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文档简介
广东省分析测试协会团体标准
《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定高
效液相色谱法》
编制说明
《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定高效液相色谱法》编制组
2023年10月
1
1项目背景
1.1本标准制定的目的与意义
多环芳烃(PAHs)是一类分子里面包含两个及两个以上苯环碳氢化合物的
总称,具有“致癌、致畸、致突变”的“三致”作用。美国国家环境保护局129种“优
先控制污染物”中,PAHs就有16种,目前国内外对多环芳烃的研究也是围绕这
16种PAHs展开,多见于水质、环境、食品检测等方面,关于血清、尿液等生
物样品中的检测相对较少。PAHs性质相对稳定,不易降解。环境中的PAHs可
以通过多种暴露途径进入人体内,引发各种疾病,危害人体健康。受各种因素如
个体差异、生活习惯、饮食等的影响,外暴露监测数据往往不能准确评价人体的
真实暴露水平,内暴露监测更能反应真实的接触水平。亦可用于职业暴露人群健
康监测,因此,建立人体是生物样本中PAHs检测方法,开展PAHs内暴露水平
监测,对于人群健康风险评估具有重要意义,可为环境管理部门制定相关防治政
策和措施提供科学依据,本方法的15种多环芳烃化学信息见表1。
表115种多环芳烃中英文名称、分子式、CAS号
序号名称英文名称分子式CAS号
萘
1NaphthaleneC10H891-20-3
苊
2AcenaphtheneC12H1083-32-9
芴
3FluoreneC13H1086-73-7
菲
4PhenanthreneC14H1085-01-8
蒽
5AnthraceneC14H10120-12-7
荧蒽
6FluorantheneC16H10206-44-0
芘
7PyreneC16H10129-00-0
屈
8ChryseneC18H12218-01-9
苯并[a]蒽
9Benz[a]anthraceneC18H1256-55-3
苯并[b]荧蒽
10Benzo[b]fluorantheneC20H12205-99-2
苯并[k]荧蒽
11Benzo[k]fluorantheneC20H12207-08-9
1
苯并[a]芘
12Benzo[a]pyreneC20H1250-32-8
二苯并[a,h]蒽
13Dibenz[a,h]anthraceneC22H1453-70-3
苯并[g,h,i]苝
14Benzo[g,h,i]peryleneC22H12191-24-2
茚并[1,2,3-cd]芘
15Indeno[1,2,3-cd]pyreneC22H12193-39-5
目前,血清样品中PAHs前处理方法主要有液液萃取、固液萃取、固相萃取
及基于热原理的顶空、和顶空-固相微萃取等方法。其中,液液萃取和固相萃取
应用最为普遍,但均存在样品需求量大、操作复杂等技术难点。PAHs测定方法
有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等方法。其中,
液相色谱法和气相色谱质谱法是分析多环芳烃最普遍的方法,液相色谱法相较于
气相色谱质谱法灵敏度更高。现阶段各种环境介质中PAHs的分析方法已逐渐趋
成熟,但血清等生物样本中多环芳烃含量极低,样本基质非常复杂,简单、高效
的样品前处理方法有待进一步研究。操作简单、净化力强的样品前处理方法结合
高灵敏度、高选择性的荧光检测,是实现人体生物样本中PAHs高通量分析的必
然选择。将为大规模监测职业暴露人群体内PAHs的暴露种类、负荷水平及变化
趋势,评估其内暴露健康风险提供强有力技术支撑。
1.2本标准与国内外标准关系的说明
经查询ISO、IEC、DIN、AFNOR、AENOR、GOSTR、ANSI、BSI、SAC
等多个国内外标准组织、机构,有关多环芳烃的标准主要集中在环境(土壤、水、
空气、颗粒物、淤泥、室内空气等)、食品(水产品、脂肪、油脂等)、纺织品、
电子产品、橡胶及其制品、皮革、涂料、食品接触材料、排放监测等,暂无血清
等生物样本中多环芳烃检测的相关标准。
2标准起草工作简况
2.1任务来源
根据《广东省分析测试协会关于下达2022年第一批团体标准立项的公》(粤
测协字〔2022〕16号),广东省分析测试协会下达了编制“职业暴露人群血清
2
中多环芳烃的测定高效液相色谱法”的项目计划,项目计划编号为:
GAIA/JH20220102,任务书起止时间为:2022年11月至2023年11月。广
州市疾病预防控制中心承担该标准的制订工作。
2.2起草单位、起草人
(1)起草单位和参与单位
本方法起草单位有:广州市疾病预防控制中心。
本方法参与单位有:广东省人民医院,广州市白云区疾病预防控制中心,南
方医科大学。
(2)起草人及主要工作
主要起草人有谭磊、邓芬芳、周思、彭荣飞、廖佳、朱海燕、安然、潘加亮、
李国威、朱惠扬,起草人员负责方法制定工作的组织、协调,相关资料的查阅、
收集,标准文本及编制说明的起草、撰写,组织召开多次研讨会,通过电子邮件、
传真等方式,征集、整理和归纳相关的意见和建议。
表2主要工作成员所负责的工作情况
起草人工作职责
谭磊负责标准的编写,实验方案确定
邓芬芳负责实验,开展回收率、精密度等方法学研究
周思负责样品前处理条件、色谱条件的优化
彭荣飞标准编写材料的收集及组织协调
廖佳、朱海燕样品的采购和方法验证
负责标准的工作指导,标准规范化把关,提供
安然、潘加亮
理论支撑等
李国威、朱惠扬收集统计验证数据
3
2.3主要工作过程
1、标准编制项目于2022年11月获得立项,2022年12月开始征集遴选参
编单位,2023年1月成立标准起草工作组,确定了项目组各成员的工作任务与
安排。项目小组进行资料收集、整理。在深入讨论基础上,确定了方法技术方案。
2、2023年2-3月,采购标准物质、试剂、耗材和实验样品。
3、2023年4-7月,开展方法学研究包括样品前处理条件、色谱条件等仪器
条件优化。完成方法的线性范围、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标
试验。
4、2023年8-9月开展方法实验室间协同验证试验,由南方医科大学卫生检
测中心、安捷伦科技(中国)有限公司广州分公司、广州市白云区疾病预防控制
中心3家单位对该方法进行验证。
5、2023年10月,根据验证结果和建议,对本标准方法进行完善,并完成
《职业暴露人群血清中多环芳烃的测定高效液相色谱法》(征求意见稿)及编制
说明。
6、2023年XX月,广泛征集高校、科研院所、企业单位等相关领域的专家
意见,对专家意见进行汇总,根据专家意见对征求意见稿进行修改,完成《职业
暴露人群血清中多环芳烃的测定高效液相色谱法》(送审稿)及相应的编制说明,
并于2023年XX月XX日向广东省分析测试协会提交送审申请。
3标准编制原则和确定标准主要内容的论据
3.1标准的编制原则
本标准主要按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构
和编写规则》、GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》、GB/T8170《数值修
约规则与极限数值的表示和判定》进行编写。本标准的制定主要遵循以下原则:
1)方法的检出限和测定范围满足环境污染物内暴露的监测要求;
2)建立的标准分析方法准确度高、精密度好,能满足各项方法特性指标的
要求;
4
3)建立的标准分析方法具有科学性、先进性和可操作性,易于推广使用;
4)标准内容符合国家法律、法规的有关要求,未与已有标准冲突。
3.2确定标准主要内容的论据
按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规
则》、GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》、GB/T8170《数值修约规则与
极限数值的表示和判定》的有关要求,确定了本标准的主要内容应包括以下十个
部分:范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试样的制备与
保存、分析步骤、结果计算和表示、方法的灵敏度、准确度和精密度。
4方法研究报告
4.1方法研究的目标
建立适用于血清样品中15种多环芳烃浓度检测的高效液相色谱法,确定方
法的检出限、定量下限、准确度、精密度等参数,并进行方法验证,确定方法的
可行性和适用性。
4.2方法原理
血清样品经乙腈萃取冷冻沉淀蛋白,高速离心后取上清液,用高效液相色谱
串联荧光检测器进行测定,外标法定量。
4.3试剂和材料
a)水:GB/T6682所规定的一级水。
b)乙腈(CH3CN):质谱纯。
c)标准品
16种多环芳烃混合标准溶液(美国AccuStandard公司,批号215111054),浓
度分别为萘49.44μg/mL,苊25.00μg/mL,芴39.55μg/mL,菲30.26μg/mL,
蒽24.98μg/mL,荧蒽40.30μg/mL,芘39.72μg/mL,䓛20.00μg/mL,苯并[a]
5
蒽10.10μg/mL,苯并[b]荧蒽25.22μg/mL,苯并[k]荧蒽10.06μg/mL,苯并[a]
芘20.00μg/mL,二苯并[a,h]蒽39.90μg/mL,苯并[g,h,i]苝24.70μg/mL,
茚并[1,2,3-cd]芘24.88μg/mL。
警告——多环芳烃是已知致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环
数的增加而增加。进行标准溶液配制等操作时应特别注意安全防护,应在通风柜
中操作,尽量减少暴露。
d)标准溶液制备
多环芳烃标准中间液I:吸取16种多环芳烃混合标准溶液1.0mL于10mL容量
瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃瓶中,-18℃下避光保
存,保存期1个月。
多环芳烃标准中间液II:吸取多环芳烃标准中间液I0.2mL于10mL容量瓶中,
用乙腈定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃瓶中,-18℃下避光保存,保
存期7天。
多环芳烃标准系列工作液:分别吸取多环芳烃标准中间液II0.10mL、0.25
mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL,用乙腈定容至10mL,得到标准系列工
作液,浓度见表3,临用现配。
表315种PAHs的标准系列溶液浓度(ng/mL)
PAHs系列1系列2系列3系列4系列5系列6
萘1.002.505.0010.0015.0025.00
苊0.501.252.505.007.5012.50
芴0.802.004.008.0012.0020.00
菲0.601.503.006.009.0015.00
蒽0.501.252.505.007.5012.50
荧蒽0.802.004.008.0012.0020.00
芘0.802.004.008.0012.0020.00
屈0.401.002.004.006.0010.00
苯并[a]蒽0.200.501.002.003.005.00
苯并[b]荧蒽0.501.252.505.007.5012.50
苯并[k]荧蒽0.200.501.002.003.005.00
6
苯并[a]芘0.401.002.004.006.0010.00
二苯并[a,h]蒽0.802.004.008.0012.0020.00
苯并[g,h,i]苝0.501.252.505.007.5012.50
茚并[1,2,3-cd]芘0.501.252.505.007.5012.50
4.4仪器和设备
a)高效液相色谱仪:配荧光检测器。
b)涡旋混合器。
c)低温离心机:转速不低于10000r/min。
d)移液器:量程10μL~100μL和100μL~1000μL。
4.5样品
4.5.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试血清,混合均匀。
a)取混匀后的供试样品,作为供试试样;
b)取混匀后的空白样品,作为空白试样;
在处理样本时,应严格遵从对潜在生物传染性样本处理的相关规定,使用时
遵循生物安全规则,并根据规定对废物进行处理。
4.5.2样本用量
一般用量为0.1mL~1.0mL,为保证取样的准确性和操作可行性,最小取样
量不宜低于0.1mL。
4.5.3试料的保存
-70℃以下保存,不可反复冻融。
4.6分析步骤
4.6.1提取
血清样品室温解冻后,用移液枪准确移取试样100μL置于1.5mL离心管中,
7
加入300μL乙腈,涡旋2min,-20℃冷冻2h沉淀蛋白,10000r/min低温离心5
min,取上清液,供高效液相色谱测定。
4.6.2液相色谱参考条件
a)色谱柱:PAHC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),或相当者。
b)检测器:荧光检测器。
c)流动相:乙腈和水,梯度洗脱条件见表4。
表4液相色谱梯度洗脱条件
时间(min)水(%)乙腈(%)
040.060.0
25.000.0100.0
38.000.0100.0
40.0040.060.0
50.0040.060.0
d)流速:1.2mL/min。
e)柱温:27℃。
f)进样量:20µL。
g)检测波长:激发和发射波长见表5。
表5多环芳烃的激发波长、发射波长及切换色谱时间检测参数
时间(min)激发波长(nm)发射波长(nm)
0.0280324
9.5254350
12.0254400
14.0280450
16.0305378
19.0275385
23.8275363
26.0290430
8
29.0290410
33.0290500
4.6.3标准曲线的制作
准确移取15种PAHs混合标准溶液,用乙腈逐级稀释,配制标准系列溶液。
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积,以标准工作液的
质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液的液相色谱图
见图1。
160
140
12
120
311
100
13
805
吸光度60210
1
40789
414
6
20
15
0
0510152025303540
时间(min)
注:1:萘;2:苊;3:芴;4:菲;5:蒽;6:荧蒽;7:芘;8:苯并[a]
蒽;9:屈;10:苯并[b]荧蒽;11:苯并[k]荧蒽;12:苯并[a]芘;13:二苯并[a,
h]蒽;14:苯并[g,h,i]苝;15:茚并[1,2,3-cd]芘。
图115种PAHs混合标准溶液的色谱图
表615种多环芳烃HPLC-荧光检测器法的保留时间、线性范围、回归方程
相关系
保留时间线性范围
序号PAHs回归方程数
(min)(ng/mL)
(r)
1萘5.571.000~25.00y=116544.1x+10255.60.99999
2苊7.980.500~12.50y=371830.6x-3448.30.99998
3芴8.630.800~20.00y=472794.2x-7700.10.99998
4菲10.340.600~15.00y=228830.0x+14511.40.99994
9
5蒽12.670.500~12.50y=684921.5x-13720.60.99999
6荧蒽14.970.800~20.00y=141023.8x-2507.10.99998
7芘16.800.800~20.00y=243832.0x-7760.20.99997
8屈24.500.400~10.00y=328454.0x-7162.30.99999
9苯并[a]蒽23.170.200~5.00y=669130.7x-8001.30.99999
10苯并[b]荧蒽27.280.500~12.50y=305864.4x-12898.00.99998
11苯并[k]荧蒽28.540.200~5.00y=1328926x-21627.20.99998
12苯并[a]芘27.440.400~10.00y=965636.8x-40131.90.99998
二苯并[a,h]
1331.850.800~20.00y=441976.6x-33652.40.99999
蒽
苯并[g,h,i]
1432.310.500~12.50y=265561.0x-23688.90.99995
苝
茚并[1,2,
1533.850.500~12.50y=67106.5x-11322.80.99994
3-cd]芘
4.6.4试样溶液的测定
将试样待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得相应的峰面积,根
据标准曲线得到试样待测液中多环芳烃的质量浓度。如果试样待测液中被测物质
的响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定。
4.6.5空白试验
除不加试样外,均按照上述测定步骤进行。
4.7结果计算和表述
试料中多环芳烃的含量Xi按式(1)计算。
CVi
Xi…………………(1)
Vi
式中:
Xi—试样中多环芳烃i的浓度,单位为单位为纳克每毫升(ng/mL);
Ci—标准曲线求得试样中多环芳烃i的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
10
V—试样溶液定容体积,单位为微升(µL);
Vi—试样溶液取样体积,单位为微升(µL);
注:计算结果需扣除空白值。测定结果用两次平行测定的算术平均值表示,
保留三位有效数字。
4.8方法的灵敏度、准确度和精密度
4.8.1灵敏度
以3倍基线噪声(S/N=3)时各化合物的浓度为仪器检出限,以10倍基线
噪声(S/N=10)时各化合物的浓度为仪器定量下限。检出限与定量下限结果见
表7。
表7多环芳烃的检出限、定量下限
检出限测定下限
序号化合物
(ng/mL)(ng/mL)
1萘0.301.00
2苊0.200.50
3芴0.301.00
4菲0.200.50
5蒽0.200.50
6荧蒽0.301.00
7芘0.301.00
8苯并[a]蒽0.200.50
9屈0.200.50
10苯并[b]荧蒽0.200.50
11苯并[k]荧蒽0.200.50
12苯并[a]芘0.200.50
13二苯并[a,h]蒽0.301.00
14苯并[g,h,i]苝0.200.50
15茚并[1,2,3-cd]芘0.200.50
11
本方法苊、菲、蒽、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、
苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘检出限为0.20ng/mL,定量限为0.50ng/mL。萘、
芴、荧蒽、芘、二苯并[a,h]蒽检出限为0.30ng/mL,定量限为1.00ng/mL。
4.8.2准确度和精密度
向空白血清样品中分别加入低、高两个浓度水平的PAHs混合标准溶液进行
加标回收实验,平行6次,分别测定并计算平均值、标准偏差、平均回收率和相
对标准偏差,结果见表8-9。
表8低浓度空白基质加标实验(n=6)
加标值测定值平均回收RSD
序号化合物
(ng/mL)(x±s,ng/mL)率(%)(%)
1萘30.023.5±0.5678.32.4
2苊15.011.8±0.4078.73.4
3芴24.019.1±0.9779.65.1
4菲18.014.1±0.7678.35.4
5蒽15.013.7±0.8491.36.1
6荧蒽24.018.9±0.8578.84.5
7芘24.018.5±1.077.15.4
8屈12.09.18±0.5176.55.6
9苯并[a]蒽6.04.59±0.3276.57.0
10苯并[b]荧蒽15.011.3±0.5175.34.5
11苯并[k]荧蒽6.04.47±0.3474.57.6
12苯并[a]芘12.08.97±0.4474.84.9
13二苯并[a,h]蒽24.017.6±0.4973.32.8
14苯并[g,h,i]苝15.011.4±0.4076.03.5
15茚并[1,2,3-cd]芘15.010.9±0.5072.74.6
12
表9高浓度空白基质加标实验(n=6)
加标值测定值平均回收RSD
序号化合物
(ng/mL)(x±s,ng/mL)率(%)(%)
1萘60.046.9±0.7178.21.5
2苊30.023.8±0.6779.32.8
3芴48.042.1±1.987.84.5
4菲36.028.2±0.6878.32.4
5蒽30.023.6±1.178.74.8
6荧蒽48.039.8±1.682.94.0
7芘48.037.5±1.378.13.5
8屈24.018.5±0.6577.13.5
9苯并[a]蒽12.09.33±0.6377.86.8
10苯并[b]荧蒽30.022.9±0.7876.33.4
11苯并[k]荧蒽12.09.12±0.5976.06.5
12苯并[a]芘24.018.2±0.6975.83.8
13二苯并[a,h]蒽48.035.7±0.8274.42.3
14苯并[g,h,i]苝30.021.4±0.5571.32.6
15茚并[1,2,3-cd]芘30.021.7±0.8272.33.8
表8至表9可以看出,不同浓度的空白加标样品,回收率在71.3%~91.3%,
说明方法的准确度良好;相对标准偏差在1.5%~7.6%,说明方法的精密度良好。
5方法验证
5.1方法验证方案
5.1.1方法验证单位
标准起草工作小组组织3个单位,包括南方医科大学、安捷伦科技(中国)
有限公司、广州市白云区疾病预防控制中心对本标准方法进行了验证。各验证单
13
位都具有开展验证实验的实验室条件,因此要求所有成员都对本标准进行了方法
验证及实际样品测试。
5.1.2测试要求
(1)标准曲线:由各单位根据实际实验条件及器皿规格自行配置标准曲线,
要求相关系数r大于0.999,且所有样品浓度落在线性范围内。
(2)检出限和测定下限:以信噪比(S/N)≥3时的浓度作为检出限,以(S/N)
≥10时的浓度作为定量下限。
(3)方法精密度:向空白血清样品中分别加入低、中、高三个浓度水平的
多环芳烃混合标准溶液,每浓度制备6个平行样品,通过测定结果计算回收率和
相对标准偏差(RSD)。
(4)方法准确度:各验证实验室对三个样品分别做加标测定,加标浓度分
别为1.50,3.00,6.00ng/mL,分别计算不同浓度样品的加标回收率。
(5)实际样品测试:每个样品平行测试两次,得到两次测试结果及平均结
果。
5.1.3试样的制备及分析
血清样品室温解冻后,用移液枪准确移取试样100μL置于1.5mL离心管中,
加入300μL乙腈,涡旋2min,-20℃冷冻2h沉淀蛋白,10000r/min低温离心5
min,取上清液,供高效液相色谱测定。
5.2方法验证过程
筛选了有资历的验证单位,并提供方法草案、验证方案、标准溶液和验证报
告格式。验证单位按照验证方案准备实验用品,在规定时间内完成验证实验并反
馈验证结果报告。在方法验证前,参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、
操作步骤及流程。方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应
符合方法相关要求。
14
5.3方法验证结果
5.3.1线性范围和相关系数
配制系列标准工作溶液,以目标化合物的浓度为横坐标,以色谱峰面积为纵
坐标,绘制标准曲线,结果见表10。
表10多环芳烃的线性范围、相关系数
实验室1实验室2实验室3
序相关相关
物质线性范围相关系线性范围线性范围
号系数系数
(ng/mL)数(r)(ng/mL)(ng/mL)
(r)(r)
1萘0.200-5.000.999420.200-5.000.99920.200-5.000.9998
2苊0.200-5.000.999770.200-5.000.99950.200-5.000.9998
3芴0.200-5.000.999690.200-5.000.99990.200-5.000.9997
4菲0.200-5.000.999920.200-5.000.99900.200-5.000.9999
5蒽0.200-5.000.999960.200-5.000.99990.200-5.000.9998
6荧蒽0.200-5.000.999970.200-5.000.99980.200-5.000.9998
7芘0.200-5.000.999810.200-5.000.99990.200-5.000.9999
苯并[a]
80.200-5.000.999950.200-5.000.99990.200-5.000.9999
蒽
9屈0.200-5.000.999970.200-5.000.99990.200-5.000.9998
苯并[b]荧
100.200-5.000.999960.200-5.000.99990.200-5.000.9998
蒽
苯并[k]荧
110.200-5.000.999940.200-5.000.99990.200-5.000.9998
蒽
苯并[a]
120.200-5.000.999970.200-5.000.99940.200-5.000.9998
芘
二苯并
130.200-5.000.999950.200-5.000.99980.200-5.000.9997
[a,h]蒽
14苯并0.200-5.000.999950.200-5.000.99930.200-5.000.9997
15
[g,h,i]苝
茚并
15[1,2,3-cd]0.200-5.000.999820.200-5.000.99930.200-5.000.9997
芘
5.3.2检出限和测定下限
以3倍基线噪声(S/N=3)时各化合物的浓度为仪器检出限,以10倍基线
噪声(S/N=10)时各化合物的浓度为仪器定量下限。检出限与定量下限结果见
表11。
表11多环芳烃的检出限、定量下限
实验室1实验室2实验室3
测定下测定下
序检出限检出限检出限测定下限
物质限限
号(ng/m(ng/m(ng/m(ng/mL
(ng/mL(ng/mL
L)L)L))
))
1萘0.3000.6000.3000.6000.3000.600
2苊0.3000.6000.3000.6000.3000.600
3芴0.3000.6000.3000.6000.3000.600
4菲0.3000.6000.3000.6000.3000.600
5蒽0.3000.6000.3000.6000.3000.600
6荧蒽0.3000.6000.3000.6000.3000.600
7芘0.3000.6000.3000.6000.3000.600
8苯并[a]蒽0.3000.6000.3000.6000.3000.600
9屈0.3000.6000.3000.6000.3000.600
苯并[b]荧
100.3000.6000.3000.6000.3000.600
蒽
苯并[k]荧
110.3000.6000.3000.6000.3000.600
蒽
12苯并[a]芘0.3000.6000.3000.6000.3000.600
13二苯并[a,0.3000.6000.3000.6000.3000.600
16
h]蒽
苯并[g,h,i]
140.3000.6000.3000.6000.3000.600
苝
茚并
15[1,2,3-cd]0.3000.6000.3000.6000.3000.600
芘
5.3.3准确度和精密度
在空白血清样品中分别加入低、中、高三个浓度水平的多环芳烃混合标准溶
液,每浓度制备6个平行样品,通过测定结果计算回收率和相对标准偏差(RSD),
考察方法的准确度和精密度,结果列于表12。
表12血清样品中多环芳烃的平均加标回收率及相对标准偏差(n=6)
添加浓实验室1实验室2实验室3
序度平均回平均回平均回
物质RSDRSDRSD
号(ng/mL收率收率收率
(%)(%)(%)
)(%)(%)(%)
1.50104.39.396.24.2100.88.6
1萘3.00104.76.6107.77.8112.95.0
6.00102.36.1106.55.0112.35.1
1.50100.68.091.77.793.92.0
2苊3.0099.73.7100.96.393.73.6
6.0093.14.5103.12.494.82.4
1.50110.59.098.52.8103.63.3
3芴3.00108.83.3101.57.0101.15.4
6.0098.56.5104.05.990.57.1
1.5077.73.9101.79.3100.17.5
4菲3.0094.47.0101.79.791.49.0
6.0089.15.0102.33.491.37.3
1.50101.77.4105.22.688.01.8
5蒽
3.00102.17.3103.75.290.04.0
17
6.0097.44.4103.75.490.63.4
1.50102.93.497.30.996.35.6
6荧蒽3.00101.26.599.17.094.44.0
6.0096.94.297.94.793.02.0
1.5085.69.0107.22.786.02.4
7芘3.0092.68.7101.55.989.83.2
6.0091.23.895.75.293.38.1
1.5093.37.397.92.586.81.7
苯并[a]
83.0097.55.8100.54.289.44.3
蒽
6.0093.45.395.96.390.64.0
1.5093.87.699.32.485.21.6
9屈3.0097.47.096.04.889.54.1
6.0094.05.294.56.091.26.9
1.5093.57.497.53.785.01.9
苯并[b]
103.0095.78.195.44.587.95.2
荧蒽
6.0092.85.293.95.790.45.9
1.5094.56.997.81.983.21.6
苯并[k]
113.0097.25.995.74.786.94.4
荧蒽
6.0092.65.294.65.389.85.1
1.5089.47.1117.21.282.51.4
苯并[a]
123.0094.47.1115.91.286.44.5
芘
6.0091.05.1117.61.891.69.5
1.5088.66.999.72.480.42.0
二苯并
133.0093.28.093.64.6
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