CWAN 0029-2021镍基焊接材料化学分析方法1-5

ICS25.160.20

J33

团体标准

T/CWAN0029.1—2021

Vcbh

镍基焊接材料化学分析方法

第1部分：多元素含量测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofnickel-baseweldingmetals—

Part1:Determinationofmultielementcontents—

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

2021-01-12发布2021-03-01实施

中国焊接协会发布

T/CWAN0029.1—2021

镍基焊接材料化学分析方法

第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉）中铁、铜、钴、铝、镍、锰、

钛、铬、钽、铌、钼、锆、硼、钨14个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本文件适用

多元素同时测定，也适用单个元素的独立测定。

本文件适用于镍基焊接材料中表1界定的各元素含量测定。

表1各元素的适用范围和定量范围

分析元素适用范围（质量分数）定量范围（质量分数）分析元素适用范围（质量分数）定量范围（质量分数）

%%%%

Fe0.10～20.000.10～15.50Cr5.00～35.005.00～35.00

Cu0.001～35.000.001～0.50Ta0.001～4.800.001～4.80

Co0.005～15.000.008～12.50Nb0.01～4.300.01～4.30

Al0.01～5.000.01～3.50Mo0.01～18.000.01～15.80

Ni30.00～75.0033.00～65.00Zr0.001～0.100.001～0.05

Mn0.01～10.000.05～5.30B0.001～0.050.002～0.03

Ti0.01～3..000.002～1.70W0.01～10.000.01～10.00

注：“定量范围”为精密度试验验证过的各元素含量范围；“适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经

精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

1

T/CWAN0029.1—2021

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再

现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696)

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042）

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648）

GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理（ISO384）

GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787）

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3总则

3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，

应符合GB/T6682的规定。

3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、

GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。

4原理

试料用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解，经过硫酸和磷酸混合酸（必要时加入高氯酸）冒烟，在酸性介质

中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。

5试剂

5.1纯镍，镍的质量分数不小于99.999%。

5.2纯铬，铬的质量分数不小于99.999%。

5.3氢氧化钠，优级纯。

5.4硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

5.5盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

5.6氢氟酸（ρ1.15g/mL），优级纯。

5.7硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯。

5.8磷酸（ρ1.874g/mL），优级纯。

5.9高氯酸(ρ1.67g/mL），优级纯。

5.1030%过氧化氢（ρ1.10g/mL），优级纯。

5.11无水乙醇，分析纯。

5.12硝酸（1+1）：1体积硝酸（5.4）和1体积水混合。

5.13硝酸（1+3）：1体积硝酸（5.4）和3体积水混合。

2

T/CWAN0029.1—2021

5.14盐酸（1+1)：1体积盐酸（5.5）和1体积水混合。

5.15混合酸：1体积硝酸（5.4）和3体积盐酸（5.5）混合。

5.16混合酸：1体积硝酸（5.4）和9体积盐酸（5.5）混合。

5.17硫酸（5+95）：5体积硫酸（5.7）和95体积水混合。

5.18混合酸：1体积硫酸（5.7）、1体积磷酸（5.8）和2体积水混合。

5.19氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠（5.3）溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，

混匀。

5.20铁贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g纯铁（其质量分数不小于99.999%500），置于mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.5），

低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1000.0μg铁。

5.21铜贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g纯铜（其质量分数不小于99.999%500），置于mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.5），

低温加热，滴加过氧化氢（5.10）至完全溶解后，煮沸除去过氧化氢，取下冷却至室温。移入1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg铜。

5.22钴贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g纯钴（其质量分数不小于99.999%500），置于mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12），

低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1000.0μg钴。

5.23铝贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g纯铝（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL

氢氧化钠溶液(5.19)，低温加热溶解完全，冷却，用盐酸（5.5）缓慢中和至出现沉淀，再加入20mL

酸55，下却室。入1盐酸（5.5），取下冷却至室温。移入000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg铝。

5.24镍贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.999%500），置于mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12），

低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1000.0μg镍。

5.25锰贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g电解锰﹝其质量分数不小于99.999%，预先用硝酸（5.13）洗净表面氧化膜，再放

到无水乙醇（5.11）中洗(4～5)次,取出放在干燥器中贮存12h以上﹞，置于500mL烧杯中，加入

50mL硝酸（5.13），低温加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg锰。

3

T/CWAN0029.1—2021

5.26钛贮备溶液,1000.0μg/mL

称取1.0000g金属钛（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10

mL氢氟酸（5.6），立即滴加3mL硝酸（5.4），低温加热溶解完全，冷却至室温，慢慢加入20mL

硫酸（5.7），低温蒸发至冒硫酸烟，取下冷却至室温。用硫酸（5.17）移入1000mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg钛。

5.27铬贮备溶液，1000.0μg/mL

称取1.0000g纯铬（其质量分数不小于99.999%500），置于mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.5），

低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

含1000.0μg铬。

5.28钽贮备溶液，1000.0μg/mL

称取1.0000g金属钽（其质量分数不小于99.999%400），置于mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL

氢氟酸（5.6），滴加硝酸（5.4）至钽刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加

入100mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0μg钽。

5.29铌贮备溶液，1000.0μg/mL

称取1.0000g纯铌粉（其质量分数不小于99.999%400），置于mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL

氢氟酸（5.6），滴加硝酸（5.4）至铌刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加

入30mL氢氟酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0μg铌。

5.30钼贮备溶液，1000.0μg/mL

称取1.0000g99.999金属钼（其质量分数不小于%500），置于mL30烧杯中，加入mL硝酸（5.12），

低温加热溶解完全。冷却至室温，慢慢加入30mL硫酸（5.7），加热至冒硫酸白烟，取下冷却至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg钼。

5.31钨贮备溶液，1000.0μg/mL

称取1.2610g三氧化钨（其质量分数不小于99.999%，预先灼烧过或于110℃烘干1h），置于

400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入60mL氢氧化钠溶液（5.19），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0μg钨。

5.32锆贮备溶液，100.0μg/mL

称取0.1000g纯锆（其质量分数不小于99.999%），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL

硫酸（5.7），1mL氢氟酸（5.6），加热至完全溶解，将溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，沿

皿壁吹洗少量水，摇匀，并重新蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，缓缓吹洗25mL水，混匀，冷却，

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含100.0μg锆。

5.33硼贮备溶液，100.0μg/mL

称取0.5716g硼酸（其质量分数不小于99.999%），置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解完

全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含100.0μg

4

T/CWAN0029.1—2021

硼。

5.34标准溶液A：将标准贮备溶液（5.20～5.33）稀释为每毫升10.0ug，并与标准贮备溶液保持一致

的酸度。

5.35标准溶液B：将标准贮备溶液（5.20～5.31)稀释为每毫升100.0ug，并与标准贮备溶液保持一

致的酸度。

5.36有证系列国家或行业标准样品。

5.37氩气（体积分数≥99.99%）。

注：选择纯金属时，应不含有大于0.00005%的待测元素。

6仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

——分光室具有抽真空或驱气功能；

——200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。

7试样

按GB/T20066或适当的国家标准制取试样，将样品加工成不大于1mm厚的碎屑。

8分析步骤

8.1试料

按表2称取试样（7），精确至0.0001g。

表2试料量及稀释体积

二

质量分数试料量稀释体积分取体积补充混合酸（5.18）体积次稀释体积

%gmLmLmLmL

>0.001～0.100.2100———

>0.10～4.000.1100———

>4.00～20.000.11002011100

>20.00～70.000.11001012100

8.2测定次数

独立地进行两次测定。

5

T/CWAN0029.1—2021

8.3空白试验

随同试料做试剂空白试验。

8.4试料溶液的制备

8.4.1不含有钼元素或钼元素质量分数小于4%的试样

将试料（8.1）置于250mL锥形杯中，加入15mL～20mL混合酸（5.15）、2滴氢氟酸（5.6），

盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，期间可以适当补充混合酸（5.15）。用水洗涤表面皿及杯壁，

加入14mL混合酸（5.18）［含碳量高可加2mL～3mL高氯酸（5.9）］加热至冒硫磷酸烟，取下稍

冷，冲洗杯壁加热溶解盐类，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.4.2钼元素质量分数不小于4%的试样

将试料（8.1）置于250mL锥形杯中，加入15mL～20mL混合酸（5.16）、4～6滴氢氟酸（5.6），

盖上表面皿，低温加热，如果试料没有溶解完全，可以多次补加混合酸（5.16）至其完全溶解。用水洗

涤表面皿及杯壁，加入14mL混合酸（5.18）［含碳量高可加2mL～3mL高氯酸（5.9）］加热至冒

硫磷酸烟，取下稍冷，冲洗杯壁加热溶解盐类，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

注：（1）待测元素是铝、硼、锆时应用250mL聚四氟乙烯杯子溶解和聚丙烯容量瓶定容。

（2）含有铌、钨的试样，冒硫磷酸烟时应防止铌、钨析出。

8.5测定

8.5.1根据仪器性能选择适当的测定条件参数，满足检测要求。仪器测定条件（推荐），见表3。

表3等离子光谱仪测定条件（推荐）

功率辅助气流量雾化压力泵速积分时间

项目

WL/minbf/in²r/mins

测定条件11501.0251005～30

注：1bf/in²=6894.76Pa

8.5.2分析线（推荐），见表4

表4各元素分析线（推荐）

元素FeCuCoAlMnTiCr

波长/nm259.94327.39240.72309.27257.61337.28265.85

元素TaNbMoZrBNiW

波长/nm226.23316.34202.03339.19249.67341.47207.91

注：待测元素含量低、干扰元素含量高需扣干扰。（例如Cu327.396扣Nb等）

6

T/CWAN0029.1—2021

8.5.3分析样品

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在各元素选定的波长处，测定试料溶液中待测元素的发射强

度，检查测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由工作曲线计算出各待测元素的质量浓度。

8.6工作曲线溶液的配制

8.6.1工作曲线Ⅰ——待测元素质量分数为0.001%～0.1%

称取与试料中质量分数相近的纯镍（5.1）、纯铬（5.2）各于一组150mL锥形杯中，纯镍（5.1）

加入10mL硝酸（5.12)，纯铬（5.2）加入10mL盐酸（5.5）。盖上表面皿，低温加热至完全溶解，

煮沸除去氮的氧化物，分别两两合并镍铬溶液。加入14mL混合酸（5.18）冒烟，取下稍冷用水洗涤

表面皿及杯壁加热溶解盐类，冷却。移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.40mL、0.80mL、

1.00mL、2.00mL标准溶液A(5.34),0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL标准溶液

B(5.35),用水稀释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准溶液。根据所测元素

质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点～5个点进行分析。）

8.6.2工作曲线Ⅱ——待测元素质量分数大于0.1%至表1测定上限

加入0mL、1.00mL、2.00mL标准溶液B(5.35)，0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00

mL、6.00mL、8.00mL标准贮备溶液(5.20～5.31)于一组100mL容量瓶中，分别加入14mL混合

酸（5.18），用水稀释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准溶液。根据所测

元素质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点～5个点进行分析。）

8.6.3标准样品系列溶液

选择与待测试料基体一致，质量分数相近的有证标准样品（5.36），称取与待测试料相同的质量，

随同试料制备标准样品系列溶液。

8.6.4绘制工作曲线

在与试料溶液测定相同条件下，测量工作曲线中各待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作

曲线。

9分析结果的计算

按公式（1）计算测定元素的质量分数ωx)(，表示为：

(ρ−ρ)V×10−6

ωx)(=10×100%·····································（1）

m

式中：

——空白溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（）；

ρ0μg/mL

——试样溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升()；

ρ1μg/mL

V——被测试液总体积，单位为毫升（mL）；

7

T/CWAN0029.1—2021

m——试料的质量，单位为克（g）。

计算结果精确至小数点后第二位。若测定元素的质量分数小于0.10%时，精确至小数点后第三位;

测定元素的质量分数小于0.010%时，精确至小数点后第四位。

10精密度

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中铁、铜、钴、铝、镍、锰、钛、铬、钽、铌、钼、

锆、硼、钨14个元素的5～6个水平进行测定，按照GB/T6379.1的规定安排精密度试验。各实验室对每

个元素的每个水平测定3次完成的，原始数据按照GB/T6379.2规定进行统计处理见表5。

表5精密度数据

元素含量范围(质量分数)ω%/重复性限r%/再现性限R%/

Fe0.10～15.50r=0.0106ω+0.0011R=0.0163ω+0.0112

Cu0.001～0.50r=0.0265ω+0.0002R=0.0737ω+0.0003

Co0.008～12.50r=0.0107ω+0.0001R=0.0277ω+0.0001

Al0.01～3.50lgr=0.6525lgω-1.5194lgR=0.6283lgω-1.359

Ni33.00～65.00r=0.0066ω-0.2942R=0.0152ω+0.1937

Mn0.05～5.30r=0.0076ω+0.0023R=0.0085ω+0.0084

Ti0.002～1.70lgr=0.7406lgω-1.7874lgR=0.7557lgω-1.6334

Cr5.00～35.00r=0.0004ω+0.1313R=0.0007ω+0.2297

Ta0.001～4.80lgr=0.6359lgω-1.8513lgR=0.6174lgω-1.7419

Nb0.01～4.30lgr=0.6822lgω-1.7455lgR=0.6736lgω-1.1395

Mo0.01～15.80lgr=0.4653lgω-1.7479lgR=0.5155lgω-1.5716

Zr0.001～0.05lgr=0.8385lgω-1.4422lgR=0.8375lgω-1.3167

B0.001～0.03lgr=0.7706lgω-1.5255lgR=0.8432lgω-1.3374

W0.01～10.00r=0.0244ω+0.0021R=0.0359ω+0.0015

重复性限r、再现性限R按表5给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况

不超过5%为前提。

8

T/CWAN0029.1—2021

在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况

不超过5%为前提。

11结果报告

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。

11.1在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终

报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。

11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r，实验室应再测量1个结果。

如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测

一个结果。

如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则剔除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个

值的平均值作为最终报告结果。

-----------------------------------------

9

ICS25.160.20

J33

团体标准

T/CWAN0029.2—2021

Vcbh

镍基焊接材料化学分析方法

第2部分：碳、硫量测定

高频感应炉燃烧红外吸收法

Methodsforchemicalanalysisofnickel-baseweldingmetals—

Part2:Determinationofcarbonandsulphurcontent—

Infra-redabsorptionmethodafterhighfrequencyinductionfurnacecombustion

2021-01-12发布2021-03-01实施

中国焊接协会发布

T/CWAN0029.2—2021

目次

前言...................................................................................................................................................................Ⅱ

1范围...................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件...............................................................................................................................................1

3原理...................................................................................................................................................................1

4试剂...................................................................................................................................................................1

5仪器装置...........................................................................................................................................................2

6试样...................................................................................................................................................................2

7分析步骤...........................................................................................................................................................2

7.1仪器调试.........................................................................................................................................................2

7.2校准.................................................................................................................................................................2

7.3样品分析.........................................................................................................................................................2

8精密度...............................................................................................................................................................3

9结果报告...........................................................................................................................................................3

I

T/CWAN0029.2—2021

前言

T/CWAN0029—2021《镍基焊接材料化学分析方法》共分5部分：

第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法；

第3部分：氮含量测定惰性气体熔融热导法；

第4部分：硅含量测定钼蓝分光光度法；

第5部分：磷含量测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法。

本文件为第2部分。

本文件按照GB/T1.1-2020的规则起草。

本文件由中国焊接协会提出并归口。

本文件起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、哈尔滨焊接研究院有限公司、江苏联捷焊业科技

有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、昆山京群焊材科技有限公司、江苏九洲新材料科技有限公司、

海盐中达金属电子材料有限公司、湖南省永州市产商品质量监督检验所。

本文件主要起草人：赵卫星、张风勇、刘平礼、刘满雨、童天旺、刘思遥、吴汉民、曾令平、杨菊

蕾、于可心、蒋士芹、韩蕾。

II

T/CWAN0029.2—2021

镍基焊接材料化学分析方法

第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍基焊接材料中碳、硫含量。

文适于基接料包镍焊、丝熔金及粉中量数0.0010%～0.55%本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉）中质量分数为

碳含量的测定以及质量分数为0.00030%～0.050%硫含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3原理

在助熔剂存在下，试样在氧气流中燃烧，将碳转化成一氧化碳和二氧化碳，利用氧气流中一氧化碳

和二氧化碳的红外吸收光谱进行测量；将硫转化成二氧化硫，利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进

行测量。可采用单元素测定方式，也可采用同时测定方式。

4试剂

4.1钨锡助熔剂（C≤0.0005%，S≤0.0002%）：20～40目，钨锡配比（质量比）为4:1。

4.2纯铁助熔剂（C≤0.0005%，S≤0.0002%）：粒度为0.4mm～0.8mm。

4.3高氯酸镁：粒度为0.7mm～1.2mm。

4.4氧气：质量分数大于99.5%。

4.5铂和铂硅胶。

4.6氧化铜。

4.7脱脂棉。

1

T/CWAN0029.2—2021

4.8碱石灰：粒度为0.7mm～1.2mm。

4.9有证国家钢铁标准物质或镍基标准物质。

5仪器装置

5.1红外碳测定仪或红外硫测定仪或红外碳硫测定仪。

分析过程中,除另有规定,仅使用满足下列要求的普通仪器装置:

碳测定仪、硫测定仪或碳硫测定仪由红外源、独立的测量池和参比池，以及作为平容板的隔膜组成。

仪器已校准过或可自行建立校准曲线。

5.2瓷坩埚

能够耐高频感应炉中燃烧,空白值不大于0.0001%。在使用前，应在空气中，置于高温炉中灼烧除

去碳和硫的污染物。1000℃灼烧时间不少于40min,1350℃灼烧时间不少于15min，在不涂油的干

燥器中最多保存2天。

5.3氧气净化装置

在氧气进入仪器气路系统前应先净化氧气。

用一个管装上氧化催化剂(氧化铜或铂)，并加热至600℃，再接二氧化碳和水的吸收剂来驱除氧气

中的有机污染物。

6试样

按GB/T20066或适当的国家标准制取试样，将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑试样。试样不应

有油、油脂及其他污染物，尤其是使试样增碳硫的污染物。沾污或碳硫质量分数小于0.02%的试样应使

用丙酮，环己烷或其他合适的溶剂清洗，并于70℃～100℃干燥。

7分析步骤

7.1仪器调试

调试仪器。待仪器稳定后，开始校准仪器，然后开始分析样品。

7.2校准

7.2.1测定空白值

称取1.0g钨锡助熔剂（4.1）和0.5g～0.7g纯铁助熔剂（4.2)置于坩埚中，重复测定三次以上，

结果取平均值，即是空白值。空白值应不大于0.0005%，标准偏差应不大于0.0005%。

7.2.2建立校准曲线

按照可分析的含量范围，选择至少3个梯度的标准样品。每个标准样品至少测定3次，绘制分析元素

吸收强度与含量的关系曲线作为校准曲线，使用该曲线测量试样中的元素含量。

通常选用与待测样品冶金工艺过程和组织结构相近的标准样品建立校准曲线。

7.3样品分析

2

T/CWAN0029.2—2021

根据坩埚的容量和待测元素的含量称取适当质量的试样，通常称取0.5g±0.0001g。试样（6）

加入到坩埚（5.2）中，加入1.0g钨锡助熔剂（4.1）、0.5g～0.7g纯铁助熔剂（4.2)，进行分析，

测定平行样品。利用校准曲线（7.2.2）得出样品中元素含量，数据依据结果报告（9）中的规定处理。

8精密度

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中碳、硫的6个水平进行测定，按照GB/T6379.1的规

定安排精密度试验。各实验室对每个元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T6379.2规定进

行统计处理。

表1精密度数据

元素含量范围(质量分数)ω%/重复性限r%/再现性限R%/

C0.0010~0.55r=0.0258ω+0.0001R=0.0351ω+0.0005

S0.00030~0.050r=0.0243ω+0.00030R=0.0309ω+0.0001

重复性限r、再现性限R按表1给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况

不超过5%为前提。

在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况

不超过5%为前提。

9结果报告

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。

9.1在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终

报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。

9.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r，实验室应再测量1个结果。

如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测

一个结果。

如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则剔除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个

值的平均值作为最终报告结果。

-----------------------------------------

3

ICS25.160.20

J33

团体标准

T/CWAN0029.3—2021

镍基焊接材料化学分析方法

第3部分：氮含量测定

惰性气体熔融热导法

Methodsforchemicalanalysisofnickel-baseweldingmetals—

Part3:Determinationofnitrogeniumconten—

Thermalconductimetricmethodafterfusioninacurrentofinertgas

2021-01-12发布2021-03-01实施

中国焊接协会发布

T/CWAN0029.3—2021

目次

前言...................................................................................................................................................................Ⅱ

1范围...................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件...............................................................................................................................................1

3原理...................................................................................................................................................................1

4试剂...................................................................................................................................................................1

5仪器装置...........................................................................................................................................................1

6试样...................................................................................................................................................................2

7分析步骤...........................................................................................................................................................2

7.1仪器调试.........................................................................................................................................................2

7.2校准.................................................................................................................................................................2

7.3样品分析.........................................................................................................................................................2

8精密度...............................................................................................................................................................2

9结果报告...........................................................................................................................................................3

I

T/CWAN0029.3—2021

前言

T/CWAN0029—2021《镍基焊接材料化学分析方法》共分5部分：

第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法；

第3部分：氮含量测定惰性气体熔融热导法；

第4部分：硅含量测定钼蓝分光光度法；

第5部分：磷含量测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法。

本文件为第3部分。

本文件按照GB/T1.1-2020的规则起草。

本文件由中国焊接协会提出并归口。

本文件起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、海盐中达金属电子材

料有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、武汉铁锚焊接材料股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有

限公司、江苏九洲新材料科技有限公司、江苏联捷焊业科技有限公司、湖南省永州市产商品质量监督检

验所。

本文件主要起草人：张风勇、童天旺、夏亚金、刘满雨、吴浩、赵泳仙、刘跃庆、刘平礼、曾令平、

于可心、韩蕾、蒋士芹。

II

T/CWAN0029.3—2021

镍基焊接材料化学分析方法

第3部分：氮含量测定惰性气体熔融热导法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了惰性气体熔融热导法测定镍基焊接材料的氮含量。

本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉）中质量分数为0.0050%～0.20%

的氮含量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3原理

在氦气中，用石墨坩埚于高温（如2200℃）熔融试样，氮以分子形态被提取到氦气流中，与其他

气体提取物分离后，用热导法测量。

4试剂

4.1水：使用前制备，3级。

4.2碱石灰：粒度为0.7mm～1.2mm。

4.3高氯酸镁：粒度为0.7mm～1.2mm。

4.4氦气:总杂质质量分数小于0.0005%。

4.5氧化铜。

4.6玻璃棉。

4.7有证国家钢铁标准物质或镍基标准物质。

1

T/CWAN0029.3—2021

5仪器装置

5.1熔融热导法测定氮含量仪器

仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置,测量装置采用热导法。仪器已校准过或可自行建

立校准曲线。

5.2石墨坩埚。

一次性使用，适用于仪器的高纯石墨坩埚，空白值不大于0.0001%。

5.3氦气净化装置

在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃

管,用于除去氦气中可能含有的有机污染物。

6试样

按GB/T20066或适当的国家标准制取试样。试样不应有油、油脂及其他污染物，试样应使用丙酮，

环己烷或其他合适的溶剂清洗，室温吹干。

7分析步骤

7.1仪器调试

调试仪器。待仪器稳定后，开始校准仪器，然后开始分析样品。

7.2校准

7.2.1测定空白值

在加热炉上放石墨坩埚（5.2），加热到2200℃以上，进行空白试验操作。重复测定三次以上，结

果取平均值，即是空白值。空白值应不大于0.001%，标准偏差应不大于0.0005%。

7.2.2建立校准曲线

按照可分析的含量范围，选择至少3个梯度的标准样