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文档简介
聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯
(P-1000)
团体标准编制说明
(征求意见稿)
主要编制单位:江苏湘园化工有限公司
编制日期:2022年4月
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一、工作简况
(一)任务来源
本标准经中国聚氨酯工业协会审查并批准《聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯
(P-1000)》立项,由江苏湘园化工有限公司牵头承担《聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯
甲酸)酯(P-1000)》团体标准的制定工作,标准项目归口管理委员会为中国聚氨酯工业协
会团体标准委员会,标准计划编号为T/CUPIA0004-2022。
(二)标准制定的背景和目的
聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)产品是含柔性聚醚链段和酯键的
芳香族二胺扩链剂和固化剂。用本产品所制备的聚氨酯弹性体具有优良的拉伸强度、撕裂强
度、耐磨性、热态强度、耐热老化性能和粘接性能。
本产品可在室温下与TDI型和MDI型预聚体混合、浇注和固化,特别适用于现场加工,
制备弹性聚氨酯材料。本产品的应用领域包括浇注型弹性体、高固含量双组分涂料、高固含
量或无溶剂双组分聚氨酯胶黏剂、密封胶和喷涂弹性体体系。与MDI型预聚体/二醇热浇注/
固化体系相比,聚氨酯预聚体与本产品的室温固化体系不仅操作工艺简单,而且性能优于前
者。
为贯彻落实《清洁生产促进法》等国家法律法规,提升行业清洁生产管理水平,从“减
污、增效”方向考虑,根据市场调查分析,聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)
在国内用途广泛,随着应用范围的扩大,对产品质量提出了更高的要求。该产品目前国内暂
无统一的国家标准或行业标准,不利于规范产品质量和提升行业水准。为满足生产和客户对
产品质量的控制,亟需制定聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)产品标准。
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(三)工作主要过程
按照中国聚氨酯工业协会标准制修订程序的要求,《聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯
甲酸)酯(P-1000)》团体标准的编制完成了以下工作:
1.资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
——GB/T191包装储运图示标志
——GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
——GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
——GB/T6678化工产品采样总则
——GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
——GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
——GB/T2013—2010液体石油化工产品密度测定法
——GB/T618-2006化学试剂结晶点测定通用方法
——GB/T22235-2008液体粘度的测定
——JJFl070定量包装商品净含量计量检验规则
——国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法
2.主要工作过程
(1)2022年3月江苏湘园化工有限公司提出团体标准编制申请;
(2)2022年3月《聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)》立项,成
立编制组;
(3)2022年4月确定编制内容与编制大纲,完成起草稿。
3
(4)2022年4月完成征求意见稿。
二、标准化对象简要情况
(一)产品简介
本产品为由数均分子量为1000的聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)与对-氨基苯甲酸进行酯
化或与对-氨基苯甲酸酯类化合物进行酯交换反应而制得的化合物。。
(二)产量及生产厂家
目前生产企业有:江苏湘园化工有限公司、江西东大化工有限公司、广州银旭科技有限
公司。
(三)主要用途
本产品主要用作聚氨酯弹性体的硫化剂,也可用于固化环氧树脂。
三、团体标准的依据来源和编制原则
(一)标准的依据来源
该标准按照现行的GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写》给出的
规则起草。在标准化术语方面遵守了现行的GB/T20000.1《标准化工作指南第1部分:标
准化和相关活动的通用术语》、GB/T20004.1《团体标准化第1部分:良好行为指南》的有
关条款。
该标准编制过程中,主要参考了GB/T191《包装储运图示标志》、GB/T601《化学试
剂标准滴定溶液的制备》、GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T
6678《化工产品采样总则》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8170-2008
《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T2013—2010《液体石油化工产品密度测
定法》、GB/T618-2006《化学试剂结晶点测定通用方法》、GB/T22235-2008《液体粘度
的测定》、JJFl070《定量包装商品净含量计量检验规则》等文件。
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(二)标准的编制原则
本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需
求原则、维护公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。
本标准的编制结合了多家生产企业聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)
的生产工艺流程、产品检验检测方法、试验数据等有关资料,在充分借鉴已有经验的基础上,
提出了聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)产品的质量、抽样、试验方法、
检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存、安全要求等,为评价苯胺类焦油产品提供具体
的指导。
四、标准主要内容
(一)项目和指标的确定
根据目前聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)国内生产情况和用户对
产品的质量要求,初步设置了3个检验项目:
1.粘度,(30℃):3000~4800mPa·s
2.总当量:600~625
3.水分,w%:≤0.1
(二)试验方法的确定和试验工作
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯和GB/T6682-2008中
三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
1、外观的测定
用目测方法进行,浅黄色至黄色液体或蜡状固体。
2、粘度的测定
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参照GB/T22235-2008液体粘度的测定
仪器型号:SNB-2数字粘度计
转子:3号转子
转速:12r/min
3、总当量的测定
3.1、仪器
碱式滴定管、磨口平底烧瓶、冷凝管、单刻度移液管、可控温油浴、转子、铁架台
3.2、试剂
酰化试剂:醋酸酐(分析纯):吡啶(分析纯)=1:4
0.5NNaOH标准溶液
酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL吡啶中
蒸馏水
无水乙醇
3.3、操作步骤
3.3.1、酰化
称取2-2.5g左右的样品于烧瓶中,用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液,加入含有样
品的烧瓶中,将冷凝管与烧瓶相连,旋转摇动,以混匀瓶中的物料,置于油浴锅加热反应
1.5小时,温度为99℃±1℃
3.3.2、滴定
反应完成后,将空白瓶及样品瓶从油浴锅移出,由冷凝管上方添加蒸馏水10ml与无水
醋酸进行水解反应使其自然冷却约10-20分钟。冷却后以20ml无水乙醇,清洗冷凝管及烧
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瓶磨口部分后,将三角磨口烧瓶从冷凝管移下。用滴定管准确加入50.00mL氢氧化钠标准滴
定溶液,加入2~3滴的酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液,滴定至溶液呈粉红色,并
维持15s不褪色即为终点。
3.3.3、结果计算
样品的总当量按式(1)计算:
1000×m
X=…………………式(1)
CV
式中:V——样品耗用高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
C——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
m——样品的质量,单位为g;
4、水分的测定
按GB/T6283的有关规定进行测定
此方法经与企业沟通,由企业提供相关数据进行分析后认定此方法可行(数据见附录
A)。
表1工作组成员单位产品实验数据表
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色
外观
液体液体液体液体液体液体液体液体液体液体
水分(%)0.06240.06510.06150.05670.06480.06210.05940.05260.06060.0519
黏度
(30℃,3380320835203536356431923236342034503272
mPa·s)
总当量609.72609.46611.87610.30613.59601.69606.73603.96595.70605.95
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五、国内外标准情况说明
起草单位对国内外标准资料进行了收集工作,目前未检索到有关聚四亚甲基醚二醇-双
(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)的国外标准,无国家标准和行业标准。目前搜集到聚四亚甲
基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)的企业标准,仅有江苏湘园化工有限公司。
六、与有关的现行法律、法规和标准的关系
该标准严格遵循国务院印发的《深化改革标准化工作改革方案》(国发〔2015〕13号)
中关于培育和发展团体标准的各项改革措施要求。同时,与国家标准化管理委员会修改标准
化法和《关于培育和发展团体标准的指导意见》相协调,从而确保该标准可为相关法律法规
的制定和实施提供支撑。
该标准在制定过程中,以尽量直接引用的方式与相关现行标准,如GB/T8170-2008《数
值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T2013—2010《液体石油化工产品密度测定法》、
GB/T618-2006《化学试剂结晶点测定通用方法》、GB/T22235-2008《液体粘度的测定》
等,实现协调和衔接。
七、重大分歧意见的处理经过和依据
该标准的编制过程中,无重大分歧意见。
八、标准水平评价
制定聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)团体标准,对于提高国内产
品质量、促进技术进步,起到了积极的作用,同时也对生产厂家的产品生产、检验起到规范
作用。
九、作为团体标准的建议
建议作为团体标准。
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十、废止现行有关标准的建议
无。
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附录A聚四亚甲基醚二醇-双(对氨基苯甲酸)酯(P-1000)试验结果
A.1外观
在自然光线下目测。
A.2密度的测定
按GB/T6283的有关规定进行测定。
A2.1实验结果
表A.2水分的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
水分(%)0.06240.06510.06150.05670.06480.06210.05940.05260.06060.0519
A.3黏度的测定
参照GB/T22235-2008液体粘度的测定。
A3.1实验结果
表A.3黏度的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
黏度
(30℃,3380320835203536356431923236342034503272
mPa·s)
水分、黏度的分析原始记录见附录B
A.4总当量的测定
使用吡啶混合溶液溶解样品,置于油浴锅加热反应1.5小时,温度为99℃±1℃。反应
完成后,将空白瓶和样品瓶从油浴锅移出,添加蒸馏水10ml与无水醋酸进行水解,结束后
自然冷却约10-20分钟。用滴定管准确加入氢氧化钠标准滴定溶液,加入2~3滴的酚酞指
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