纺织品 来源于纺织品的微塑料 第1部分：织物经水洗后收集物质量的测定 征求意见稿

纺织品来源于纺织品的微塑料第1部分:织物经水洗后收集物质量的测定本文件描述了在洗涤试验条件下，系统地收集织物上材料损失，并获得具有可比性的准确结果的方法。本文件适用于评估各种类型的材料损失。注：家庭洗涤和商业洗涤过程中的材料损失之间没有直接的关联。在本文件中，任何收集的碎片都被认为是纤2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T12490纺织品色牢度试验耐家庭和商业洗涤色牢度（GB/T12490-2014，ISO105-C06：2010，MOD）GB/T24118纺织品线迹型式分类和术语（GB/T24118-2009，ISO4915：1991，IDT）GB/T28043利用实验室间比对进行能力验证的统计方法（GB/T28043-2019，ISO13528：2015，IDT）FZ/T80003纺织品与服装缝纫型式分类和术语（FZ/T80003-2006，ISO4916：1991，IDT）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将试样置于适当的温度、时间和机械作用条件下进行加速洗涤，将洗涤液进行真空抽滤，通过重量法评估材料损失，以近似模拟家庭洗涤过程中的材料损失。报告材料损失质量与试样质量的比值。5试剂5.1水：蒸馏水或符合GB/T6682要求的三级水。6装置设备？删除[简单]:试6.1实删除[简单]:试6.2实验服：在试验全过程穿戴，以防止污染。6.3切割工具：例如剪刀或冲切机。6.4缝纫机。单针，锁式线迹，符合GB/T24118描述的301线迹型式，示意图如图1所示。6.5缝纫针：尺寸适用于缝纫线，针尖适用于试样。6.6缝纫线：聚酯或锦纶材质的连续长丝，线的尺寸适用于试样。6.7烘箱：能保持温度（50±3）℃,无空气循环。6.8分析天平：精度至少为0.1mg。6.9纤维过滤器：玻璃材质，孔径1.6μm，直径47mm，无粘结剂。6.10铝盘或样品盘（非塑料材质）：最小直径为47mm，用于放置未在使用中的过滤器。6.11合适的机械装置：由装有一根旋转轴的水浴锅构成，旋转轴呈放射形支撑着不锈钢容器，见图2。图2容器围绕旋转轴方向轴及容器的转速为（40±2）r/min。水浴锅温度由恒温器控制，使试验溶液保持在规定的温度±2℃6.12不锈钢容器：容量（1200±50）mL，直径（90±5）mm，深度（200±10）mm，带盖子和氯丁橡胶垫片。6.13不锈钢珠：直径约6mm。6.14真空过滤装置：由一个非塑料过滤平台和圆柱形玻璃或不锈钢漏斗组成，并配有合适的真空泵，适用于47mm直径的过滤器。6.15可挤压洗瓶。6.16不锈钢筛网：捕获孔直径在2mm和6mm之间。6.17玻璃烧杯：容量至少1500mL。6.18镊子：圆鼻，无锯齿。6.19配有合适干燥剂的干燥器：在测试之前，彻底清洁所有工作表面和工作区域，以降低污染风险。7试样制备7.1概述对于每个实验室样品，应按7.2所述切割一组测试试样。一组试样应包含至少4个试样。7.2取样用切割工具(6.3)切割一个尺寸为(150±10)mm×(290±10)mm的矩形试样。试样应从织物卷轴上取下，确保它们距离样品的切边至少100mm，距离布边至少150mm。平行于织物两个方向取相同数量的试样。给定织物方向的样品应沿织物的对角线间隔，以便使每个试样含有不同的经纱和纬纱或者经向和纬向区域。7.3试样准备将每个试样边缘向样品的反面折叠两次，按照FZ/T80003中6.03.01缝纫型式形成约10mm宽的双卷边，如图3所示，总接缝余量约为25mm。用缝纫机（6.4）按照GB/T24118中301型线迹型式（图1）沿中心线缝好所有卷边，确保缝纫针(6.5)穿过下摆的所有层，完全包围切边。图3双卷边缝纫型式6.03.01在可能的情况下，沿着所有边缘和所有角落小心地缝一排连续的缝线。可能需要手动转动缝纫机(6.4)手轮通过试样转角位置。在特殊情况下，由于试样体积过大，无法连续地绕着角段缝合，可在转角之前停止这一排缝线，抬起针和压脚，重新放置样品，以便在转角之后重新开始这一排缝线。在测试报告中备注采用了哪一种缝边程序。在试样的所有边缘重复封边过程，使最终的试样尺寸为（100±10）mm×（240±10）mm。有些织物的厚度会使卷边产生困难。在这种情况下，接缝余量可以增加到50毫米，重要的是保证试样尺寸为（100±10）mm×（240±10）mm。8试验步骤8.1试样干燥质量的测试在（50±3）°C的烘箱（6.7）中将试样干燥至恒重。当在至少间隔40min的干燥时间后，连续称量质量变化不超过0.1mg，可认为达到恒重。称重前在干燥器中冷却(6.19)。用分析天平（6.8）称量每个试样的干燥质量（Sm1）并记录，精确到0.1mg。8.2过滤器准备用镊子（6.18）将过滤器（6.9）放入过滤装置（6.14）中，打开真空泵，用洗瓶（6.15）彻底润湿过滤器，用20mL水（5.1）冲洗过滤器3次，以去除可溶性化合物。将每个过滤器（6.9）放入一个单独的、编号的铝盘（6.10）中，在整个测试过程中保持每个过滤器/铝盘组合一致。将准备好的过滤器/铝盘组合放入烘箱（6.7）中，在（50±3）°C的温度下至少烘干4小时。8.3过滤器称重用分析天平（6.8）测定过滤器/铝盘组合的质量（Fm1）并记录，精确到0.1mg。8.4洗涤程序预热加速洗涤设备（6.11）至（40±2）℃。将360mL水（5.1）和50个不锈钢珠（6.13）放入容器（6.12），盖上盖子。在加速洗涤设备（6.11）中预热容器（6.12）约10min，将容器从加速洗涤设备中取出，向每个容器中加入一个制备好的试样。将容器放回加速洗涤设备（6.11），在（40±2）℃下以（40±2）r/min的转速运行（45±1）min。注：试验中指定的水量是根据试验样品的大小和实现适宜而有8.5过滤程序对每个容器(6.12)和试样均按照以下步骤进行。分别过滤每个容器的试液，不要混合试液，每个容器使用不同的过滤器（6.9）。取下盖子，将所有洗涤液倒入烧杯（6.17）上的筛网（6.16）中，收集试样和钢珠（6.13）。注意避免液体飞溅。用洗瓶（6.15）冲洗容器（6.12）内部、盖子和密封圈，将所有洗液收集在同一个烧杯（6.17）中。重复此步骤，总共冲洗3次。挤压试样前，冲洗戴手套的手，丢弃冲洗产生的液体。轻轻将试样从筛网（6.16）中取出，用洗瓶（6.15）冲洗3次，在试样的前后两侧喷洒水，使表面松散的纤维碎片释放出来。将所有洗液通过筛网（6.16）收集在烧杯（6.17）中。用手轻轻挤压试样，去除多余水分。用洗瓶（6.15）冲洗带手套的手，以防纤维转移。将所有洗液倒入烧杯（6.17）。用洗瓶（6.15）冲洗钢珠（6.13）和筛网（6.16）各3次。用镊子（6.18）将过滤器（6.9）放入过滤装置（6.14）中，确保平整、正确地放置于过滤器支撑装置中，固定过滤装置漏斗，打开真空泵，用洗瓶（6.15）润湿过滤器。小心地将烧杯（6.17）中收集的液体倒入过滤器（6.9），避免液体飞溅。使用洗瓶（6.15）将烧杯冲洗3次，将冲洗的液体全部倒入过滤装置（6.14）。如果过滤器已经变得过于堵塞，无法完成过滤，可以替换第二个干燥的过滤器（8.3并将结果结合起来。使用洗瓶冲洗过滤装置中的漏斗3次，关闭真空泵，取下过滤漏斗，用镊子(6.18)，将过滤器放回其对应的铝盘（6.10）。小心地用洗瓶（6.15）将过滤漏斗（6.14）底边残留的纤维冲洗到铝盘（6.10）中。将过滤器（6.9）和铝盘（6.10）放回烘箱（6.7），至少烘干4小时，烘至干燥（8.3）。用分析天平（6.8）测定每个过滤器/铝盘组合的质量（Fm2）并记录，精确到0.1mg。如果计算的Mf为负值，则指定试样的纤维碎片释放量为0。9结果的计算使用公式(1)计算各试样的纤维碎片释放质量，结果以4个试样的平均值表示，保留1位小数。Mf=Fm2-Fmz..........................................(1)式中：Mf—纤维碎片释放质量，单位为毫克（mg）；Fm2—试验后过滤器/铝盘的质量，单位为毫克（mgFm1—试验前过滤器/铝盘的质量，单位为毫克（mg）。使用公式（2）计算各试样的纤维碎片释放百分比，结果以4个试样的平均值表示，保留1位小..........................................(2)式中：Rf—纤维碎片释放质量与试样质量的比值，单位为毫克每千克（mg/kgMf—纤维碎片释放质量，单位为毫克（mg）；Sm1—试样的初始质量，单位为千克（kg）。如果根据附录A.3进行了空白试验，则使用公式（3）用空白质量校正试样质量。..........................................(3)式中：Rf—试样的纤维碎片释放质量与试样质量的比值，单位为毫克每千克（mg/kgMf—纤维碎片释放质量，单位为毫克（mg）；Mb—空白试验收集纤维碎片的质量，单位为毫克（mgSm1—试样的初始质量，单位为千克（kg）。10试验报告试验报告应包含以下信息：a)说明试验是按本文件进行的；b)样品描述；c)所使用的缝纫线（6.6）和缝纫针（6.5）的型号；d)所使用的缝边程序（7.3）；e)单个试样的质量，精确至0.1mg；f)单个试样的纤维碎片释放质量，精确至0.1mg；g)试样纤维碎片释放质量的算术平均值，精确至0.1mg；h)单个试样的纤维碎片释放质量与试样质量的比值，以mg/kg表示；i)试样的纤维碎片释放质量与试样质量比值的算术平均值，以mg/kg表示；j)任何偏离本文件的细节；k)任何异常现象；l)试验日期。GB/Txxxx—××××附录A（资料性）基本原理A.1洗涤剂的使用在本测试方法中，有意将洗涤剂排除在外。本方法中不建议使用洗涤剂。许多洗涤剂被发现会在过滤过程中堵塞过滤器，也会在整个测试过程中粘在纤维和过滤器上，增加质量，可能会使数据偏离，导致结果不准确。A.2减少污染的质量控制使用此试验方法时，应注意减少污染风险。从概率和严重性的角度来看，污染风险都很高，所有来源的污染都可能在质量测量过程中导致结果偏离。本方法要求在试验过程中佩戴试验手套，穿着试验外套，但是，还应在所有工作区域（包括工作台和烘箱）以及样品、过滤器和其他仪器的储存和使用过程中注意污染的控制。以下是减少环境污染影响的额外措施：a)所有玻璃器皿应事先用水（5.1）清洗，然后在每次使用前冲洗。b)所有洗瓶应事先用水（5.1）清洗，然后在每次使用前冲洗。c)清洗后，玻璃器皿和洗瓶应使用适当的屏障(如用铝盘盖住空气入口)储存和保护，以减少空气中可能沉积的纤维碎片。d)上述c）条款同样适用于首选玻璃和金属的试样容器。e)每次测试前，擦拭所有表面。f)在进行每项程序之前清洗镊子、取样器和手，如过滤、打开容器检查等。g)尽量减少实验室或工作区的走动。A.3内部质量评估考虑“环境污染”的可选方法可以并行进行。其中，由水样（5.1）和试验中使用的任何其他洗涤液组成的“空白试验”应经过分析程序。检测到的纤维碎片值（见第9章）可定义为“环境污染”，并应从相应试样的测试值中扣除。可对每批试样进行空白试验的测定。空白试验应以两次的倍数进行，以降低仪器误差。GB/Txxxx—××××附录B（资料性）统计数据B.1方法的可靠性表B.2所示的以下统计数据来自实验室间比对。这涉及6个国家的9个实验室，共考虑了4个样本（见表B.1），每个实验室对每个样本测试4个试样。表B.1-实验室间比对的织物规格ABCD表B.2-实验室间比对的统计数据“稳健平均值”rR±281±399±160±528±1148B.2自校程序使用本文件时，可确定回收率，并可执行可选回收程序，以确保在最佳条件下执行此方法，以确保收集数据的准确性。为了确定回收率，干燥并称重1g已知长度（0.2至1mm之间）的纤维（8.1）。将干燥的纤维代替试样进行整个程序（8.2至8.5）。回收率以过滤器上捕获的质量与纤维的初始质量的比值表示。GB/Txxxx—××××附录C（资料性）进一步研究的内容-550mL的