第30讲-物质的制备-实验方案的设计和评价(讲义)(原卷版)

第30第30讲物质的制备实验方案的设计和评价考纲要求：考纲要求：1．设计实验方案2．正确选用实验装置3．掌握控制实验条件的方法4．预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论5．评价或改进实验方案考点一物质制备及性质探究型综合实验1．物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径。如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4当n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(－,2))＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。2．物质性质实验探究(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将SO2气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液褪色来说明SO2具有还原性。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。(3)同周期、同主族元素性质的递变规律。一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成说明碳酸酸性比硅酸强。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。3．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)反应装置类型反应装置图注意事项固固加热型(适合制取O2、NH3等)①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固液加热型或液液加热型(适合制取Cl2、HCl、NH3等)①烧瓶加热时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固液不加热型或液液不加热型(适合制取H2、CO2、NO2等)①启普发生器只适用于难溶块状固体和液体反应，且气体不溶于水②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端_插入液面以下③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的流速4．常见气体的净化和干燥(1)装置(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用碱性吸收剂吸收，碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。③还原性杂质，可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。(3)常见干燥剂及其应用液态干燥剂固体干燥剂装置洗气瓶球形干燥管或U形管常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等5．常见气体的收集装置收集方法排水法向上排空气法向下排空气法气体特性不溶于水不与空气反应且密度比空气的大不与空气反应且密度比空气的小收集装置实例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等6．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。7．防倒吸装置的理解与应用：(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：基础通关练基础通关练1．在实验室采用如图装置制备气体，不合理的是(不考虑尾气处理问题)选项化学试剂制备的气体A碳酸钙与稀盐酸CO2B铜片与浓硫酸SO2C锌粒与稀硫酸H2D双氧水和MnO2O2A．A B．B C．C D．D2．铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：下列说法错误的是A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率C．合成槽中产物主要有和D．滤液可回收进入吸收塔循环利用3．以下为有机物的制备实验装置。下列相关说法错误的是A．图1右侧试管中观察到淡黄色沉淀，可证明制备溴苯的反应为取代反应B．图2所制得的硝基苯因溶解有NO2略带黄色，可加入NaOH溶液分液除去C．图3导气管口应在右侧试管中Na2CO3溶液液面上方，以防止倒吸D．图4分水器分出生成的水可提高反应转化率，且有机组分密度可以大于水4．在实验室采用如图装置制备气体，合理的是选项化学试剂制备的气体AC2H5OH+H2SO4(浓)C2H4BMnO2+HCl(浓)Cl2CMnO2+H2O2O2DCaO+氨水(浓)NH3A．A B．B C．C D．D1．物质制备与性质验证实验中需考虑的七大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。查缺补漏练查缺补漏练5．对纯碱工业的下列分析，错误的是A．氨碱法利用复分解反应制NaHCO3B．氨碱法利用强碱制弱碱处理母液C．联合制碱法利用氧化还原反应处理母液D．联合制碱法母液处理后循环利用6．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业；CuCl难溶于水和乙醇，潮湿时易水解氧化。工业以硫化铜精矿为原料，设计符合绿色化学理念的制备CuCl的流程如图：下列说法不正确的是A．步骤①焙烧产生的有毒气体用NaOH溶液吸收后可用于③的循环利用B．硫化铜精矿直接用浓硝酸浸出可简化步骤①、②C．步骤③离子方程式：2Cu2++2Cl-+SO+H2O=2CuCl↓+SO+2H+D．步骤④用乙醇洗涤的目的是使CuCl加速干燥，防止发生水解氧化7．如图所示是实验室制取乙炔及性质检验装置，下列说法正确的是A．①只能是饱和食盐水 B．②的作用是吸收SO2，排除干扰C．③和④的褪色原理相同 D．乙炔点燃前要检验纯度8．1-溴丙烷常用于农药、医药等合成、实验室用浓硫酸、固体、1-丙醇混合加热制备纯净的1-溴丙烷、装置如下图所示(夹持及加热装置略)。反应一段时间后，蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10%溶液后分液、再加入少量固体，过滤，再次蒸馏得纯净的产品。下列说法错误的是A．制备装置中浓硫酸用于制取并吸水提高1-丙醇转化率B．吸收装置吸收挥发出的防止污染空气C．分液装置中1-溴丙烷从分液漏斗下口放出D．蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的冷凝管效果更好一、气体制备题的解题思路：熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。(3)尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如NO等)可收集。二、几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝①原理a．铝盐法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；b．偏铝酸盐法：AlOeq\o\al(－,2)＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；c．铝盐和偏铝酸盐水解法：Al3＋＋3AlOeq\o\al(－,2)＋6H2O=4Al(OH)3↓。②注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁①原理离子方程式：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。②注意事项a．Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。c．还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。(3)氢氧化铁胶体的制备①原理化学方程式：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(胶体)＋3HCl。②操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈_红褐__色停止加热，不可搅拌。(4)乙酸乙酯的制备①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O_。②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。能力提升练能力提升练9．化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是A．利用图甲制备SO2气体B．利用图乙制备干燥的NO2C．利用图丙制备乙酸乙酯D．利用图丁装置制备、干燥、收集氨10．下列有关制取气体的设计方案正确的是选项制取气体所选药品收集装置①②ANH3浓氨水氧化钙④BSO2浓硫酸亚硫酸钠④CCO2醋酸溶液石灰石③DCl2浓盐酸二氧化锰③A．A B．B C．C D．D11．下列实验装置能达到实验目的的是ABCD制备并收集NH3除去H2S中混有的少量水蒸气除去Cl2中的HCl收集干燥的NO2气体A．A B．B C．C D．D12．在实验室采用如图所示装置进行气体的干燥、收集和尾气处理，合理的是选项气体溶液XANO氢氧化钠溶液BNH3水CSO2氢氧化钠溶液DCl2饱和食盐水A．A B．B C．C D．D考点二实验方案的设计与评价1．物质制备实验方案的设计原则(1)条件合适，操作方便；(2)原理正确，步骤简单；(3)原料丰富，价格低廉；(4)产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。2．实验方案设计的一般思路3．实验方案的设计类型类型内容(1)制备实验方案的设计原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯(2)性质实验方案的设计性质探究性实验从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验_探究__其性质性质验证性实验已知物质具有的性质，设计实验验证其性质(3)检验实验方案的设计对物质_成分__进行确定，对多种物质加以区分4．实验方案评价题的解题要点(1)理论上要科学。(2)操作上要简单可行。(3)原料用量要节约。(4)要环保，符合绿色化学原则。5．实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学方面①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。(3)安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。(4)规范性方面①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(5)最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。基础通关练基础通关练1．为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。实验操作与现象①在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。②在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。③在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响2．为探究KSCN的性质进行了如下四个实验：①向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.15mol·L-1FeSO4溶液，无明显现象。②向①中所得溶液再滴加硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液先变红后褪色。③向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液，溶液变红。④向③中所得溶液再滴加0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，溶液颜色明显变浅。下列说法错误的是A．由①和③可得出溶液颜色变红的原因为Fe3+与SCN-生成红色物质B．由②和③的现象可说明还原性：Fe2+>SCN-C．④中溶液颜色变浅的原因可能是Fe2+也可以与SCN-络合D．将③中所得溶液分为两等份，分别加入0.5mLH2O、0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液，对比二者颜色变化即可确定④中颜色变浅的原因3．Li和N2在450℃时反应制得储氢材料Li3N，Li3N易水解，在空气中加热可发生剧烈燃烧。下图是某实验小组设计的实验室制备少量Li3N的装置图。下面有关说法不正确的是A．洗气瓶a中盛放NaOH溶液B．浓硫酸的作用是防止空气中的水蒸气和氧气进入d，避免Li3N水解和燃烧C．反应时，先对d加热，再点燃c中酒精灯D．取少量反应后固体，滴加酚酞溶液，若溶液变红不能说明反应后固体中含Li3N4．下列实验操作、现象和解释或结论都正确的是（

）选项实验操作现象解释或结论A取两粒相同大小、形状和质量的铜粒，分别投入稀硝酸和浓硝酸中铜粒与浓硝酸反应更剧烈实验目的是探究浓度对化学反应速率的影响B在启普发生器中放入几块电石，加入饱和食盐水反应平缓进行，倒置在水槽的试管中冒出气泡试管中收集到气体C在试管将浓硫酸和浓硝酸混合，冷却到50~60°C以下，然后滴加苯，将试管放入60°C的水浴中加热混合液分为两层，上层呈淡黄色，下层无色硝基苯难溶于水，密度比水大且硝基苯为淡黄色D在相同温度下，用pH计测得相同浓度的醋酸钠溶液和亚硝酸钠溶液的pH醋酸钠溶液的pH为9.0，亚硝酸钠溶液的pH为8.4相同条件下亚硝酸的酸性比醋酸强A．A B．B C．C D．D实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。干燥剂的选择要注意碱性干燥剂不能干燥酸性气体，酸性干燥剂不能干燥碱性气体，具有氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体，无水CaCl2固体不能干燥NH3。查缺补漏练查缺补漏练5．如图装置可用于检验溴乙烷与氢氧化钠的醇溶液反应生成的乙烯，下列说法不正确的是A．该反应为消去反应B．实验过程中可观察到酸性KMnO4溶液褪色C．乙烯难溶于水，故此装置②可以省去D．可用溴水代替酸性KMnO4溶液6．探究2-溴丁烷消去反应的实验装置如图所示。下列说法错误的是A．装置I使用NaOH水溶液与2-溴丁烷共热B．反应时需要加入碎瓷片，防止暴沸C．装置II的作用是除杂，以防影响装置III中产物的检验D．2-溴丁烷发生消去反应的产物可能有1-丁烯、2-丁烯7．下列操作或装置能达到实验目的的是ABCD配制一定浓度的NaCl溶液除去氯气中的HCl气体观察铁的吸氧腐蚀检验乙炔的还原性A．A B．B C．C D．D8．下列实验方案能达到实验目的的是选项ABCD目的比较Na2CO3、NaHCO3与酸反应速率的快慢配制100mL0.1mol·L-1的硫酸检验溴乙烷的消去产物由Na2SO3溶液制得Na2SO3固体实验方案A．A B．B C．C D．D1．操作先后流程(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(7)气体净化装置：先洗气后干燥；(8)洗气时：进气管长，出气管短；(9)干燥管：大口进气，小口出气。2．实验操作的规范描述实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液)；对于实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言精练；对于实验现象，从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化，颜色要正确表达；对于实验结论，准确描述，并回扣实验目的。(1)pH试纸的使用撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。(2)容量瓶检漏向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。(3)检查滴定管是否漏水①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。②碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。(4)滴定管赶气泡①酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。(5)滴定终点的判断当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。(6)浓H2SO4稀释将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(7)萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。(8)测量液体体积读数待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两侧凹液面