DB12T 848-2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电　　

有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电天津市市场监督管理委员会发布I本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。1有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液3原理化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质4试剂和材料4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.2所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.4盐酸(HC1):p=1.19g/mL,优级纯。4.5硝酸溶液2+98:取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。4.6内标储备溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10μg/mL。4.7内标使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)lμg/mL:分取内标储备溶液(4.4)5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1μg/mL。4.10多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.7)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr24.11汞单元素标准溶液(0.010μg/mL):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.12液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3电子天平：感量0.01g。5.4控温电加热器。5.5电热板。5.6高温炉。5.7样品粉碎设备。5.8超纯水仪。6分析步骤6.1试样制备与保存取经充分混匀有代表性样品不少于500g,经多次缩分后，取出约100g,在自然条件下风干后，粉碎或研磨至全部通过0.50mm的样品筛后，置于洁净、干燥的容器中备用。6.2试样消解称取0.3g~1.0g风干试样(精确到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸(4.1):盐酸(4.2)=1:3]10mL,加盖浸泡过夜，然后置于电热板上徐徐加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取下冷却片刻再行加热，温度设定为130℃~140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0~1.5mL,取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3标准系列溶液的制备分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液(4.8)分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。分取5.00mL和10.00mL汞单元素标准溶液(4.9)分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。表1混合标准溶液中各元素浓度铁(Fe)锰(Mn)铜(Cu)3锌(Zn)钾(K)钠(Na)钙(Ca)镁(Mg)6.5空白试验7结果计算X--——被测元素含量，单位：毫克每千克(mg/kg);c——被测试液中各元素的浓度，单位：微克每毫升(μg/mL);7.25种元素的方法检出限参见附录B。8精密度元素含量<1.0mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均元素含量在1.0mg/kg~10.0mg/kg之间，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。45(资料性附录)仪器工作条件及内标元素ICP-MS仪器工作条件见表A.1。表A.1ICP-MS仪器工作条件1.0/0.4mm(Ni)锥高频发射功率样品提升时间稳定时间3内标元