2025高考化学一轮复习之制备实验方案的设计

第1页（共1页）2025高考化学一轮复习之制备实验方案的设计一．选择题（共20小题）1．（2024•泰安四模）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡C—COOCH3，沸点为103～105℃）的流程如图所示，下列说法正确的是（A．“蒸馏”时可用水浴加热 B．“操作1”名称为洗涤 C．“洗涤2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质 D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇2．（2024•湖北三模）TiN是一种新型的耐热材料，NH3和TiO2高温条件下反应可制备TiN。某研究小组称取4gTiO2采用如下的实验装置制备TiN并测定产率（夹持装置省略）。下列说法错误的是（）A．装置C中试剂X为碱石灰 B．若反应前后装置E的质量增加1.44g，则TiN的产率为80% C．打开管式炉加热开关前需要先打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞一段时间 D．装置D中发生反应的化学方程式为3．（2024•江西模拟）KI广泛应用于分析试剂、感光材料、制药等。实验室制备KI的装置如图所示（已知：3I2+6OH﹣5I﹣++3H2O；+3H2SI﹣+3S↓+3H2O）。下列说法错误的是（）A．a管的作用是平衡气压，使盐酸顺利流下 B．X应为NaHS饱和溶液，用来除去H2S中混有的HCl气体 C．应先滴加稀盐酸并开启加热搅拌器，再滴加KOH溶液 D．装置D的作用是吸收尾气4．（2024•保定二模）Zn（NH3）2SO4•H2O是制备纳米ZnO的原料。Zn（NH3）2SO4•H2O的制备反应为ZnSO4+2NH3+H2O═Zn（NH3）2SO4•H2O。实验步骤：①在圆底烧瓶内加入1.5gZnSO4、1.5g尿素[CO（NH2）2]和5.0mL乙二醇水溶液；②控制温度在120℃以下回流，加热时溶液澄清，继续反应半小时有固体析出，再反应半小时，冷却；③过滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在100℃下烘干得到产品。实验装置如图所示。下列叙述正确的是（）A．尿素水解提供NH3 B．选择沸水浴加热回流 C．冷凝器进水口为a D．产品在乙醇中的溶解度大于在水中的5．（2024•江西模拟）用铁泥（主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe）制备超顺磁性纳米Fe3O4（平均直径为25nm）的流程图如图（所加试剂均过量，部分步骤已省略）：下列叙述正确的是（）A．滤液B的溶质主要为氯化铁 B．步骤②中发生的反应均为置换反应 C．为防止在步骤⑤中继续氧化亚铁离子，步骤④反应完成后剩余的H2O2需加热除去 D．将步骤⑤得到的纳米Fe3O4均匀分散在水中时，不能产生丁达尔效应6．（2024•河北三模）氯化亚铜（CuCl）是石油工业常用的脱硫剂和脱色剂，以低品位铜矿（主要成分为Cu2S和铁的氧化物）为原料制备CuCl流程如图：已知：CuCl难溶于醇和水，热水中能被氧化，CuCl易溶于浓度较大的Cl﹣体系中（）。下列说法错误的是（）A．“浸取”过程中每生成1molS，转移2mol电子 B．“除锰”过程中发生离子反应为 C．“还原”后所得产物主要为Na2CuCl3 D．产品CuCl可用冷的乙醇洗涤7．（2024•湖北二模）NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如图：下列说法正确的是（）A．“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式为：2NaClO3+SO2+H2SO4═2NaHSO4+2ClO2↑ B．“电解”中阴极反应的主要产物是H2 C．“尾气吸收”环节可吸收“电解”过程排出的少量ClO2。此反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 D．NaHSO4晶体中阴阳离子之比为1：28．（2024•招远市三模）实验室利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的流程如下。已知：①苯甲醛在强碱性环境下可生成苯甲醇和苯甲酸盐；②苯甲酸易溶于热水、难溶于冷水。下列说法正确的是（）A．可选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器 B．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”相同 C．“操作Ⅲ”需使用温度计、酒精灯、球形冷凝管 D．提纯粗苯甲酸的具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥9．（2024•全国四模）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠（NaClO2）；一种制备NaClO2粗产品的工艺流程如图。已知纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下。下列说法正确的是（）A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．流程中H2O2做氧化剂 C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂 D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致NaClO2产率下降10．（2024•德化县校级模拟）以菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和Al2O3）为原料制备高纯镁砂的工艺流程如图，已知浸出时产生的废渣中有SiO2，Fe（OH）3和Al（OH）3，下列说法错误的是（）A．浸出镁的反应为MgO+2NH4Cl═MgCl2+2NH3↑+H2O B．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl C．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同11．（2024•招远市三模）工业上以辉钼矿（主要含MoS2及少量FeS、SiO2）为原料制备MoO3，再与S经气相反应后冷凝沉积获得纳米MoS2，工艺流程如下。下列说法错误的是（）A．“焙烧”时氧化剂和还原剂的物质的量之比小于7：2 B．“浸取”时不可用NaOH溶液代替氨水 C．“气相沉积”时，每有1molS参加反应需转移2mol电子 D．整个流程中可循环利用的物质有2种12．（2024•东西湖区校级模拟）聚合硫酸铁（SPFS）是水处理中重要的絮凝剂，SPFS可以表示为Fex（OH）y（SO4）Z•nH2O。如图是以废铁屑为原料制备SPFS的一种工艺流程。下列说法错误的是（）A．酸浸釜中加入的酸最好是稀硫酸 B．每生成1molSPFS消耗molH2O2 C．在聚合釜中，随着水的加入Fex（OH）y（SO4）z•nH2O中变小 D．减压蒸发的优点是蒸发温度低，SPFS不易分解13．（2024•江西模拟）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：下列说法错误的是（）A．NH4Cl溶液中存在c（H+）＝c（OH﹣）+c（NH3•H2O） B．“电解”时阳极反应式为 C．“分离”时，可将混合气体通过盛有碱石灰的U形管获得ClO2 D．溶液X中大量存在的阴离子有Cl﹣、OH﹣14．（2024•湖北模拟）配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白载氧作用，其合成原理如下：合成装置如图，在氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。下列说法错误的是（）A．a处最宜选用直形冷凝管 B．c的作用是液封，防氧气进入 C．结束时先停止加热，再停止通N2 D．Co（Ⅱ）Salen中Co2+的配位数为415．（2024•九龙坡区模拟）氮化硅可用作耐高温、耐腐蚀材料。由石英砂和原料气（含N2和少量O2）制备Si3N4（粗硅中含Fe、Cu的单质及化合物，高温氮化时杂质未参加反应）的一种工艺流程如图所示。下列叙述正确的是（）A．“还原”时焦炭主要被氧化为CO2 B．“高温氮化”时N2作还原剂 C．“操作X”可将原料气通过灼热的铜粉 D．“酸洗”时，“稀酸Y”选用稀硫酸16．（2024•江苏模拟）室温下，由二氧化锰与硫化锰矿（含Fe、Mg等杂质）制备MnSO4的流程如图：已知：Kb（NH3•H2O）＝1.8×10﹣5，Ka1（H2CO3）＝4.3×10﹣7，Ka2（H2CO3）＝5.6×10﹣11，Ksp（MnCO3）＝2.24×10﹣11，下列说法正确的是（）A．NH4HCO3溶液中：c（）＜c（）+2c（） B．“酸溶”时主要离子方程式：MnO2+MnS+2H2O═2Mn2+++4H+ C．“除铁除镁”后上层清液中：2c（Mn2+）+c（H+）＝2c（）+c（OH﹣） D．“沉锰”后上层清液中：＝2.517．（2024•石景山区一模）为充分利用生产乙炔气体过程中所产生的电石渣，以干燥后的电石渣为主要原料制备CaCO3，其工艺流程如下。下列说法正确的是（）A．电石生产乙炔的化学方程式为CaC2+H2O═CaO+C2H2↑ B．NH4Cl溶液中c（Cl−）＜c（NH） C．碳化反应方程式为CaCl2+2NH4HCO3═CaCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O D．碳酸氢铵溶液中存在c（OH−）+c（HCO）+c（CO）＝c（NH）+c（H+）18．（2024•葫芦岛二模）某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni（NH3）6Cl2，并测定相关组分的含量，制备流程示意图如图：已知：Ni（OH）2为绿色难溶物；Ni（NH3）6（NO3）2、Ni（NH3）6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，碱性条件下稳定存在，下列说法不正确的是（）A．试剂X的作用是调节pH除去Fe和Cr杂质，则试剂X可为NaOH B．c→d过程的转化离子方程式为Ni（NH3）6（NO3）2+2Cl﹣═Ni（NH3）6Cl2+2 C．实验配制3.0mol•L﹣1稀硝酸250mL需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶 D．步骤c、d中为防止氨水分解及降低固体溶解度需0～10℃冷水浴控温，则温度计应在水浴中19．（2024•朝阳区校级模拟）NiS因为具有热胀冷缩的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni（OH）S。将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示，下列对实验的叙述错误的是（）A．装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气 B．装置B中盛放饱和食盐水以除去氯化氢 C．装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水 D．装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行分液20．（2024•漳州三模）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。实验室制备流程如图：下列说法错误的是（）A．将锌粉溶于水形成悬浊液可以提高反应速率 B．生成ZnS2O4的反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为1：2 C．温度超过45℃会导致SO2溶解度降低 D．加入NaCl有利于Na2S2O4•2H2O析出，提高产率

2025高考化学一轮复习之制备实验方案的设计参考答案与试题解析一．选择题（共20小题）1．（2024•泰安四模）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡C—COOCH3，沸点为103～105℃）的流程如图所示，下列说法正确的是（A．“蒸馏”时可用水浴加热 B．“操作1”名称为洗涤 C．“洗涤2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质 D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇【答案】C【分析】在反应瓶中，加入丙炔酸和甲醇，其中甲醇过量可促进酯化反应正向进行，提高丙炔酸的转化率，反应后的混合液中加入饱和食盐水，分液分离出有机相，分别用5%的碳酸钠溶液、水洗涤可以除去未反应完的丙炔酸和无机盐，有机相不溶于水，可用分液的方式分离出来，有机相经过无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏即可得到丙炔酸甲酯，据此分析解题。【解答】解：A．由题干信息可知，丙炔酸甲酯的沸点超过100℃，故“蒸馏”时不可用水浴加热，故A错误；B．由分析可知，“操作1”名称为干燥，故B错误；C．由分析可知，“洗涤2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质，故C正确；D．由分析可知，“反应”前加入试剂的顺序为丙炔酸、甲醇，最后加入浓硫酸，故D错误；故选：C。【点评】本题主要考查了制备实验方案的设计，属于高频考点，需要边思考、边分析，熟悉制备流程是解题关键，侧重考查分析能力，题目难度一般。2．（2024•湖北三模）TiN是一种新型的耐热材料，NH3和TiO2高温条件下反应可制备TiN。某研究小组称取4gTiO2采用如下的实验装置制备TiN并测定产率（夹持装置省略）。下列说法错误的是（）A．装置C中试剂X为碱石灰 B．若反应前后装置E的质量增加1.44g，则TiN的产率为80% C．打开管式炉加热开关前需要先打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞一段时间 D．装置D中发生反应的化学方程式为【答案】B【分析】装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3，据此分析解题。【解答】解：A．利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，故A正确；B．装置E中装有CaCl2，吸收生成的水蒸气及过量的NH3，因此无法计算生成水的质量，无法计算产率，故B错误；C．打开管式炉加热开关前需要先打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞一段时间，即先通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，防止干扰实验，故C正确；D．根据得失电子守恒以及原子守恒得：，故D正确；故选：B。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。3．（2024•江西模拟）KI广泛应用于分析试剂、感光材料、制药等。实验室制备KI的装置如图所示（已知：3I2+6OH﹣5I﹣++3H2O；+3H2SI﹣+3S↓+3H2O）。下列说法错误的是（）A．a管的作用是平衡气压，使盐酸顺利流下 B．X应为NaHS饱和溶液，用来除去H2S中混有的HCl气体 C．应先滴加稀盐酸并开启加热搅拌器，再滴加KOH溶液 D．装置D的作用是吸收尾气【答案】C【分析】A.a管可以平衡气压；B.H2S在NaHS饱和溶液中的溶解度很低；C.H2S易挥发、I2易升华，应先滴加KOH溶液并加热，使I2反应生成I﹣和；D.装置D的作用是吸收尾气。【解答】解：A.a管的作用是平衡气压，使盐酸顺利流下，故A正确；B.H2S在NaHS饱和溶液中的溶解度很低，且NaHS可以与HCl反应生成H2S，故B正确；C.H2S易挥发、I2易升华，应先滴加KOH溶液并加热，使I2反应生成I﹣和，再通入H2S，故C错误；D.装置D的作用是吸收尾气，故D正确；故选：C。【点评】本题考查物质的制备，涉及到常见实验仪器、物质的性质和转化等知识点，为高频考点，难度中等。4．（2024•保定二模）Zn（NH3）2SO4•H2O是制备纳米ZnO的原料。Zn（NH3）2SO4•H2O的制备反应为ZnSO4+2NH3+H2O═Zn（NH3）2SO4•H2O。实验步骤：①在圆底烧瓶内加入1.5gZnSO4、1.5g尿素[CO（NH2）2]和5.0mL乙二醇水溶液；②控制温度在120℃以下回流，加热时溶液澄清，继续反应半小时有固体析出，再反应半小时，冷却；③过滤，用无水乙醇洗涤沉淀数次，在100℃下烘干得到产品。实验装置如图所示。下列叙述正确的是（）A．尿素水解提供NH3 B．选择沸水浴加热回流 C．冷凝器进水口为a D．产品在乙醇中的溶解度大于在水中的【答案】A【分析】A．尿素水解生成二氧化碳和氨气；B．沸水的温度达不到120℃；C．冷凝水需要逆流操作；D．Zn（NH3）2SO4•H2O属于盐的结晶水合物，在极性大的溶剂中的溶解度更大。【解答】解：A．尿素水解生成二氧化碳和氨气，为反应提供氨气，故A正确；B．反应需要控制温度在120℃以下回流，沸水的温度达不到120℃，故B错误；C．冷凝水需要逆流操作，应该b进a出，故C错误；D．Zn（NH3）2SO4•H2O属于盐的结晶水合物，在极性大的溶剂中的溶解度更大，乙醇的极性小于水，因此Zn（NH3）2SO4•H2O在水中的溶解度更大，故D错误；故选：A。【点评】本题考查物质的制备，涉及到物质的性质和转化，实验基本操作技能等知识点，为高频考点，难度中等。5．（2024•江西模拟）用铁泥（主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe）制备超顺磁性纳米Fe3O4（平均直径为25nm）的流程图如图（所加试剂均过量，部分步骤已省略）：下列叙述正确的是（）A．滤液B的溶质主要为氯化铁 B．步骤②中发生的反应均为置换反应 C．为防止在步骤⑤中继续氧化亚铁离子，步骤④反应完成后剩余的H2O2需加热除去 D．将步骤⑤得到的纳米Fe3O4均匀分散在水中时，不能产生丁达尔效应【答案】C【分析】铁泥（主要成分为Fe2O3、Fe2O3、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A中溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的盐酸；加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe═3Fe2+，过量的盐酸和Fe反应：2HCl+Fe═FeCl2+H2↑，过滤过量的铁，滤液B的溶质主要为氯化亚铁；加入氢氧化钠溶液，生成Fe（OH）2；向浊液C中加入H2O2溶液，反应完成后需除去剩余的H2O2，再与氯化亚铁混合，经一系列操作后得到产品Fe3O4。【解答】解：A.滤液B的溶质主要为氯化亚铁，故A错误；B.加入铁粉还原铁离子的反应2Fe3++Fe═3Fe2+不是置换反应，铁单质与过量盐酸的反应，属于置换反应，故B错误；C.为防止H2O2在步骤⑤中继续氧化亚铁离子，需除去剩余H2O2，故C正确；D.超顺磁性纳米Fe3O4平均直径为25nm，其均匀分散在水中后得到胶体，能产生丁达尔效应，故D错误；故选：C。【点评】本题考查物质的制备，涉及到物质的制备和物质的分离提纯，解题的关键是掌握物质之间的相互转化，难度中等。6．（2024•河北三模）氯化亚铜（CuCl）是石油工业常用的脱硫剂和脱色剂，以低品位铜矿（主要成分为Cu2S和铁的氧化物）为原料制备CuCl流程如图：已知：CuCl难溶于醇和水，热水中能被氧化，CuCl易溶于浓度较大的Cl﹣体系中（）。下列说法错误的是（）A．“浸取”过程中每生成1molS，转移2mol电子 B．“除锰”过程中发生离子反应为 C．“还原”后所得产物主要为Na2CuCl3 D．产品CuCl可用冷的乙醇洗涤【答案】A【分析】低品位铜矿加入稀硫酸、二氧化锰浸取，将S元素氧化形成硫单质除去，所得滤液加入氨水除铁，得到的滤渣1主要为氢氧化铁，再加氨水、碳酸氢铵除锰得到碳酸锰，滤液再加热，过滤、洗涤得到高活性氧化铜，加入铜、盐酸，加入氯化钠还原，再加水稀释后过滤、洗涤、干燥得到氯化亚铜。【解答】解：A．Cu2S在“浸取”和硫酸、二氧化锰发生氧化还原反应，生成硫酸铜、硫酸锰、单质硫和水，反应的离子方程式为Cu2S+2MnO2+8H+＝2Cu2++2Mn2++S+4H2O，每生成1molS，转移4mol电子，故A错误；B．向滤液中加入氨水、碳酸氢铵得到碳酸锰，离子反应方程式为，故B正确；C．根据分析可知高活性氧化铜，加入铜、盐酸和NaCl还原，生成CuCl，已知CuCl易溶于浓度较大的Cl﹣体系中，存在，所以“还原”后所得产物主要为Na[CuCl2]，故C正确；D．乙醇能降低CuCl的溶解减少损失，乙醇易挥发便于干燥、防止CuCl被氧化，所以产品CuCl可用冷的乙醇洗涤，故D正确；故选：A。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。7．（2024•湖北二模）NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如图：下列说法正确的是（）A．“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式为：2NaClO3+SO2+H2SO4═2NaHSO4+2ClO2↑ B．“电解”中阴极反应的主要产物是H2 C．“尾气吸收”环节可吸收“电解”过程排出的少量ClO2。此反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 D．NaHSO4晶体中阴阳离子之比为1：2【答案】A【分析】硫酸、二氧化硫和氯酸钠反应生成二氧化氯气体，所得溶液可回收得NaHSO4；二氧化氯、食盐水电解得氯气和NaClO2溶液，经过结晶、干燥可得产品NaClO2，尾气可用氢氧化钠和过氧化氢的混合溶液吸收。【解答】解：A．“反应”步骤中硫酸、二氧化硫和氯酸钠反应生成二氧化氯气体，所得溶液回收得NaHSO4，生成ClO2的化学方程式为：2NaClO3+SO2+H2SO4＝2NaHSO4+2ClO2，故A正确；B．“电解”中阴极发生还原反应，氯元素化合价降低，主要产物是NaClO2，故B错误；C．“尾气吸收”环节是利用氢氧化钠和过氧化氢溶液吸收“电解”过程排出的少量ClO2，反应的化学方程式为2NaOH+H2O2+2ClO2＝2NaClO2+2H2O+O2↑，氧化剂为ClO2、还原剂为H2O2，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1，故C错误；D．NaHSO4晶体中存在Na+和，即阴阳离子个数之比为1：1，故D错误；故选：A。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。8．（2024•招远市三模）实验室利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的流程如下。已知：①苯甲醛在强碱性环境下可生成苯甲醇和苯甲酸盐；②苯甲酸易溶于热水、难溶于冷水。下列说法正确的是（）A．可选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器 B．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”相同 C．“操作Ⅲ”需使用温度计、酒精灯、球形冷凝管 D．提纯粗苯甲酸的具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥【答案】D【分析】根据流程：苯甲醛与NaOH、H2O发生反应：2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa，白色糊状物为苯甲醇和苯甲酸钠，加入水和乙醚，苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸钠为可溶性盐，易溶于水，可用分液的方法将两种溶液分离，水溶液中为苯甲酸钠，乙醚溶液中为苯甲醇，然后根据苯甲醇和乙醚沸点的差异采用蒸馏的方法将二者分离。产品甲为苯甲醇，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸反应制得苯甲酸：C6H5COONa+HCl→C6H5COOH↓+NaCl，根据题中给出的物理性质可知其为微溶于水的固体，应采用过滤的方法将其分离出来，产品乙为苯甲酸，据此分析作答。【解答】解：A．苯甲醛反应时使用NaOH溶液，玻璃中的SiO2能与NaOH反应，故不能选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器，故A错误；B．由分析可知，“操作Ⅰ”为分液，“操作Ⅱ”为过滤洗涤，二者不相同，故B错误；C．由分析可知，“操作Ⅲ”为蒸馏，需使用温度计、酒精灯、直形冷凝管而不能用球形冷凝管，故C错误；D．苯甲酸在水中溶解度较小，且随温度升高而增大，故提纯粗苯甲酸采用重结晶法，其具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D正确；故选：D。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。9．（2024•全国四模）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠（NaClO2）；一种制备NaClO2粗产品的工艺流程如图。已知纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下。下列说法正确的是（）A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．流程中H2O2做氧化剂 C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂 D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致NaClO2产率下降【答案】D【分析】NaClO3在稀硫酸中溶解，通入SO2在发生器中发生氧化还原反应，生成ClO2和Na2SO4，通过鼓入空气，防止ClO2浓度过高，还可以将其吹进吸收塔，根据氧化还原反应规律可知，在吸收塔中ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，再经过一系列操作得到NaClO2粗产品。【解答】解：A．NaClO3具有强氧化性，可以氧化HCl，则溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸，故A错误；B．ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，流程中H2O2做还原剂，故B错误；C．发生器中鼓入空气的主要目的是防止ClO2浓度过高，因为纯ClO2易分解爆炸，故C错误；D．H2O2不稳定，温度过高，H2O2容易分解，如果吸收塔中温度过高，会导致H2O2分解，从而导致NaClO2产率下降，故D正确；故选：D。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。10．（2024•德化县校级模拟）以菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和Al2O3）为原料制备高纯镁砂的工艺流程如图，已知浸出时产生的废渣中有SiO2，Fe（OH）3和Al（OH）3，下列说法错误的是（）A．浸出镁的反应为MgO+2NH4Cl═MgCl2+2NH3↑+H2O B．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl C．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同【答案】C【分析】菱镁矿煅烧后得到轻烧粉，其中MgCO3转化为MgO，加入氯化铵溶液浸取，浸出的废渣有SiO2、Fe（OH）3、Al（OH）3，同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg（OH）2沉淀，煅烧得到高纯镁砂，以此解答该题。【解答】解：A.高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与铵根水解产生的氢离子反应，促进铵根的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，化学方程式为MgO+2NH4Cl＝MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正确；B.浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，故B正确；C.一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故C错误；D.Fe（OH）3、Al（OH）3的Ksp远小于Mg（OH）2的Ksp，所以当pH达到一定值时Fe3+、Al3+产生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故D正确。故选：C。【点评】本题考查制备方案的设计、物质分离和提纯方法的综合应用，为高考常见题型和高频考点，题目综合性较强，明确流程图中发生的反应、基本操作方法、物质性质是解本题关键，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力，难度不大。11．（2024•招远市三模）工业上以辉钼矿（主要含MoS2及少量FeS、SiO2）为原料制备MoO3，再与S经气相反应后冷凝沉积获得纳米MoS2，工艺流程如下。下列说法错误的是（）A．“焙烧”时氧化剂和还原剂的物质的量之比小于7：2 B．“浸取”时不可用NaOH溶液代替氨水 C．“气相沉积”时，每有1molS参加反应需转移2mol电子 D．整个流程中可循环利用的物质有2种【答案】C【分析】辉钼矿的主要含有MoS2以及少量FeS、SiO2等，在空气中氧化焙烧，生成SO2和SiO2、MoO3、Fe3O4等，加入氨水，MoO3转化为（NH4）2Mo2O7，SiO2、Fe3O4成为滤渣，过滤除去，将溶液（NH4）2Mo2O7进行蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到固体，对固体进行灼烧，产生气体1为NH3向固体产物中加入S，S和MoO3进行气相沉积得到气体2为SO2以及MoS2，据此分析解题。【解答】解：A．“焙烧”即MoS2转化为MoO3和SO2，反应方程式为：2MoS2+7O22MoO3+4SO2，3FeS+5O2Fe3O4+3SO2，故氧化剂O2和还原剂即MoS2的物质的量之比为7：2，而O2和FeS之比为5：3，故总体上氧化剂和还原剂的物质的量之比小于7：2，故A正确；B．若NaOH代替氨水，则导致SiO2溶解进入溶液中，引入新的杂质，故“浸取”时不可用NaOH溶液代替氨水，故B正确；C．由分析可知，“气相沉积”时，反应方程式为：2MoO3+7S＝2MoS2+3SO2，反应转移电子为12e﹣，故每有1molS参加反应需转移mol电子，故C错误；D．由分析可知，整个流程中可循环利用的物质有2种，分别为NH3和MoS2，故D正确；故选：C。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，侧重考查对实验原理的理解与分析，对学生的能力要求较高，难度较大。12．（2024•东西湖区校级模拟）聚合硫酸铁（SPFS）是水处理中重要的絮凝剂，SPFS可以表示为Fex（OH）y（SO4）Z•nH2O。如图是以废铁屑为原料制备SPFS的一种工艺流程。下列说法错误的是（）A．酸浸釜中加入的酸最好是稀硫酸 B．每生成1molSPFS消耗molH2O2 C．在聚合釜中，随着水的加入Fex（OH）y（SO4）z•nH2O中变小 D．减压蒸发的优点是蒸发温度低，SPFS不易分解【答案】C【分析】由题给流程可知，废铁屑在粉碎机中粉碎、过筛后加入硫酸酸浸，将氧化铁和铁转化为硫酸铁和硫酸亚铁，过滤得到含有硫酸铁、硫酸亚铁的滤液和固体残渣，向滤液加入过氧化氢溶液，将溶液中硫酸亚铁转化为硫酸铁，向反应后的溶液中加入硫酸溶液和水使溶液中的铁离子部分水解生成SPFS，减压蒸发得到SPFS固体。【解答】解：A．由SPFS固体中含有硫酸根离子可知，为了不引入其他杂质，酸浸釜中加入的酸最好是硫酸，故A正确；B．由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中硫酸亚铁转化为硫酸铁，由得失电子数目守恒可知，生成1molSPFS时，消耗过氧化氢的物质的量为mol，故B正确；C．向反应后的溶液中加入硫酸溶液和水的目的是使溶液中的铁离子部分水解生成SPFS，随着水的加入，硫酸铁溶液的浓度减小，铁离子的水解程度增大，则Fex（OH）y（SO4）Z•nH2O中变大，故C错误；D．相对于常压蒸发，，减压蒸发可以降低蒸发温度，防止温度过高，SPFS受热分解，故D正确；故选：C。【点评】本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意氧化还原反应、盐类水解的应用，题目难度不大。13．（2024•江西模拟）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：下列说法错误的是（）A．NH4Cl溶液中存在c（H+）＝c（OH﹣）+c（NH3•H2O） B．“电解”时阳极反应式为 C．“分离”时，可将混合气体通过盛有碱石灰的U形管获得ClO2 D．溶液X中大量存在的阴离子有Cl﹣、OH﹣【答案】C【分析】A.NH4Cl溶液中存在由质子守恒可知离子浓度关系；B.电解时的反应式为，据此可之阳极电子反应方程式；D.碱石灰不能吸收氨气，而能与ClO2反应；D.制备ClO2的反应为NCl3+NaClO2+H2O→ClO2+NH3+NaOH+NaCl，溶液X中大量存在的阴离子有Cl﹣、OH﹣。【解答】解：A.NH4Cl溶液中存在由质子守恒可知c（H+）＝c（OH﹣）+c（NH3•H2O），故A正确；B.电解时的反应式为，阳极反应式为，故B正确；D.碱石灰不能吸收氨气，而能与ClO2反应，因此不能获得ClO2，故C错误；D.制备ClO2的反应为NCl3+NaClO2+H2O→ClO2+NH3+NaOH+NaCl，溶液X中大量存在的阴离子有Cl﹣、OH﹣，故D正确；故选：C。【点评】本题考查物质的制备，涉及到电化学原理、实验操作等知识点，难度中等。14．（2024•湖北模拟）配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白载氧作用，其合成原理如下：合成装置如图，在氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。下列说法错误的是（）A．a处最宜选用直形冷凝管 B．c的作用是液封，防氧气进入 C．结束时先停止加热，再停止通N2 D．Co（Ⅱ）Salen中Co2+的配位数为4【答案】A【分析】A.竖直放置的宜选用球形冷凝管；B.氧气会氧化反应物中的酚羟基；C.先停止通氮气，可能会导致氧气进入反应体系，影响反应；D.由图示可知Co2+的配位数。【解答】解：A.a处最宜选用球形冷凝管，故A错误；B.c的作用是液封，防氧气进入，因为氧气会氧化反应物中的酚羟基，影响反应的进行，故B正确；C.结束时先停止加热，再停止通N2，这因为在加热的情况下，如果先停止通氮气，可能会导致氧气进入反应体系，影响反应的进行，故C正确；D.Co（1l）Salen中Co2+的配位数为4，在这个配合物中：Co2+与两个双水杨醛缩乙二胺分子和两个乙酸根离子配位，所以配位数为4，故D正确；故选：A。【点评】本题考查物质制备方案设计，为高考常见题型，明确实验原理为解答关键，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，试题侧重于考查学生的分析、理解能力及化学实验能力，题目难度中等。15．（2024•九龙坡区模拟）氮化硅可用作耐高温、耐腐蚀材料。由石英砂和原料气（含N2和少量O2）制备Si3N4（粗硅中含Fe、Cu的单质及化合物，高温氮化时杂质未参加反应）的一种工艺流程如图所示。下列叙述正确的是（）A．“还原”时焦炭主要被氧化为CO2 B．“高温氮化”时N2作还原剂 C．“操作X”可将原料气通过灼热的铜粉 D．“酸洗”时，“稀酸Y”选用稀硫酸【答案】C【分析】用石英砂（粗硅中含少量Fe、Cu的单质及化合物）和原料气（含N2和少量O2）制备Si3N4的操作流程，石英砂为SiO2，SiO2与焦炭在高温下发生反应SiO2+2CSi+2CO↑，粗硅与氮气反应生成Si3N4，再用稀酸Y进行酸洗，除去铁、铜，得到纯净的产物，据此回答。【解答】解：A．由分析知，“还原”时焦炭主要被氧化为CO，故A错误；B．“高温氮化”时N2的化合价降低，作氧化剂，故B错误；C．原料气中含有N2和少量的O2，氧气能与Cu反应生成CuO，N2不与O2反应，操作X可将原料气通过灼热的铜粉得到纯净氮气，故C正确；D．粗硅中含有少量Fe、Cu，即Si3N4中含有少量Fe、Cu，Fe、Cu与稀硝酸反应，得到可溶于水的Fe（NO3）3和Cu（NO3）2，稀硝酸可以除去Si3N4中Fe、Cu，由于Cu不溶于稀硫酸，故不能用稀硫酸，故D错误；故选：C。【点评】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、物质的制备、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。16．（2024•江苏模拟）室温下，由二氧化锰与硫化锰矿（含Fe、Mg等杂质）制备MnSO4的流程如图：已知：Kb（NH3•H2O）＝1.8×10﹣5，Ka1（H2CO3）＝4.3×10﹣7，Ka2（H2CO3）＝5.6×10﹣11，Ksp（MnCO3）＝2.24×10﹣11，下列说法正确的是（）A．NH4HCO3溶液中：c（）＜c（）+2c（） B．“酸溶”时主要离子方程式：MnO2+MnS+2H2O═2Mn2+++4H+ C．“除铁除镁”后上层清液中：2c（Mn2+）+c（H+）＝2c（）+c（OH﹣） D．“沉锰”后上层清液中：＝2.5【答案】D【分析】向二氧化锰与硫化锰矿中加入硫酸溶液酸溶，将硫化锰中的硫元素转化为硫酸根离子、金属元素转化为可溶的硫酸盐，过滤得到滤液；向滤液中加入氨水，将铁元素转化为氢氧化铁沉淀，再加入氟化锰，将溶液中的镁离子转化为氟化镁沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸锰的滤液；向滤液中加入碳酸氢铵溶液，将溶液中的锰离子转化为碳酸锰沉淀，过滤得到碳酸锰；碳酸锰溶于硫酸溶液得到硫酸锰。【解答】解：A．由题意可知，一水合氨的电离常数大于碳酸的一级电离常数，则碳酸氢铵溶液中铵根离子的水解程度小于碳酸氢根离子的水解程度，溶液呈碱性，溶液中氢离子浓度小于氢氧根离子浓度，由电荷守恒关系c（）+c（H+）＝c（）+2c（）+c（OH—）可知，溶液中c（）＞c（）+2c（），故A错误；B．由分析可知，“酸溶”时主要反应为二氧化锰与硫化锰、硫酸溶液反应生成硫酸锰和水，反应的离子方程式为4MnO2+MnS+8H+＝5Mn2+++4H2O，故B错误；C．由分析可知，“除铁除镁”后上层清液为硫酸铵和硫酸锰的混合溶液，溶液中存在电荷守恒关系2c（Mn2+）+c（H+）+c（）＝2c（）+c（OH—），故C错误；D．“沉锰”后上层清液中：＝＝＝＝2.5，故D正确；故选：D。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。17．（2024•石景山区一模）为充分利用生产乙炔气体过程中所产生的电石渣，以干燥后的电石渣为主要原料制备CaCO3，其工艺流程如下。下列说法正确的是（）A．电石生产乙炔的化学方程式为CaC2+H2O═CaO+C2H2↑ B．NH4Cl溶液中c（Cl−）＜c（NH） C．碳化反应方程式为CaCl2+2NH4HCO3═CaCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O D．碳酸氢铵溶液中存在c（OH−）+c（HCO）+c（CO）＝c（NH）+c（H+）【答案】C【分析】以干燥后的电石渣为主要原料制备CaCO3流程为：电石渣中加入NH4Cl溶液，反应生成CaCl2、NH3和C2H2气体，过滤除去不溶性杂质、洗涤得到CaCl2溶液，碳化反应中加入NH4HCO3生成CaCO3沉淀，反应为CaCl2+2NH4HCO3═CaCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O，过滤，得到含有NH4Cl的滤液、循化使用，CaCO3滤饼经过洗涤、干燥得到CaCO3产品，据此分析解答。【解答】解：A．电石生产乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O═Ca（OH）2+C2H2↑，故A错误；B．NH4Cl溶液呈酸性，c（H+）＞c（OH﹣），电荷守恒关系为c（Cl−）+c（OH﹣）＝c（H+）+c（NH），则c（Cl−）＞c（NH），故B错误；C．碳化反应中加入NH4HCO3生成CaCO3沉淀，反应为CaCl2+2NH4HCO3═CaCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O，故C正确；D．碳酸氢铵溶液中存在电荷守恒关系为c（OH﹣）+c（HCO）+2c（CO）＝c（NH）+c（H+），故D错误；故选：C。【点评】本题考查物质制备实验方案设计，侧重分析能力和运用能力考查，把握流程中发生的反应、溶液中守恒关系式的应用是解题关键，题目难度不大。18．（2024•葫芦岛二模）某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni（NH3）6Cl2，并测定相关组分的含量，制备流程示意图如图：已知：Ni（OH）2为绿色难溶物；Ni（NH3）6（NO3）2、Ni（NH3）6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，碱性条件下稳定存在，下列说法不正确的是（）A．试剂X的作用是调节pH除去Fe和Cr杂质，则试剂X可为NaOH B．c→d过程的转化离子方程式为Ni（NH3）6（NO3）2+2Cl﹣═Ni（NH3）6Cl2+2 C．实验配制3.0mol•L﹣1稀硝酸250mL需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶 D．步骤c、d中为防止氨水分解及降低固体溶解度需0～10℃冷水浴控温，则温度计应在水浴中【答案】C【分析】由题给流程控制，向粗镍中加入浓硝酸，加热条件下酸溶，将金属元素转化为可溶的硝酸盐，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH，将溶液中的铁离子、铬离子转化为氢氧化铁、氢氧化铬沉淀，过滤得到含有氢氧化铁、氢氧化铬的