专题12-化学实验综合题(主观题)(山东专用)(原卷版)

专题12化学实验综合题（主观题）1．（2023·济宁一模）实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：的熔点为-24.1℃，沸点为136.4℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题：(1)装置C中仪器a的名称为_______，实验装置从左到右的连接顺序为_______，D装置的作用为_______，C装置的加热方式为_______。a.温水浴

b.油浴(100-260℃)

c.热水浴

d.沙浴温度(400-600℃)(2)写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式_______。(3)测定产品中钛含量的方法是：精确称取0.2000g样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含的溶液。加入金属铝，将全部转化为，加入指示剂，用0.1000mol·L溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.1000mol·L溶液的平均值为20.00mL(已知：)。①配制标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_______(填字母代号)。②滴定时所用的指示剂为_______，产品中钛的质量分数为_______。2．（2023·临沂一模）四氮化四硫(S4N4，S为+2价)是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，可用NH3与SCl2(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。已知：S4N4+6OH-+3H2OS2O+2SO+4NH3↑回答下列问题：(1)试剂a是_____；装置D的作用是______。(2)装置C中生成S4N4的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为______；证明SCl2反应完全的现象是_____。(3)分离产物后测定产品纯度：i.蒸氨：取0.1000g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol•L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。ii.滴定：用c2mol•L-1溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2mLNaOH溶液。①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→______(填标号)→开始滴定。a.装入滴定液至“0”刻度以上b.调整滴定液液面至“0”刻度c.排除气泡d.用滴定液润洗2至3次e.记录起始读数②滴定时选用的指示剂为_____；在接近终点时，放液使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。③S4N4的纯度表达式为______；若所用NaOH溶液实际浓度偏低，测定结果_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。3．（2023·单县第二中学一检）以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O过程：V2O5VOCl2溶液氧钒(IV)碱式碳酸铵粗产品已知VO2＋能被O2氧化，回答下列问题：(1)步骤I的反应装置如图(夹持及加热装置略去，下同)①仪器b的名称为___________。②步骤I生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为___________。(2)步骤II可在如图装置中进行。①接口的连接顺序为a→___________。②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当___________时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体。(3)测定产品纯度称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入过量的0.02mol•L-1KMnO4溶液，充分反应后加入过量的NaNO2溶液，再加适量尿素除去NaNO2，用cmol•L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时，消耗体积为VmL。(已知：VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)①样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___________。②下列情况会导致产品纯度偏大的是___________(填标号)。A．未加尿素，直接进行滴定B．滴定达终点时，俯视刻度线读数C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成4．（2023·青岛一模）三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{，x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用(易潮解，易升华)和为原料制备，实验步骤如下：I.无水的制备：(1)仪器连接顺序为_______(仪器不重复使用)。(2)B中冷水的作用为_______。Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。(3)用无水配制所需溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。(4)乙醇代替水洗涤的目的是_______。Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析取少量晶体配成溶液，用标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将还原为。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗标准液(杂质不反应)。(5)第二次滴定时的离子反应方程式为_______。(6)中_______。下列情况会导致y偏高的是_______。(填标号)。A．样品中含有草酸钾杂质B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失C．第二次滴定终点读数时仰视D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色5．（2023·日照一模）环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：

相关数据如下：物质密度/沸点/℃(101kPa)与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化环己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应回答下列问题：(1)的作用是_______：加入食盐的目的是_______。(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是_______。(3)减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______。减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。a.关闭真空泵

b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞

d.停止通冷凝水(4)本实验中环己酮的产率为_______(保留2位有效数字)。(5)传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为_______。6．（2023·菏泽一模）碳酸锰()用途广泛，可用作脱硫的催化剂，涂料和饲料添加剂等。某化学小组在实验室模拟用软锰矿粉(主要成分为)制备，过程如下(部分操作和条件略)。已知：不溶于水和乙醇，在干燥空气中稳定，潮湿时易被氧化；。回答下列问题：(1)制备溶液：mg软锰矿粉经除杂后制得浊液，向浊液中通入，制得溶液，实验装置如下图所示(夹持和加热装置略)。通过装置A可观察通入与的快慢，则A中加入的最佳试剂是_______；为使尽可能转化完全，在停止实验前应进行的操作是_______；转化为的离子方程式为_______。实验中若将换成空气，将导致浓度明显大于浓度，原因是_______。(2)制备固体：在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，过滤，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，低于100℃干燥，得到固体。若用同浓度的溶液代替溶液，将导致制得的产品中混有_______(填化学式)；用乙醇洗涤的目的是_______。(3)测定软锰矿中锰元素的含量：向产品中加入稍过量的磷酸和硝酸，加热使完全转化为(其中完全转化为)，除去多余的硝酸，加入稍过量的硫酸铵除去，加入稀硫酸酸化，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，发生反应，消耗标准液的体积平均为mL；用mL酸性溶液恰好除去过量的。软锰矿中锰元素的质量分数为_______(用m，c，V的式子表示)；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时，下列操作会使锰元素的质量分数偏大的是_______(填标号)。A．滴定管水洗后直接装入标准液

B．滴定终点时俯视滴定管读数C．滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡

D．锥形瓶未干燥即盛放待测液7．（2023·山东省实验中学一模）氮化铬具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用和制取三氯化铬，再用氨气与氯化铬制备，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验(夹持装置略)。物质性质浅绿至深绿色，熔点2266℃无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚难溶于水，熔点1282℃微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃回答下列问题：(1)制备：装置A中仪器M的名称是___________，制备时有光气生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→___________→d，实验过程中为了形成稳定的气流，装置E采取的最佳措施是___________，装置E中长颈漏斗的作用是___________。(2)制备：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是___________，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A(不加热)的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是___________，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的中往往含有少量杂质，则生成的化学方程式为___________。(3)电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点。化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬(含)质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg，溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应［与反应时，与相当］。摇匀、静置，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。①滴定实验时，选择指示剂的情况是___________(填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”)。②市售中的质量分数为___________％(用含有m、c、V的代数式表示，要求化简)。8．（2023·泰安一模）磷酸二氢铵和草酸亚铁晶体可用于制备电池正极材料。Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。(1)实验过程中，当出现倒吸现象时，_______(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，_______，继续通入氨气。(2)常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通，即可制得溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为_______。Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体的流程如图所示：已知：ⅰ.时，易被氧气氧化；ⅱ.几种物质的溶解度如表：20℃48753760℃1018838(3)第一次加稀硫酸调溶液至1～2的目的是_______。(4)操作a是蒸发浓缩，_______(填操作)。(5)为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关和，设为装置A)称重，记为。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为。按图3所示连接好装置进行实验。下列实验操作的正确顺序为_______(填序号)。①点燃酒精灯，小火加热

②停止通入氮气，关闭、③打开、

④熄灭酒精灯，冷却至室温⑤缓缓通入氮气

⑥称重A重复上述操作步骤，直至A恒重，记为。假设此过程中不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目_______(列式表示)。9．（2023·潍坊一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。回答下列问题：(1)实验前先检查装置气密性，操作：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整_______。(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通一段时间，目的是_______。(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是