药分生物1(5-1)课件

第五章药物制剂检验技术

基本要求制药用水的分类片剂分析注射剂分析练习与思考

返回主目录药分生物1(5-1)基本要求1.掌握药物制剂常规检查方法的内容、方法和判断标准。2.熟悉制药用水中各类水的使用范围。3.了解药物制剂中常见附加剂的干扰及排除方法。返回药分生物1(5-1)

第一节制药用水分析一.分类（适用范围）1、饮用水：又称原水、为天然水经处理所得的水。

常用作药材净制时的漂洗、制药用具的粗冼。2、纯化水：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水，不含任何附加剂。常用作配制普通药物制剂的溶剂、稀释剂或试验用水、也可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂或其他非灭菌制剂所用材料溶剂及非灭菌制剂所用器具。返回药分生物1(5-1)

3、注射用水：为纯化水经蒸馏所得的水、应符合细菌内毒素试验要求。

常用作为配制注射剂的溶剂或稀释剂，也可作为配制滴眼剂的溶剂。

4、灭菌注射用水：为注射用水按注射剂生产工艺制备所得。

常用于注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。

二、各种水的质量标准。（见教材）

药分生物1(5-1)1．制剂分析：

是利用化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。

第二节一般制剂的分析药分生物1(5-1)2、药物制成制剂的目的

为了防病和治病的需要

为了保证用药剂量的准确

为了增加药物的稳定性

为了药物使用、贮存和运输方便

为了延长药物的生物利用度

为了降低药物的毒性和副作用

药分生物1(5-1)维生素Ｃ

拼音名：Weishengsuc

英文名：VitaminC

C6H8O6176.13

本品为Ｌ－抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0％。

【性状】

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。

熔点本品的熔点（附录ⅥC）为190～192℃，熔融时同时分解。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，

依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋20.5°至＋21.5°。

【鉴别】

取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。

(1)取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。

(2)取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。

返回药分生物1(5-1)(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。【检查】

溶液的澄清度与颜色取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法（附录ⅣB），在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.03。

炽灼残渣不得过0.1％（附录ⅧN）。

铁取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录ⅣD杂质检查法），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。

铜取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铜溶液（精密称取

返回药分生物1(5-1)硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇

匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录ⅣD杂质检查法），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。

重金属取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。

【类别】

维生素类药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】(1)维生素Ｃ片(2)维生素Ｃ泡腾片(3)维生素Ｃ注射液(4)维生素Ｃ颗粒

返回药分生物1(5-1)维生素Ｃ片

拼音名：WeishengsuCPian

英文名：VitaminCTablets

本品含维生素C(6H8O6)应为标示量的93.0％～107.0％。

【性状】

本品为白色或略带淡黄色片。

【鉴别】

取本品的细粉适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），加水10ml，振摇使维生素Ｃ溶解，滤过，滤液照维生素Ｃ项下的鉴别(1)、(2)试验，显相同的反应。

【检查】

溶液的颜色取本品的细粉适量（相当于维生素Ｃ1.0g）加水20ml，振摇使维生素Ｃ溶解，滤过，滤液照分光光度法（附录ⅣA）在440nm的波长处测定吸收度，不得过0.07。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

返回药分生物1(5-1)【含量测定】

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8C6。

【类别】

同维生素Ｃ。

【规格】(1)25mg(2)50mg(3)100mg

【贮藏】

遮光，密封保存。返回药分生物1(5-1)3．制剂分析的特点：（与原料药相比）

（一）检验项目和要求不同VC原料药片剂性状外观、熔点、比旋度外观颜色鉴别化学法、IR化学法检查溶液澄清度与颜色溶液颜色炽灼残渣、铁、铜重量差异重金属崩解时限含量测定碘量法碘量法

药分生物1(5-1)一般原料药项下检查的项目，制剂中不需作重复检查。只检查在制备和贮存过程中产生的杂质及制剂相应的检验项目。例如：阿斯匹林片“水杨酸”杂质的限量和要求不同例如：阿斯匹林中“水杨酸”≤0.1%

阿斯匹林片中“水杨酸”≤0.3%药分生物1(5-1)（二）含量的表示方法和合格范围不同例：阿斯匹林原料药含量%≥99.0%

阿斯匹林片剂标示量%=95.0%～105.0%

制剂含量限度要求比原料药宽（三）附加成分的干扰药分生物1(5-1)三、注射剂的分析

常规检查法：

注射液的装量检查

注射用无菌粉末的装量差异检查

可见异物检查热原或细菌内毒素

无菌检查不溶性微粒

药分生物1(5-1)

维生素Ｃ注射液

拼音名：WeishengsuCZhusheye

英文名：VitaminCInjection

本品为维生素Ｃ的灭菌水溶液。含维生素Ｃ(C6H8O6)应为标示量的90.0％～110.0％。

本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。

【性状】

本品为无色或微黄色的澄明液体。

【鉴别】

取本品适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），照维生素Ｃ项下的鉴别(1)、(2)试验，显相同的反应。

药分生物1(5-1)

【检查】pH值应为5.0～7.0（附录ⅥH）。

颜色取本品，加水稀释成每1ml中含维生素Ｃ50mg的溶液，照分光光度法（附录

ⅣA），在420nm的波长处测定，吸收度不得过0.06。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。

【含量测定】

精密量取本品适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，

药分生物1(5-1)加稀醋酸4ml与淀