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文档简介
金相分析基础透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备一、透射电镜的样品要求入射电子束(强)透射电子束(弱)样品厚度≤1mm,100-200nm为宜,晶格分析需达20-40nm。样品太厚过厚的样品将导致电子束无法穿透样品。一、透射电镜的样品要求挥发性物质样品内部必须充分去除挥发性物质如溶剂,否则在高真空环境下由于快速挥发将导致样品开裂,对图像结果造成干扰。一、透射电镜的样品要求入射电子束(强)样品须具备必要的抗电子损伤能力,软质样品如有机物等易于造成局部区域损伤,导致微区结构破坏。一、透射电镜的样品要求入射电子束(强)避免含有污染成分,否则在高放大倍率下,微小的污染物也会对图像结果造成严重干扰。污染区域二、透射电镜样品制备方法材料研究中TEM样品大致有三种类型:⚫
经悬浮分散的超细粉末颗粒。⚫
用一定方法减薄的材料薄膜。⚫
用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来二、透射电镜样品制备方法01.
制备流程步骤一:超声波分散步骤二:分散悬浮液滴于铜网或微姗网步骤三:烘烤二、透射电镜样品制备方法02.
常用载网膜方华支持膜普通碳支持膜微珊碳支持膜常用于100千伏电镜和生物样品中。最常用的支持膜管状、棒状、纳米团聚物二、透射电镜样品制备方法02.
常用载网膜超薄碳膜纯碳膜双联载网支持膜10纳米以下分散性很好的纳米材料样品使用有机溶剂能够溶解方华膜时磁性材料二、透射电镜样品制备方法块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。生物试样(略)超薄切片电解双喷离子减薄减薄方法金属材料无机非金属材料和金属材料二、透射电镜样品制备方法01.
金属材料<500μm⚫
切割:“薄块”≤3mm⚫
预减薄:“薄片”<100μm<200nm⚫
最终减薄:“薄膜”二、透射电镜样品制备方法02.
无机非金属材料<500μm<100μm⚫
切割:“薄块”≤3mm⚫
预减薄:“薄片”⚫
凹坑约10μm⚫
最终减薄:“薄膜”电子束透明二、透射电镜样品制备方法03.
薄膜材料截面样品二、透射电镜样品制备方法直接复型通常用于研究断裂表面或表面形貌。几乎已经被扫描电镜所取代。三、小结样品厚度须合适:电子束能够穿透样品。避免挥发性物质:避免图像干扰。TEM样品要求具有足够强度:避免电子损伤。保持清洁:污染物严重干扰图像。TEM样品制备超细粉末颗粒金属材料:“薄块”
→“薄片”
→“薄膜”TEM样品制备方法块状样品复型样品无机非金属材料:“薄块”→“薄片”→“凹坑”→“薄膜”薄膜材料截面样品“薄块”→对粘→固化→“薄膜”谢
谢
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