微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第2部分：氢气含量 征求意见稿

GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-5微细气泡技术水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法第2部分：氢气含量可接受精度的范围为0.2mg/L至1.6mg/L。分散液中氧化性或还原性物质的存在会影响测量精度。气相色谱法具有显著的高精度测量范围和较低的检测下限。水中超细气泡的存在不会影响测量结果，水中氧化性或还原性物质的存在也不会影响测量精度。然而，该测量注：本文仅提供一种用于确定超细气泡分散液中氢气含量的方法，并未涉及氢气超细——ISO在线浏览平台：https://ww反应产生给定效果来确定溶解物质浓度的一种方4原理与应用GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7386以下两种方法可用于测量微细气泡发生系统生成的微细气泡分散体系中的氢气含量，所用介质可为纯水、生理盐水或缓冲溶液，气体成分可为纯氢气或含有氢气滴定（氧化法）方法是一种快速且经济的方法，其检测下4.2滴定法（氧化法）滴定法（氧化法）涉及在胶体铂催化剂存在下，亚甲基蓝（MBMB(蓝)+2H++2e−→leucoMB(无色)通过氧化还原滴定法，可以测定氢浓度。将亚4.3气相色谱法将氢气微细气泡分散液密封在小瓶中，由丁基橡胶制成的橡胶塞和铝盖可以有效防止氢分子的逸处理设备（计算机）以获得与分离气体组分对应的峰面积。最终，可以测量从超细气泡分散液中释放的氢气的摩尔浓度，并计算氢气微细气泡分散液的总氢气含5.1滴定法（氧化法）5.1.1试剂a)亚甲基蓝：C16H18ClN3S摩尔质量：319.86g/molb)乙醇：C2H6O≥98%（GC）摩尔质量：46.0GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO73875.2气相色谱法5.2.1顶空瓶和手动启盖器少，最低可接受容量为15mL。在附录D中，展示了在不同瓶子中b)−20°C冷冻箱b)标准氢气：可从气体公司或氢气发生器获得（纯度>99.99%）e)色谱柱：分子筛5A毛细/填充柱（Msieve-5），GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7388度。所使用的仪器为ZetaView®,其测量范围为50nm至1000nm，激光光源的波长为488nm。也可注：ZetaView®是一种适合的商将亚甲基蓝（0.3g）溶于98%乙醇（98将亚甲基蓝铂胶体试剂滴加到6mL氢微细气泡分散液样品中，直总体过程包括三个步骤：样品密封、微细气泡的消除和气体成分GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-9如果样品是含有新配置的氢气微气泡分散液，同时希望排除微气泡中的氢含量，应直到水从初始的乳白色变为透明，然后再将其密封在瓶中。这将确保微气泡中的氢含量不被包GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738为避免样品瓶在冷冻过程中破裂，建议采用逐步冷冻方法。冷冻时应将小瓶保持温度稳定后，使用手动气密注射针准确抽取特定量的顶空气体应通过在冷冻-解冻过程前后使用NTA测量气泡数密度来研究去除效率。通过质量流量控制器控制氩气（载气）的流速，待分析样品使用气密柱塞注射器抽取。样品放的气体与载气混合后，通过进样器送入气相色谱柱。气相色谱的TCD将分离），为气体样品的摩尔浓度，然后分析微细气泡分散体中的a)载气：氩气，恒流模式，在色谱柱出口测得12mL/min流速；b)注射体积：0.2mL；c)色谱柱：筛子5A，长度30m，外径0.53mm，内径50μm；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738a)载气：氩气，恒流模式，柱口测得流量30mL/min；b)注射体积：1mL；c)色谱柱：MolSieve5A，长1.83m，外径3.1mm，内径2为了准确确定氢气微细气泡分散体中的氢总量，应建立氢浓度与气相色谱氢峰面积之间关系的标GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-图6为校准曲线的示例，标准曲线的公式为Y=11.3052X3−3023.59X2+558840X,R2=0.9999。P——超纯水的密度。GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738MT——装满超纯水的小瓶的质量；P——超纯水的密度；从%到mol/m3的单位转换公式如公式（3）所示。假设气体是理想气体，气体压力（P）为1个大气），ci——每种气体成分的浓度，单位为摩尔每立方米或百分比（mol/m3或%n——气体的摩尔数，单位为克每摩尔（g/molT0——标准条件温度，273.15K；P——瓶顶空中气体的压力，单位为千帕（kPaV——微细气泡水样上方顶空的体积，单位为毫升（mLR——气体常数（R=8.20544×10−5m3atm/mol/K）；小瓶水样中氢的含量分为两个部分：第一部分是从水相转移到气相的氢量，用含量以及溶解氢的公式，如公式(4)至公式(6ct=cg+cw……………(4)cw=PH2×H×MH2……………(6)cg——从水相转移到气相的氢气含量；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738cw——在平衡状态下仍溶解在水中的氢气含量；MH2——氢气的摩尔质量(2.01588g·mol-1)。7.2.7氢气含量与微细气泡数量浓度气泡数量密度(/mL)ct(mg.l−1)a(mL)(mL)ci,%(%)ct(mg.L−1)b12.2×10673.112.3251.39722.2×10673.350.52.2531.36035.0×10673.8349.822.3861.41145.0×10674.062.2941.361573.1550.262.6641.603673.6549.882.5351.50571.5×10774.1449.672.8531.67581.5×10774.748.052.7451.54992.0×10774.3849.551.8512.0×10774.6947.722.9841.6732.5×10773.6749.191.8522.5×10773.453.0001.794c0.675.3747.821.7390.969c75.0649.462.9771.720c75.7248.722.6961.5221.4×10724.51.6169.8×10624.56.6151.487ci,%:使用气相色谱法测定的气相中氢气的百分比(%)act(mg.l−1):使用滴定法测量的氢气含量(mg.L−1).bct(mg.l−1):使用气相色谱法测量的氢气含量(mg.l−1).c低于ZetaView检测限.GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738气泡数量密度(/mL)ct(mg⋅l−1)a(mL)(mL)ci,%(%)ct(mg⋅L−1)ba)水样称量的测量不确定性；b)亚甲蓝标准品制备的测定不确定性；c)搅拌和滴定时间延长导致氢气损失的测定不确定性。样体积。此外，在瓶子顶空取样时，建议固定气密注射器针尖的位置，以减少误a)水样称量的测量不确定性；b)氢微细气泡分散液制备过程的测量不确定性；c)氢气标定曲线建立的测量不确定性；d)气密注射器取样的测量不确定e)气相色谱测量的测量不确定性。RSD=…………………(8)s——样本文件偏差；xi——第i个样本数据；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7389.1测试结果报告a)气泡消除过程前后微细气泡分散体的微细气泡数量浓度；b)微细气泡分散液的体积；c)含有微细气泡分散体的瓶顶空体积；9.2测试条件报告GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-表1中1号至12号样品的分析结果作为滴定法和气相色谱法测定氢气微细气泡分散液中氢气含量的通过将不含微细气泡的氢气水和氢气微细气泡水按不同比例混合，获得含有不同微细气泡数量浓使用滴定法测定时，发现不同气泡数量的氢微细气泡的溶解氢气含量相似（图A.2）。当微细气泡气泡数量浓度高于2.0×107个/mL时，气泡本身会影响测量结果的准确性（样品9至图A.1将氢微细气泡水和不含微细气泡的富氢水GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738图A.2通过滴定（氧化法）和气相色谱法测定不GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738表1中12号样品的分析结果如图B.1和B.2所示，作为使用毛细管柱通过气相色谱法测量氢气微细气了毛细管柱MSieve5Å（MS5A）。图B.2显根据得到的标准氢气校准曲线和图B.1所示的12号样品的氢气含量峰面积，氢气含量ci,%为3.000GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738通过滴定法（氧化法），样品12中的氢气含量估计为1.4mg/L（表1）。GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738准曲线。图C.2显示了瓶顶空气体的气相色谱谱图，使用了MolSieve5Å填充柱。图C.3显示了在15°C下根据得到的标准氢气的校准曲线和样品16号样品的氢气含量峰面积（图C.2），氢气含量ci,%为GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738图C.2表1中16号样品的气相色谱谱GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738这里选择了几种可以在不同国家购买的国际瓶子品牌。使用了四个标准化体积为20ml的气相空间），液的氢气超细气泡数浓度为6.6×107个/mL。此外，使用滴定法估算的溶解氢浓度为1.8mg/L。分析程序使用了MolSieve5Å毛细管柱，并在20°C结果如图D.1、图D.2和表D.1所示。密GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738X——瓶子类型（1号、2号、3号、4号为气相顶空瓶，5号为密封瓶气相顶空瓶密闭瓶#1#2#3#4#5均值1.9751.8341.8971.7151.991标准差0.1620.0330.0900.1180.044GB/TXXXXX