耐火材料 常温劈裂拉伸强度试验方法 编制说明

2《耐火材料常温劈裂拉伸强度试验方法》编制说明根据国标委[2024]32号文件“国家标准化管标准计划及相关标准外文版计划的通知”以及全国耐火材料标准化技标准化技术委员会试验方法分技术委员会执行，全国耐火材考察了常温劈裂抗拉强度测试方法的稳定性与测试精度。基于试验研究结果分析，按照GB/T完成了《耐火材料常温劈裂拉伸强度试验方法》国家标准征求意3情况。因此，复合应力条件下耐火材料拉伸强度测试更经前期调研与检索，国标中现有关于耐火材料常温/高温抗拉强度试验方法（GB/T34219—2017、GB/T34220—2017），所采用的均为直接拉伸试验。另外，地质矿产行业标准DZ/T0276.21—2015以及国标GB/T23561.10—2010所述为岩石以及煤劈裂拉伸强度试验，与拟制定标准方法原理相同，但两者试样、试验装置及试验流程均有不同。美国材料试验协会（ASTM）现有针对混凝土以及岩心材料的劈裂抗拉强度测试标准：C496/496M-17以及D3967-16。总之，目前尚无相关针对耐火材料劈裂抗拉强度试验方法的国家标准、国际ISO及ASTM等标准。耐火材料具有高气孔率、高非均质性以及多界面等特性，服役环境也不同于岩石等材料，故现行标准成套方法并不适料生产方和使用方，因此准确、规范、使用、发3)本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起44)对标准内容进行了技术参数的试验确认，基于我国耐火材料现有标准体系现状及标准标准推荐使用圆弧夹具。如试验中使用其他尺寸或形式图1常温劈裂拉伸强度试验方法及夹具示意图5本标准中采用圆柱劈裂试验方法测定常温劈裂拉伸强度，该方法最早由Carneiro于1943可靠等特点，属于间接拉伸试验方法之一。圆柱劈裂试验通过对圆盘/柱试样圆弧面沿直径方布如图2所示。从用途与原理可知圆柱劈裂试验方法可行的两个关键要点为：1）有效的拉伸损毁：应力分布满足要求，可由压缩外载荷实现拉伸损伤，而非加载点局部压缩损伤；2）所图2圆柱劈裂拉伸试验试样内混合应力分布示意图在垂直径向压缩载荷下，圆柱试样两半分别往相反方向产生水平位移（图3b），加载点承受压缩应力而中心区域则为拉伸应力（图3c），合适的压缩应力/拉伸应力比值是确保试样近（图4）。由于混合应力的存在，本标准采用圆柱劈裂试验所测劈裂拉伸强度要高于直接拉6图3圆柱劈裂试验数值模型（a）、水平位移（b）和应力分布（c）[1]图4圆柱劈裂试验与直接拉伸试验结果对比：位移-载荷曲线（a）和拉伸强度（b）火材料与铝镁质等不定型耐火材料圆柱劈裂拉伸试验载荷下的拉伸损伤行为及强度都已见相采用直径50mm，高度10mm～25mm的试样尺寸，以位移控制稳定7人的研究可以得出以下普适结论：试样高/径比未对拉伸强度结果的统计分布产生显著影响，（图5如平板加载、圆弧加载、软垫片加载等，其中圆弧加载与软垫片的使用有利于减少样半径比决定）对于裂纹萌发位置以及试样内压/拉双轴应力比具有决定性作用，后者随着接方可支持径向压缩载荷形成水平方向拉伸破裂，而耐火材料耐压强度通图5圆柱劈裂试验典型加载模式汇总[2]8主流的仍然是经典圆盘劈裂试验，故本编制说明对相关变体研究不做赘述。方法标准化方面，与岩心材料（D3967-95a）提出了标准化试验方法及拉伸强度计算公式。我国地质矿产行业亦有相关采用圆盘劈裂试验测试岩石拉伸强度的试验规程。表1为最为广泛采纳的ISRM与对圆柱劈裂法测试试样、测试流程与加载夹具等规定有明显不同。因此需结合耐火材料特点，进一步形成适用于本领域的劈裂拉伸强度标准试验表1圆柱劈裂试验：ISRM与ASTM标准对比∕∕∕∕∕∕∕[1]Yuan,R.,Shen,B.(2017).NumericalmodellingofthecontactconditionofaBraziliandisktestanditsinfluenceonthetensilestrengthofrock.Int.J.RockMech.Min.Sci.,93,54-65.[2]Yu,J.,Shang,X.,Wu,P.(2018).InfluenceofpressuredistributionandfrictionondeterminingmechanicalpropertiesintheBraziliantest:Theoryandexperiment.Int.J.SolidsStruct./10.1016/j.ijsolstr.2018.11.002分别从无明显取向特性的标准高铝耐火砖中心和边沿位置平行和垂直成型方向钻取直径9样破损，记录位移-载荷曲线与力学参数（图6和表2）。所测试样载荷随位移线性上升图6耐火材料试样代表性位移-载荷曲线表2试样最大载荷与劈裂拉伸强度结果标号最大载荷/kN峰值位移/mm劈裂拉伸强度/MPa加载方向⊥成型方向V-E-10.435.76V-E-20.435.98V-E-30.435.87V-M-10.445.63V-M-20.435.55V-M-30.435.76Average11.30±0.300.43±0.0045.76±0.16加载方向∥成型方向P-E-10.445.95P-E-20.446.25P-E-30.435.96P-M-10.425.87P-M-20.436.53P-M-30.395.30Average11.73±0.800.43±0.0195.98±0.41的耐火材料圆柱劈裂拉伸试验发现两者均可实现拉伸损毁并测得劈裂拉伸强度（图7）。在两较小。结合致密耐火材料拉伸强度/峰值位移范围与已有惯例，综合考虑力学测试时长和断裂过程稳定性，标准优先推荐位移控制加载模式以及0.1mm/min加载速度。如测试中使用其他表3不同应力率下试样劈裂拉伸强度载荷速度试样最大载荷Fmax/kN位移/mm强度σt/MPa0.008MPa/s10.526.2620.557.3630.516.29平均13.06±1.170.53±0.016.64±0.510.01MPa/s10.5320.506.0330.456.29平均12.73±1.150.50±0.036.49±0.470.015MPa/s10.476.3720.476.1030.506.32平均12.34±0.260.49±0.026.16±0.210.02MPa/s10.515.8420.495.3030.546.15平均11.33±0.840.52±0.035.76±0.43图7位移控制与应力控制对比样，并采用圆弧夹具开展圆盘劈裂拉伸试验，记录断裂全过程试样位移-载荷力学曲线、数码骨料较大的耐火材料，直径50mm和厚度50mm的试样尺寸亦可使用，但需在报告中图8试样厚度对于断裂过程的影响图9试样厚度对力学性能的影响：位移载荷曲线（a力学参数目前，圆弧与平板夹具在国内外规程中都有使用和推荐，均可测得劈裂拉伸强度。图10软垫片，并在报告中说明，且不可直接将结果与采用圆弧夹具图10圆弧（上）及平板（下）夹具加载条件下试样裂纹扩展过程项目团队对于近十种耐火材料开展了相关预实验，均可获得有效且稳定的劈裂拉伸强度数据。多孔陶瓷耐火材料拉伸强度与损毁机理（图11）。除常见耐火材料外，针对性设计后方法可图11圆盘劈裂拉伸试验的广适性应用：典型耐火材料（a）、复合耐火材料（b）、多孔陶瓷耐火材料（c）和轻量耐火材料（d）图12圆盘劈裂拉伸试验对取向材料的可用性：耐火材料砌体（a）和镁碳耐火材料（b）对比试验选用黏土砖和铝镁质浇注料为对象，其中黏土砖为市售产品，组分含量如下：表4铝镁质浇注料组分565水铝镁质浇筑料首先按照配料表称取原材料，在搅拌锅中干混3min，接着向干混合物中添加mm且平行度和垂直度满足以下要求的圆盘试样：任何两点的高度差不超过0.2mm，试样柱面与垂直角尺之间的间隙不应超过0.5mm，必要时建议采用双面磨。最终，将加工好的试样推荐的试验机量程为50kN～100kN，具备自动记录功能。配用的劈裂拉伸强度进行统计分析，计算其平均值和标准差，详见表5和表6所示。随后，按照GB/T6379.6—2009GB/T6379.6—2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)的要求，进结果表明，曼德尔检验结果hi和ki均小于5%临界值，说明数据无突变，不存在岐离值表5实验室比对结果统计表：定形耐火材料实验室编号试件编号载荷/kN粘接抗剪强度/MPa平均值/MPa标准差L116.903.523.910.33827.874.0138.104.1347.053.5958.424.29L216.963.553.680.29427.353.7538.174.1646.803.4656.813.47L317.803.973.960.32424.1536.733.4347.763.9558.394.28L418.044.103.900.36027.433.7937.363.7548.614.3956.773.45L517.833.993.790.25928.014.0836.973.5547.553.8556.873.50表6实验室比对结果统计表：不定型耐火材料实验室编号试件编号载荷/kN粘接抗剪强度/MPa平均值/MPa标准差L1146.4323.6623.30225.03341.3421.06444.5822.72547.1724.04L2143.7222.2821.712.258243.45337.98438.84549.0024.97L3141.2621.0222.532.268248.4724.70348.1724.55444.9722.91538.21L4147.9524.4323.41240.6120.69347.8924.40445.0822.97548.2124.57L5148.6024.7622.68243.2222.02344.1922.52442.8321.82543.7522.29表7试验结果统计分析与检验：定形耐火材料实验室编号L1L2L3L4L5平均值3.913.683.963.903.79标准差0.3380.2940.3240.3600.259曼德尔检验0.55-1.520.990.45-0.47临界值1%5%结论合格，不存在岐离值和离群值0.930.82临界值1%5%结论合格，不存在岐离值和离群值柯伦克检验统计量C0.258临界值1%0.6965%0.598结论合格，不存在岐离值和离群值表8精密度计算结果：定形耐火材料实验室数结果数平均值,MPa重复性方差,Sr2重复性标准再现性方差,SR2再现性标准差,SR553.850.1000.3170.1000.317表9试验结果统计分析与检验：不定型耐火材料实验室编号L1L2L3L4L5平均值23.3021.7122.5323.4122.68标准差2.2582