贵金属合金化学分析方法 第3部分：铂含量的测定 征求意见稿

GB/T××××—××××1贵金属合金化学分析方法第3部分：铂含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证本文件描述了通过高锰酸钾电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的测本文件适用于贵金属合金中铂含量的测定。测定范围（质量）：下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加盐酸与过氧化氢，于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中亚铜将铂(IV)还原至铂(II)，用高锰酸钾标5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.2过氧化氢(ρ=1.10g/mL）5.4氯化亚铜溶液（40g/L）：称取4.0g氯化亚铜，置于100mL容5.5高锰酸钾标准滴定溶液[c1/5(KMnO4)=0.0044mol/L]按以下号玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至5L，混匀，贮于），加3mL盐酸（5.1），3mL水，低温蒸至湿盐），中，加3mL氯化亚铜溶液（5.4），冲洗高型烧杯壁，加水至约35mL，摇开的水中，保持微沸10min，取出。将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲及吹气管，再重复吹气15min，将溶液转入120mLGB/T××××—××××2将滴定杯放在滴定转盘上，启动自动电位滴定仪，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴插入样品溶液中，搅拌至少20s（设备推荐参数参见附录A）。用高锰酸钾标准滴定溶液（5.5）平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液（5.5）体积的极差应不超过0.05mL，取其c=………………(1)c=………………(1)195.08×V2c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mc0——铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫）；V）；）；V5.6铂标准溶液：称取0.5g金属），），6.4烘箱（温度范围：0℃~250℃)。1－无油气体压缩机；2－二通玻璃活塞；3－6－空气流量计(10L/min～15L/min)；7－高型烧杯（100mL）；8－吹气管，末端有6个小孔；9－玻璃管(Ф20mm）GB/T××××—××××3%g>10.00～50.00>50.00～70.00>70.00～95.00），），）（），加水至总体积为35mL，摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水8.4.3将滴定杯放在滴定转盘上，启动自动电位滴定仪，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，搅拌至少20s（设备推荐参数参见），行电位滴定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的高锰酸钾标准9试验数据处理GB/T××××—××××4c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mVV0――滴定空白试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单VV试验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，计算结果表示到小数点后件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出超过重复性限（r超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法wPt/%在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的wPt/%R/%——试验对象；——使用的标准（包括发布或出版年号）；——使用的方法（如果标准中包括几个方法——观察到的异常现象；GB/T××××—××××5使用自动电位滴定仪测定铂含量，推荐工作参数见表3GB/T××××—××××