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文档简介
卫生化学课程各章习题及答案全套气相色谱法复习题一、填空题1.
气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量,可采用
检测器。2.
采用归一化法定量时,要求
。3.
气相色谱中,常用参数
来描述柱效能综合指标。4.
速率理论方程的简化式
,其中第二项叫
。5.在气一液色谱中,分离非极性物质,一般选用
的固定液,此时试样中各组分按
先后流出,
先流出,
的后流出。6.
气相色谱常用检测器有
四种。7.
气相色谱分析中的总分离效能指标是
,它受
、
、
三个参数控制。8.
气-液色谱中,柱温升高,分子扩散
,保留时间
。9.
某组分的分配系数越大,在色谱柱中保留时间越
。10.
没有组分进入检测器时的流出曲线称为
。二、选择题1.
气相色谱法中,调整保留值反映了哪些分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.组分与载气和固定相2.
相邻两峰要实现完全分离,要求分离度达到以上A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0E.3.03.
色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示?A.相对保留值r
B.两组分的保留值之比C.保留指数I
D.分离度R4.
在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系数大的C.挥发性小的D.挥发性大的5.气谱分析中只与柱温、固定相性质有关,不随其它操作条件变化的参数是A.保留时间tRB.调整保留时间tR‘C.峰宽D.分配系数K6.
气谱法中,不能用来定性的参数是A.峰面积B.保留值C.相对保留值D.保留指数7.
在气谱分析中,与被测组分含量成正比关系的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积8.
色谱法中两组分分离的先决条件是A.分配系数K不等B.色谱峰要窄C.分子扩散要小D.填充物颗粒要细且均匀9.
在气相色谱中,对分离效果最有影响的是A.柱长B.载气流速C.载气种类D.固定液的选择10.
气相色谱法中,色谱柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉状物C.除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D.使固定相活化三、名词解释1.
死时间tM2.
基线3.
保留时间4.
分离度5.
校正因子6.
半峰宽7.
分配系数8.
容量因子9.程序升温四、简答题1.
写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写,检测下列三种物质各自最适于那种检测器(与上述三种检测器一一对应)?有机氯农药;苯系物;啤酒中痕量硫化物。2.
气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面?3.
用内标法色谱定量时,对内标物的一般要求是什么?五、计算题1.
假设两个组分的相对保留值r2.1=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离,求所需要有效板数neff为多少?若Heff=0.2mm,所需的柱长为多少?2.
在一根3m长的色谱柱上分离某试样时,测得两组分的保留时间分别为9min和12min,死时间为1min,组分1的峰宽为50s,组分2的峰宽为80s,计算:(1)该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度;(2)组分1和组分2的容量因子k(分配比);(3)两组分的相对保留值r21。(4)两组分的分离度R。3.
在某1.152米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图12.0min9.0min2.0minAB进样空气峰底宽1¢20²1¢40²试计算:①组分B对组分A的相对保留值(保留3位数);②组分A与组分B的分离度;③该色谱柱对组分B的有效塔极高度。.4.
某色谱柱柱长为0.5m,测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min,峰底宽度为53S,试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。气相色谱法复习题(参考答案)一、填空1.电子捕获2.样品中所以组分都出峰3.分离度4.
H=A+B/u+Cu、分子扩散项5.非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6.热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7.分离度、柱效能、柱选择性、柱容量8.加剧、缩短9.长10.基线二、选择题1.B2.C3.A4.A5.D6.A7.D8.A9.D10.C三、名词解释1.指不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间。2.在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3.组分从进样到出现峰最大值所需的时间。4.表示两相邻色谱峰的分离程度,以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。5.表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。6.峰高一半处的峰宽。7.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。8.即分配比,表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时,固定相中质量与流动相中质量的倍率。9.程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。四、简答1.火焰离子化检测器(FID):苯系物电子捕获检测器(ECD):有机氯农药火焰光度检测器(FPD):啤酒中痕量硫化物2.包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。3.内标物与待测物分子结构与性质相似或相近,内标物在待测物附近出峰;样品中不存在内标物,且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离;内标物应是纯物质或含量准确已知;内标物与样品互溶,且不发生不可逆化学反应。五、计算题1.要完全分离则R≥1.5neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876所需有效塔板数至少15876块L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M所需柱长为3.18M2.(1):neff(2)=16(tR(2)’/W2)2=16[(12-1)/(80/60)]2=1089Heff(2)=3×1000/1089=2.76(mm)(2):k1=(9-1)/1=8
k2=(12-1)/1=11(3):r21=11/8=1.4(4):R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83.rBA=12-2/9-2=1.43;R=2×(12-9)/1.33+1.67=2;nB=16(12-2/1.67)2=574;HB=1.152×100m/574=0.2cm4.理论塔板数n=16×(4.56/53÷60)2=426理论塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12(cm)高效液相色谱法复习题一、
填空题1.
高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力,包括
中的传质阻力和
中的传质阻力两种。2.
在高效液相色谱中,判断组分能否分离的参数是
,定性的参数是
。3.
在高效液相色谱分析中,引起色谱峰柱内展宽的主要因素是
。4.
在高效液相色谱法中,在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为
。5.
高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种,它们是
和
。6.
高效液相色谱中,引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为
和
两方面。7.
分配色谱中有两种方式,正相分配色谱一般宜于分离
组分;反相分配一般适于分离
组分。8.
高效液相色谱法的特点为
、
、
和
。9.
根据键合反应不同,键合固定相主要有两种类型,即
型和
型。10.
在反相分配色谱中,亲脂性组分比亲水性组分移动
。二、选择题1.
在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.输液压力2.
在高效液相色谱中,保留值实际上反映何种分子间的作用力?A.组分与载液B.载液与固定液C.组分与组分D.组分与固定液3.
用高效液相色谱法分析维生素,应选用何种检测器较好?A.紫外光度检测器B.氢焰检测器C.火焰光度检测器D.热导池检测器4.
在高效液相色谱中,提高柱效能的有效途径是A.进一步提高载液流速B.改进填充物的表面结构C.提高柱温D.采用更灵敏的检测器5.
高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高,其主要原因是A.输液压力高B.流动相种类多C.固定相颗粒细D.检测器灵敏度高6.
在高效液相色谱中,通用型检测器是A.紫外光度检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电导检测器7.
孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.顶空气相色谱法D.毛细管色谱法8.
反相分配色谱A.分离极性大的样品B.流动相极性小于固定相C.极性小的组分先流出色谱柱D.极性小的组分后流出色谱柱9.
正相分配色谱A.流动相极性小于固定相极性B.适于分离极性小的组分C.极性大的组分先出峰D.极性小的组分后出峰10.
高效液相色谱分析中,对于极性组分,当增大流动相的极性,可使其保留值A.不变B.增大C.减小D.增大或减小三、名词解释1.
梯度洗脱2.
正相分配色谱3.
反相分配色谱4.
化学键合固定相5.
恒压泵四、简答题1.
高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相,有哪些优点?2.
试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。高效液相色谱法复习题(参考答案)一、填空1.
移动流动相、滞留流动相2.
分配系数或分配比、保留值或相对保留值3.
传质阻力4.
梯度洗脱5.
表面多孔型、全多孔微粒型6.
柱内展宽、柱外展宽7.
极性、非极性8.
高速、高效、高灵敏度、高自动化9.
酯化、硅烷化10.
慢二、选择题1.C2.D3.B4.B5.B6.C7.B8.D9.A10.C三、名词解释1.是在分离过程中,通过按一定程序连续或阶段改变流动相的配比,使溶剂极性逐渐增加,从而改进复杂样品分离,改善峰形、减少拖尾并缩短分析时间,以提高分离效率的一种洗脱方式。2.用极性溶剂作固定液,非极性或弱极性溶剂作流动相,称为正相分配色谱。3.用非极性或弱极性溶剂作固定液,极性溶剂作流动相,称为反相分配色谱。4.利用化学反应的方法,通过化学键各种不同类型的有机基团键合到载体表面。5
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