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文档简介
ICS
CCS
团体标准
T/ZAEPIXXX—2024
维生素合成副产镁盐
第1部分:硫酸镁
(工作组讨论稿)
2024-XX-XX发布2024–XX-XX实施
浙江省环保产业协会发布
维生素合成副产镁盐
第1部分:硫酸镁
1范围
本文件规定了维生素合成过程中格氏废水副产硫酸镁的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、
运输、贮存、保质期等。
本文件适用于在维生素合成过程中,以格氏反应产生的含镁盐水溶液为原料,经中和过滤/蒸发浓
缩/冷却结晶/离心过滤/过滤吸附等分离工艺处理后得到的硫酸镁产品,仅用于工业生产。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定
GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4产品分类
——晶体(粒状、粉状)。
——硫酸镁按其产品理化指标分为一水硫酸镁和七水硫酸镁。
分子式:MgSO4˙H2O相对分子质量:138.38(按2016年国际相对原子质量)
分子式:MgSO4˙7H2O相对分子质量:246.47(按2016年国际相对原子质量)
5要求
感官指标
5.1.1一水硫酸镁为白色或灰白色固体颗粒或粉末。
5.1.2七水硫酸镁为白色或无色结晶颗粒或粉末。
理化指标
一水硫酸镁和七水硫酸镁的理化性能应符合表1规定。
表1一水硫酸镁和七水硫酸镁的理化性能要求
项目一水硫酸镁七水硫酸镁
硫酸镁(以Mg计)w/%≥15.09.5
氯化镁(以Cl计)w/%≤2.52.5
水不溶物w/%≤0.50.5
pH值无量纲5.0~9.05.0~9.0
1
6试验方法
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分
析中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
感官指标
在充足的自然光线下目测。
水溶镁(以Mg计)的含量测定
按照附录A的方法测定。
氯离子的测定
按GB/T13025.5测定。
水不溶物的测定
按GB/T13025.4测定。
pH值的测定酸度计法
称取供试品约10g,置于100m烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,间歇搅拌,常温溶解30min,立
即用pH计测定。
7检验规则
组批
产品以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t。
采样
样品抽取两份,一份用于分析检验,另一份密封保存备查。取样应使用清洁、干燥的样品瓶(袋)
贴签注明产品名称、批号等信息。
检验分类
7.3.1出厂检验
按照第5章节要求中的全部项目由生产厂的质量检验部门做出厂检验。
7.3.2型式检验
检验项目为第5章节要求中的全部项目。在下列情况之一时,须进行型式检验:
a)正常生产时,每三个月进行一次;
b)停产三个月以上(含三个月)又恢复生产时;
c)工艺改变,可能影响产品质量时;
d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
判定规则
7.4.1所检项目检测结果均与本文件规定指标一致判定为合格产品。
7.4.2检验结果中,如有一项指标不符合本文件规定时,可在原批中重新抽样对不符合项进行复检,
若复检结果仍不符合本文件规定,则判定该批产品为不合格。
8标签、包装、运输、贮存
标签
2
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品包装上应有牢固清晰的标签,内容包括名称、规格、批号、生产厂名、
厂址、批号或生产日期、标准编号等。
包装
一水硫酸镁和七水硫酸镁镁产品采用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋、涂膜聚丙烯塑料编织袋封口
包装或吨袋包装,每件净含量为25kg/袋、40kg/袋、50kg/袋、1000kg/袋。也可采用供需双方商定包装
方式和规格。
运输
一水硫酸镁和七水硫酸镁在运输过程中应防水、防破裂。
贮存
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品应贮存在干燥的仓库中。
9保质期
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品原包装在符合本文件规定的贮存条件下,自生产之日起,保质期限为
12个月。
3
附录A
(规范性)
乙二胺四乙酸二钠容量法
A.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽铁、铝离子,用EGTA掩蔽钙离子,用EGTA络合滴定镁离子。
A.2试剂与溶液
A.2.1三乙醇胺溶液:1+4。
A.2.2氢氧化钾溶液:200g/L。
A.2.3乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:2.5g/L(简称EGTA溶液)。称取2.5gEGTA置于400
mL烧杯中,加水100mL,滴加氢氧化钾溶液(6.2.1.2)至溶液澄清透明,用水稀释至1L。
A.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.01mol/L。
A.2.5氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水(25%),用水稀
释至1L。
A.2.6酸性铬蓝K-奈酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。
A.3试样溶液的制备
A.3.1一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)试样溶液的制备
称取一水硫酸镁试样0.5g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇搅拌,常温溶解
150min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,立即测
定。
A.3.2七水硫酸镁试样溶液的制备
称取七水硫酸镁试样0.7g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇搅拌,常温溶解
30min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,立即测
定。
A.4EGTA溶液加入量的确定
准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加100mL水、加10mL氢氧化钾溶液、加约0.1g
K-B指示剂,用EGTA溶液滴定至溶液由紫红色呈现纯蓝色,并过量(1~2)mL,记下毫升数,此体积数
为EGTA掩蔽该试液中钙的加入量。
A.5测定
准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中。加100mL水,加5mL三乙醇胺溶液,按6.2.4所确
定的EGTA的加入量加入EGTA溶液,再加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液,加约0.1gK-B指示剂,用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,在30s内不褪色,即为终点,同时进行空白实验。
A.6分析结果的表述
水溶镁(以Mg计)的质量分数휔,数值以%表示,按式(1)计算:
(푉1−푉0)×푐×0.02431
휔=25×100···········································(A.1)
푚×
250
式中:
푉1——滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
푉0——空白实验消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——EDTA标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
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