

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向

装置II供气，此时孔路位置需调节为(填标号)；

向集气管中充入H2豳

集气管向装置II供气ABCD

(5)仪器M的名称是；

(6)反应前应向装置II中通入N2一段时间，目的是

⑺如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是

(8)判断氢化反应完全的现象是o

【高考动向】

以实验流程图、实验装置图为载体,将物质制备与除杂相结合，同时出现恒压滴液漏斗、

磁力搅拌调温电热套、pH传感器、电子天平等新颖装置，重点考查实验操作的分析、新颖

仪器的使用等。其中新颖仪器的使用考查考生的观察能力、推理能力和实验综合能力，是高

考化学实验的一大创新趋势。

固主干•夯实必备

主干知识

1.索氏提取器

L滤纸套筒

2.蒸汽导管

3.虹吸管

该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高），加

热前还要加几粒沸石。

2.减压过滤

也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉

淀。

循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过

滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的

大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，

需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶

和泵之间，装上一个安全瓶。

3.减压蒸储

减压蒸储又称真空蒸储，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降

低蒸储温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

减压蒸馄

(1)毛细管距瓶底1〜2mm,其在减压蒸储时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,

形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸镭平稳发生。

(2)克氏蒸储头防止减压蒸储过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。

4.水蒸气蒸僧

水蒸气蒸储是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，

可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃下随水蒸气一起蒸储出来而达到分

离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸储而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水

的有机物的分离和提纯。

水蒸气偏出气

(1)样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入储出气导出管。

(2)实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热，最后关闭冷凝水。

5.恒压滴液漏斗

(1)操作原理

通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体

时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增

加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、

分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。

（2）使用对象

一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、

需要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般

都为标准磨口），漏斗也要用塞子密封。止匕外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均

为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压

滴液漏斗。

题型练•提升考能

再练真题

1.（2022・湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42°C,易吸潮）可通过市

售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度

低于21℃易形成2H3P。4凡0（熔点为30℃），高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下（夹持装置略）：

回答下列问题。

（1）A的名称是oB的进水口为（填“a”或"b”）。

（2）P,O5的作用是-

（3）空气流入毛细管的主要作用是防止________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是

（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进

其结晶。

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为（填标号）。

A.<20℃B.30—35℃C.42—100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________

2.(全国卷H)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5°C,100℃以上开始升

华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜5%、单宁酸(&约为IO",易

溶于水及乙醇)约3%〜10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如

下图所示。

Z茶叶残渣)

雨索氏提取♦工什

叶-------->生石灰

为园蒸播浓缩总才阚分离提纯S

液------物画

索氏提取器

2-

1.滤纸套筒

2.蒸汽导管

3.虹吸管

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端

时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是o

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒0

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是。与常规的萃

取相比，采用索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

-"蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、

温度计、接收管之外，还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,

咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是o

题型预测

3.（2024•浙江名校新高考研究联盟联考）某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤

和装置图（夹持装置省略）如图:

稀硫酸NaOH溶液乙醇蒸馈水

重

结检

晶验

合成反应为2H2NCH2coOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2sCU+2H2。=

有关物质性质如表所示：

甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有两性酸性和还原性常温不易氧化变质

回答下列问题:

（1）步骤I制备FeSCU，先打开Ki、K2,关闭K3,充分反应后（仍有气泡），将B中溶液

转移到D中的操作是_________________________

（2）步骤I、II中，为了防止Fe2+被氧化，采取的措施有

_________________________（填2种）。

⑶步骤n,D中反应液pH过高或过低均会导致产率降低，原因是

（4）下列说法不正确的是（填标号）。

A.步骤I、II使用滴液漏斗A或C滴入液体时，无需取下上口玻璃塞

B.步骤III加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出

C.步骤III过滤后洗涤，往漏斗中加水浸没沉淀，小心搅拌以加快过滤

D.步骤IV重结晶，将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤

（5）步骤V,检测产品中铁元素的含量，需要用到如图电子天平，以差量法准确称量样

品。操作的正确排序为电子天平开机预热

—A—B—f——-*Fo

A.调水平（使水平仪气泡归中）

B.利用标准码进行校准

C.往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘

D.将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮

E.从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘

F.关闭侧门，待示数不变时读数记录

4.无患子皂昔是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂昔的

实验步骤如下：

步骤1：连接如图甲所示的装置（固定及加热类仪器省略），将20g无患子果皮置于索氏

提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。

步骤2：将图甲装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸储,

乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。

步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸储，正丁醇完

全蒸出后得到固体无患子皂昔样品。

步骤4：将无患子皂昔样品真空干燥。

.索氏

)提取管

无患子

果皮'提取液

回流导管

提取液

甲

(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是o保持在90℃加热所

需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有

(2)图乙所示的减压过滤装置存在的问题是

。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是

⑶步骤4中采用图丙真空干燥而不直接烘干的原因可能是

5.(2024・南开中学模拟)过氧乙酸(CH3coOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥发、见

光或受热易分解，其纯品极为敏感、易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸

的制备原理为H2O2+CH3coOH60CCH3coOOH+H2OA//<0,实验装置如图。

已知:

物质密度/(g-cnT3)熔点/℃沸点/℃

乙酸1.0516.6118

过氧化氢1.46-0.43150.2(分解)

过氧乙酸0.790.7105(分解)

乙酸丁酯0.88-78127

注：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃),会一起蒸储出来。

(1)仪器2的名称为=实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂

发生反应，仪器3中盛放的试剂为。

(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是

(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是，当

观察到现象为,即可停止实验。

(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有

填空题研究3特殊实验装置的分析

研真题•明确考向

【真题】解析：(1)结合图示流程可知，操作(a)为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，A1

和NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]和H2,离子方程式为2A1+20H-+6H2O=2[A1(OH)4]

-

+3H2to(2)水洗的上一步是碱洗，若雷尼Ni被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加

入酚酰溶液不变红。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或跋基等不饱和基团的

催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更

有利于反应进行，而CC"正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)

根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置II中供气时，应保证下

侧、右侧孔路通气，故B正确。(6)由“已知①”可知雷尼Ni在空气中可以自燃，因此反应

前应通入N2排出装置内的空气。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面

下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置II中不再消耗H2,装置I中水准瓶的液

面不再发生变化。

-

答案：(1)2A1+2OH+6H2O=2[A1(OH)4]"+3H2t

(2)取最后一次水洗液少量放入试管中，滴加酚麟，不变红

(3)C(4)B

(5)恒压滴液漏斗(6)排出装置内空气，避免雷尼Ni自燃

(7)雷尼Ni堵塞导管(8)水准瓶中液面不再发生变化

题型练•提升考能

1.解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，

干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细

管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造

可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流

冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的

作用为干燥气体。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此

状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结

晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PC)4-H2O(熔点为30°C),高于100℃

则发生分子间脱水生成焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时，除了需要

O

II

HO—P—OH

I

干燥的环境外，还需要控制温度为30〜42℃„(7)磷酸的结构式为OH,分子中含

羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。

答案：(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)暴沸(4)防止温度过高，生成焦磷酸(5)磷

酸晶体(6)B(7)磷酸分子与水分子间形成氢键

2.解析：(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加

热蒸僧时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。

(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容

易被点