T-GXAS 667-2023 沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

GXASLiquidchromatography-tandemmassspectrometI本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定检测中心、广西工商学校、柳州市农业技术推广中心、大新县农业1沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法和0.001mg/kg；定量限分别为0.02mg/kg、0.006mg/kg、0.0GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法）：）：）：5.2溶液配制）：），％）：），25.3标准品5.3.12-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑标准品（AMT，C2H3N3S2，CAS号：2349-67-9纯度≥5.3.2氟吡菌酰胺标准品（C16H11ClF6N2O，CAS号：658066-35-4）：纯度≥99％，或有标准物质证书5.3.3亚胺唑标准品（C17H13Cl3N4S，CAS号：86598-92-7）：纯度≥99％，或有标准物质证书的亚胺5.4标准溶液配制5.4.12-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑标准储备溶液准确称取10mg（精确至0.1mg）2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑标准品（5.3.1）准确称取10mg（精确至0.1mg）氟吡菌酰胺标准品（5.3.2）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）移取1.0mL的标准储备溶液（5.4.1～5.4.4）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）定容移取1.0mL混合标准储备溶液（5.4.5）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）定容至至10mL，避光5.5材料）：）：3沃柑样品取样部位按照GB2763的规定执行。随机取样2kg，每个果实（去柄）十字对称切开为4片，取对角2片放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，分取400g～500g放入带盖的无色聚乙烯容器内，贴好标称取10g（精确至0.01g）样品于50mL具塞离心管中，加入3mLNa2S2O3溶液（5.2.1）混匀，在37℃恒温下以180rpm的速率振荡30min，加入0.4mL盐酸溶液（5.2.2）调节pH值约为3，准确加入甲酸乙腈溶液（5.2.3）20.0mL，超声提取5min，涡旋提取10min，加入5g氯化钠后涡旋2min，在4500r/min下离心5min，备用。中，涡旋振荡2min，于4500r/min离心5min得到净化液。准确移取3.0mL净化液于l5mL离心管中，40℃水浴氮吹至约0.1mL，冷却至室温，用酸性乙腈水溶液（5.2.4）定容至1.0mL，涡旋振荡1min，过0.22——流动相：正模式扫描流动相：A相为0.1％甲酸溶液（5.2.5），B相为甲醇（5.1.2）；负模），表2；——流速：0.3mL/min；流动相B(%)224流动相B(%)55——扫描方式：正离子和负离子分开扫描；——检测方式：多反应监测，2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留表32-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、氟吡菌酰胺、亚胺唑、毒菌酚残留物的保留时间、母1正2正3正4负逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的基质匹配标准工作溶液，或逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度与样液中浓度相近的标准品系列工作溶液，根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点被测样品中目标物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较.相对误差应在±2.5%4规定的范围，则可判断样品中存在目标物。2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、氟菌酚标准溶液LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附>50>20～50>10～205将基质匹配目标准工作溶液和样品溶液经由液相色谱-串联质谱仪测定，根据保留时间、离子丰度9试验数据处理··················································W——样品中各被测物残留量的数值，单位ρ——从基质匹配标准工作曲线中得到的样品溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升ρm——样品质量的数值，单位为克(g)；V2——氮吹时移取净化液的体积，单位为毫升(mL)。W噻唑锌=····························································W噻唑锌——样品中噻唑锌残留量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；WAMTD——样品中2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑残留量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；329.8——噻唑锌的摩尔质量，单位为克2——噻唑锌转化成2-氨基-5-巯基-1,计算结果＜1mg/kg保留2位有效数字，当结果≥1mg/表5目标分析物质量分数范围内的重复性、再现性相对标质量分数(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1