显微分析技术课件

8.1显微分析技术

显微分析技术8.1显微分析技术

主要内容偏光显微镜透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)8.1显微分析技术第一节偏光显微镜8.1显微分析技术一、光学显微镜概述人眼能观察到的最小物体： 0.2mm光学显微镜的极限分辨率： 0.2um光学显微镜的最大放大倍数 1000该尺寸范围内的高分子材料结构：高分子的结晶形态；取向态；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；复合材料的多相结构以及高分子液晶态的织构等。8.1显微分析技术二、光学显微镜的结构与原理1.光学显微镜普通生物显微镜由3部分构成：①照明系统：包括光源和聚光器。②光学放大系统：由物镜和目镜组成，是显微镜的主体。③机械装置：用于固定材料和观察方便，包括镜台(载物台)、调节器和、物镜转换器(旋转器)等。8.1显微分析技术8.1显微分析技术光学显微镜的放大倍数(M)M=M1×M2M1物镜的放大倍数;M2目镜的放大倍数。8.1显微分析技术三、特殊的光学显微镜的分类偏光显微镜荧光显微镜干涉显微镜相差显微镜金相显微镜8.1显微分析技术四、偏光显微镜依据波动光学原理观察和精密测定标本细节,或透明物体改变光束的物理参数,以此判别物质结构的一种显微镜分辨率可达0.04微米将普通光改变为偏振光进行镜检,以鉴别某一物质具有单折射性(各向同性)或双折射性(各向异性)8.1显微分析技术五、偏振光与自然光1.自然光—普通光源发出的光,在垂直于传播方向的平面上,所有可能方向的方向上振动。v0HE只有横波才有偏振现象8.1显微分析技术2.线偏振光--光矢量只在某一固定的方向上振动。E播传方向振动面8.1显微分析技术六、起偏和检偏

起偏：使自然光（或非线偏振光）变成线偏振光的过程。检偏：检查入射光的偏振性的过程。8.1显微分析技术偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器检偏器自然光线偏振光....8.1显微分析技术偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器检偏器自然光线偏振光....8.1显微分析技术偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器检偏器自然光线偏振光....8.1显微分析技术七、透明物体的折射透明物体的折射按其光学特性分两类：（1）各向同性（均质）介质，光通过时只有一种折射率，且满足折射定律，入射线、折射线和折射面的法线处于同一平面；（2）各向异性的介质，一束光线透过它时被分解成折射率不同的两束光线，称为双折射。8.1显微分析技术晶体的双折射双折射：寻常光线和非寻常光线寻常光线(o光):遵守折射定律。对于晶体一切方向都具有相同的折射率，且在入射面内传播。非常光线(e光):不遵守折射定律。它的折射率随方向而变化，并且不一定在入射面内传播。o光和e光都是线偏振光,且振动方向相互垂直各向同性的物质受到外力作用取向后，也可产生双折射。8.1显微分析技术绝大多数晶体具有双折射性质，这是由晶体内有规则排列的空间点阵结构决定的。另外，当光透过一个具有双折射的晶体时有一个或两个特殊方向，凡通过这个方向上的所有光线均满足折射定律而不产生双折射，这个方向叫晶体的光轴。8.1显微分析技术八、偏光显微镜的结构及原理偏光显微镜的基本构造是在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一块偏振片，下偏振片叫起偏片，上偏振片叫检偏片。通常将两片偏振片的振动方向置于互相垂直的位置，这种显微镜叫正交偏光显微镜。在正交偏光显微镜下：各向同性体，视野全暗；各向异性体（晶体），产生双折射，亮斑。8.1显微分析技术8.1显微分析技术8.1显微分析技术偏光显微镜的组成偏光显微镜必须具备以下附件：起偏镜，检偏镜，补偿器或相位片，专用无应力物镜，旋转载物台。

8.1显微分析技术正交偏光镜中合成光的振幅A0是入射光振幅，n0和ne分别为寻常光和非常光的折光率，α为入射光与晶体切片内振动方向的夹角，λ为光波长。载物台旋转360°，晶体四次消光。8.1显微分析技术九、制样技术热压制膜：将热塑性聚合物加入熔融，施加压力试熔体展开成膜。溶液浇铸制膜：用适当溶剂将试样溶解，将干净的玻片插入溶液后迅速取出，或滴数滴溶液与玻片上，干燥后即得薄膜。切片：使用切片机。打磨：较硬的高分子可用金刚砂打磨，软的可用Al2O3或Fe2O3打磨。8.1显微分析技术十、偏光显微镜在高分子研究中的应用8.1显微分析技术1.观察聚合物球晶的形态

球晶是聚合物最常见的结晶形态。当结晶性聚合物从溶液中析出或从熔体冷却时,在没有应力或流动存在的情况下,一般都生成球晶。如：聚乙烯、未取向前的等规聚丙烯薄膜及尼龙纤维一般都有为球晶。8.1显微分析技术单个聚乙烯球晶的偏光显微镜照片（720×）

8.1显微分析技术截顶的聚丙烯球晶（55×）8.1显微分析技术

具消光环的截顶PE球晶（720×）8.1显微分析技术聚甲醛针状伸直链晶体

8.1显微分析技术尼龙1010横晶8.1显微分析技术串晶8.1显微分析技术2．观察聚合物球晶的成核情况聚合物结晶过程分为晶核形成和晶粒生长两步,晶核形成又分为均相成核和异相成核。均相成核是以熔体中的高分子链段依靠热运动形成有序排列的链束（晶核），有时间依赖性。其图象呈双曲线形。异相成核是以外来杂质、未完全熔融的残余结晶聚合物、分散的小颗粒固体或容器的器壁、以及样品的表面为中心，吸附熔体中的高分子链经有序排列而形成晶核的，因此它是瞬间形成的，无时间依赖性，其图像呈边缘笔直的多边形。8.1显微分析技术

聚丙烯表面成核(正交偏光，51×）8.1显微分析技术以污染物纤维成核的聚丙烯正交偏光照片（281×）8.1显微分析技术3．球晶的生长和结晶动力学8.1显微分析技术

球晶的生长示意图

8.1显微分析技术（2）结晶动力学用于结晶动力学研究的偏光显微镜附有等速升温和恒温物台，试样熔融后立即进行等温结晶，在偏光显微镜下观察球晶半径的变化，球晶半径对时间作图为一直线，单位时间（一般为分钟）内球晶半径增加的长度表示球晶的径向生长速度（um/min），即直线斜率为球晶径向生长速率。8.1显微分析技术

聚丙烯在140oC下结晶不同时间后淬火样品正交偏光显微镜照片（a-1hb-4hc-8hd-12h137×)

8.1显微分析技术球晶径向生长速率为0.5um/min8.1显微分析技术4．观察高分子液晶的织构液晶的光学织构是指液晶薄膜在偏光显微镜下所观察到的图像。液晶每种晶型的织构各不相同，因此可用偏光显微镜鉴别液晶不同的晶型。一般用偏光显微镜鉴别向列型和胆淄型液晶较可靠，近晶型则可靠性较低。8.1显微分析技术一种芳香共聚酯的纹影织构（偏光，730×）向列型液晶8.1显微分析技术液晶的焦锥织构近晶型A、C8.1显微分析技术5．观察高聚物多相体系