DB33T 2527-2022 畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法　　

33DB33/T2527—2022镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofsodium,iron,copper,manganese,zinc,lead,chromium,cadmium,arsenic,mercuryinlivestockandpoultryexcreta—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2022-09-09发布2022-10-09实施浙江省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的1GB/T6682—2008分析实验室用5.4硝酸溶液（5＋95）：在100mL容量瓶内，加入30mL水，量取5.0mL硝酸（5.2）加入瓶内，再5.6汞标准稳定剂：取0.2mL金元素（Au）溶液（1025.7铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准工作液：取铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷的标准溶液（5.5用硝酸溶液（5.4）稀释，使得混合标准工作液中的铁、铜、锰、锌4种元素的浓度为5.8汞标准工作液：取汞元素标准溶液（5.5用汞标准稳定剂（5.6）逐级稀释，使得汞标准工作5.9内标标准溶液：钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)混合内标溶液，采用有证专用内标溶液，质量5.10氩气（纯度≥99.999%）或液氩。），确至0.0001g置于消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2轻微摇晃浸润样品，盖好内盖放在通风橱内静置2h，旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波消解系统的分析水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌3倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份），钢外套，放入电热恒温箱中，150℃保持5h。在箱内自然冷却至水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份8.3.1.3铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准系列溶液：取铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷），取内标标准溶液（5.9），用硝酸溶液（5.4）稀释至10µg/L，现配现用。在线加入的内标4——试样中各元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg——被测试液中各元素的浓度，单位为微克每升(µg/L0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每升(µg/L）；f——试样液稀释倍数；m——试样质量，单位为克（g当元素含量≤1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%。当元素含量＞1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平绝对差值不大于该算术平均值的10%。1钠552铁53铜54锰55锌56铅7铬8镉9砷汞5℃155552553