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文档简介
氯化物的检查制药六班01----10相关内容:何为氯化物氯化物检查的意义氯化物检查的原理及具体步骤操作过程注意事项氯化物无机氯化物:有机氯化物:如:NaCl,胺类物质盐酸盐,
直接检查氯代脂烃或氯在环的侧链:在碱性溶液中加热使其水解生成Cl氯连在环上:有机破坏使其分解(氧瓶燃烧法)本质:将有机氯转化为无机游离离子状态意义:氯化物对人体无害氯化物的检查结果能显示药品的纯度,反映生产过程是否正常。氯化物是信号物质检查步骤一、氯化物(Chloride)检查原理:利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银 白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生 的氯化银浑浊程度比较,判断是否超过了规定的限量。检查方法——比浊法
除另有规定外供试品:药品+水(25ml)--稀硝酸10ml--加水稀释到 40ml--摇匀对照品:标准氯化钠溶液(1ml相当于1ugCL)—稀硝酸
10ml—加水稀释成40ml—摇匀对照液供试液
硝酸银1ml
硝酸银1ml水稀释到50ml结果观察方法:(1)平行原则(2)暗处放置五分钟,黑色的背景 上,自上而下的观察。注意事项及讨论:
平行实验加硝酸的目的置于阴暗处的原因氯化物的最佳检测浓度范围稀释到40ml后加硝酸银试液的目的供试品溶液不澄清处理方法供试品溶液有色时处理方法供试品溶液显碱性处理方法1.平行实验为了保证样品管与对照管的反应管反应条件一致,要求样品管与对照管要平行操作——平行实验2.加硝酸的目的
加速氯化银浑浊的生成,产生较好的乳浊,提供酸性环境,避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml为宜3、置于阴暗处的原因
为了避免光线使银单质析出在黑色背景下,自上而下观察4.氯化物的最佳检测浓度范围
50ml供试液中含0.05~0.08mg的Cl-
,相当于标准氯化钠溶液(10μg/ml),5.0~8.0ml时所显梯度浑浊明显。根据限量取用适宜的供试品量,使氯化物的浓度在适宜的范围内。5.稀释到40ml后加硝酸银试液的目的
使产生的AgCl浑浊均匀,硝酸银加得过早,使氯化物浓度过大而产生AgCl沉淀而影响比浊。6.供试品溶液不澄清处理方法
供试品溶液溶解后溶液不澄清,应过滤。过滤时的滤纸要用含硝酸的水溶液洗涤,除去滤纸中含有的氯化物及其他杂质。判断洗净的方法:在洗涤液中加入稀硝酸后,不再产生浑浊7.供试品溶液有色时处理方法1)内消色法供试品:一份—加硝酸银试液10ml—反复滤过至澄清—氯化钠标准溶液+水(50ml)---对照溶液一份—加硝酸银试液1ml+水(50ml)—比较如:酸盐铁氨中氯化物的检查。2)外消色法:---想供试品溶液中加入某种试剂,使溶液颜色褪去后再依次依法检查---例:高锰酸钾中氯化物的检查因溶液呈紫色,加入适量
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