计量检测知识手册09有色金属(II) 和钢铁分析

计量检测知识手册

原子吸收分析分析手册

第9册

有色金属(II)和钢铁分析

SHIMADZUCORPORATION

KYOTO.UAPAN

原子吸收分析分析手册

第9册

目录

16.有色金属分析........................................................3

16.1钛利钛合金分析方法.................................................3

16.11样品前处理.....................................................3

16.1.2火焰原子吸收法..............................................4

16.2碎化线晶体分析.....................................................8

16.2.1样品前处理....................................................8

16.2.2石墨炉原子吸收方法...........................................10

16.2.3火焰原子吸收法...............................................17

17.钢铁分析...............................................................20

17.1钢铁分析方法参考文献..............................................20

17.1.1样品前处理...................................................20

17.1.2火焰原子吸收法...............................................33

17.2铁合金分析方法....................................................53

17.2.1样品前处理...................................................54

17.2.2火焰原子吸收法...............................................56

BUS

分析手册第9册说明有色金属和钢铁的分析方法。

此处说明的分析方法是被日本工业标准(JIS)所接受的用原子吸收分析方法分析

元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化c

这些方法应用的前提是分析样品的组成与JIS中指定的相似，然而，实际分析中样

品的组成也许与JIS中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措

施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。

此外，上述测定条件基于使用岛津AA~6000系列原子吸收分光光度计，使用其他

型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准

曲线浓度范围等都可能需要更改。

注：滤纸

在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都

是AdvantecMfs.Inc・的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：

AdvantecWhatmanSchleicher&Schuell

5A41589Black

5B40589White

5C42589Red

644589Blue

16.有色金属分析

16.1钛和钛合金分析方法

参考文献

JapanIndustrialStandard

QuantitationMethodforManganeseinTitaniumandTitaniumAlloyJISII1613

QuantitationMethodforIroninTitaniumandTitaniumAlloyJISH1614

QuantitationMethodforMagnesiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1616

QuantitationMethodforSodiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1623

16.11样品前处理

a)Fe,Mg,Mn

称取0.50g的样品(Mn,1.0g)准确到Img转移到200ml聚乙烯烧杯中。加10ml

的盐酸(1+1)和5ml的氢氟酸(1+1),盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加急分

解。滴3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表

面皿的底部并除去表面皿。加3g的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转

移溶液到100ml容量瓶，用水定容到体积。

b)Na

称取1.0g的样品精确到Img转移到300ml聚乙烯烧杯中。加40ml的水,逐渐

加入10ml的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热分解。滴

3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底

部，除去表面皿。加3g的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到

500ml容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。

16.1.2火焰原子吸收法

a)目标元素和定量范围

--中

儿系含量(%)

Fe>0.005,<2.0

Mg>0.01,<1.0

Mn>0.001

Na>0.01,<0.2

b)测定步骤

测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第3册6.4章各元素

的测定条件。

•Fe

试剂

⑴Fe标准溶液(50AgFe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。

⑵Ti：大于99%纯度Fe的百分含量尽可能低，且已知。

步骤

(1)如果样品Fe的含量小于0.1%,溶液制备于a)Fe,Mg,Mn可直接用于测定。

如果样品包含0.1%和0.5%之间的Fe,分取20ml的样品溶液至U100ml容量

瓶，力口8ml的盐酸(1+1),用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含

0.5%和2.0%之间的Fe,分取5ml的样品溶液到100ml容量瓶，加9.5ml的盐酸

(1+1),用水定容到体积，此溶液用于测定。

作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结

果用于校正此后标准和样品的测定值。

⑵制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe含量在小于().1%,准备几个聚乙烯

烧杯(200ml),称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe,Mg,

Mn中描述的相同的步骤后，准确地加Fe标准溶液(50吨Fe/ml)以逐步增加的

体积从0〜10.0ml(0~0.5mg的Fc)到这些烧杯中，用水稀释到200ml0

如果Fe含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯(200ml),称取0.50g的Ti

到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步骤后，采

用步骤第⑴步所述的分取准确地加Fe标准溶液(5()吨Fe/ml)以逐步增加的体

积从0〜10.0ml(0~0.5mg的Fe)到这些烧杯，用水稀释到200ml。

测定

测定波长248.3nm

校准曲线浓度范围0.5~5|ig/ml

测定条件参照分析手册第2册第64章16)

•Mg

试剂

(1)Mg标准溶液(lOpgMg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。

(2)Ti：纯度大于99%,Mg的百分含量尽可能低，且已知。

(3)氯化锯溶液：溶解10g的氯化锢(6-水)于水中，用水定容到100ml

步骤

(1)制备如样品前处理a)Fe,Mg,Mn,取10ml的溶液转移到100ml容量瓶。加

5ml的盐酸(1+1)和5ml的氯化银溶液，用水定容到体积。

作为空白试验，使用与前处理样品相同量的试剂，进行与样品相同的前处理步

骤制作空白溶液和测定。得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，称取l.()g的Ti转移到聚乙烯烧杯

(200ml)o在完成与样品前处理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步骤后，转移几

份10ml分取溶液到几个100ml容量瓶。准确地加Mg标准溶液(lOpgMg/ml)以

逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.1mg的Mg)到各容量瓶中，加5ml的盐酸

(1+1)和5ml的氯化铳溶液，用水定容到体积。

测定

测定波长285.2nm

校准曲线浓度范围0.05~1|.ig/ml

测定条件参照分析手册第2册第64章21)

注：

如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为

().5o

•Mn

试剂

(I)Mn标准溶液(lOpgMn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。

(2)Ti：纯度大于99%,Mn的百分含量尽可能低，且已知。

步骤

(I)按照样品前处理a)Fe,Mg,Mn制备的溶液可直接测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入

任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)。各称1.0g

的Ti置入其中，在完成与样品前处理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步骤后，

准确地加Mn标准溶液(l(加gMn/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~().()5mg

的Mn)到这些烧杯，用水稀释到200mlo

测定

测定波长279.5nm

校准曲线浓度范围0.05~0.5gg/ml

测定条件参照分析手册第2册第6,4章22)

•Na

试剂

(I)Na标准溶液(100陷Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。

(2)Ti：纯度大于99%,Na的百分含量尽可能低，且已知。

步骤

(1)按照样品前处理b)Na制备的溶液可直接测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入

任何Na标准溶液，得到的结果用于校正此后标旌和样品的测定侑。

⑵制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯(300ml)。各称1.0g

的Ti置入其中，在完成描述于样品前处理b)Na相同步骤操作后，准确地加Na

标准溶液(100%Na/ml)以逐步增加的体积从0~20.0ml(0~2mg的Mn)到这些烧

杯中，用水稀释到300ml。

测定

测定波长589.0nm

校准曲线浓度范围0.1~4pg/ml

测定条件参照分析手册第2册第6,4章24)

注：

如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为

0.5o

16.2神化像晶体分析

参考文献

JapanIndustrialStandard

GalliumArsenideCrystalsAnalysisMethodJISH1191

1621样品前处理

a)Cr,Cu,Fe,In,Mn,Zn

•样品称重

参照下表，按照目标元素的百分含量称取样品。

元素含量(%)重量(g)

Cr0.00002-0.00100.10

Cu0.00005-0.00100.10

Fe0.00005~0.00100.10

0.0010~0.020().50

In

0.020~0.200.20

0.20~0.800.10

Mn().()()()()1~0.001()().1()

Zn0.0002~0.050().5()

•制备样品溶液

称取样品转移到试管中(有10ml和20ml刻度)。加约3ml的盐酸(1+1),稍加振摇

混合，弃去溶液，再用约5ml的高纯水洗几次。力口5ml的盐酸(1+1)和2.5ml的硝酸

在5()~7()(加热分解，继续加热直至液体浓缩到约5ml。冷却到室温后，用高纯

水稀释到20ml刻度(当样品中In,Zn的重量是0.5g,稀释到10ml刻度)。

注s：

(1)盐酸(1+1)：混合1份盐酸和1份水，用石英蒸储器亚沸蒸储纯化。储存酸在

PTFE容器中。

(2)硝酸：用石英蒸储器亚沸蒸馄纯化。储存酸在PTFE容器中。

b)Te

称取样品，如果Te含量().0001~0.0005%称取0.40g,如果在0.0005~O.(X)2%称取

0.10g然后转移到100ml烧杯。加约3ml的盐酸(1+1),稍加振摇混合，弃去溶液，用

约5ml的高纯水洗几次。盖上表面皿,加10ml的盐酸(1+1)和5ml的硝酸,在温度50~

70。。加热分解，继续加热直至样品干燥。冷却后，用水清洗表面叩的底部，除去表面

皿，再次加热至干。

加3ml的盐酸加热溶解,冷却后,加0.5ml的Ni溶液(5mgNi/ml)。再加12ml盐酸,用

25ml高纯水转移到100ml分液漏斗。加25ml的异丙醒，振摇约10分钟混合。放置约

3()分钟使其分离成2层，转移水相到干燥的5()ml烧杯。此溶液用于测定。

注：

⑴盐酸(1+1)和硝酸：如同描述于注(1)和(2)制备样品溶液a)Cr,Cu,Fe,In,Mn,

Zn

(3)Ni溶液(5mgNi/ml)：加30ml的硝酸(1+1)到0.100g的Ni(之99.9wt%),冷却后,

用水稀释到200mlo

16.2.2石墨炉原子吸收方法

a)目标元素和定量范闱

元素含量(％)

Cr0.00002~0.0010

Cu().()()()()5〜0.0010

Fe0.00005~0.0010

Mn0.00001-0.0010

Te0.0001~0.0020

b)测定步骤

测定的步骤如下。有关灯电流和狭缝宽等参照分析手册第4册第7.5章各元素的测定条

件。

•Cr

试剂

(1)Cr标准溶液(5溶ngCr/ml)

(2)Cr标准溶液(1溶ngCr/ml)

(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备

⑶Ga：>99.9999wt%

⑷As：>99.9999wt%

步骤

(1)如果Cr在样品中的百分含量在0.00002-0.00()3%,按照样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cr的百分含量在0.0003〜

0.0010%,则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任

何Cr标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

⑵制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果Cr在样品中的百分

含量0.00002~0.0003%,准确地加Cr标准溶液(2)(lOOngCr/ml)以逐步增加

的体积从0~3.0ml(0~300ng的Cr)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这

些作为标准溶液。

如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%,准确地加Cr标准溶液(1)(500ng

Cr/ml)以逐步增加的体积从0〜3.0ml(0-1500ng的Cr)到试管中，用高纯水稀

释到2()ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。

测定

测定波长357.9nm

校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml

石墨管热解石墨管

样品注入体积10pL

加热条件

阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

380()1()斜坡1.()

480015阶梯1.0

58003阶梯0.0

625003阶梯0.0

728002阶梯1.0

•Cu

试剂

(1)Cu标准溶液(5溶ngCu/ml)

(2)Cu标准溶液(lOOngCu/ml)

(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步骤

(1)如果样品中Cu的百分含量在0.00005-0.00()3%,按照样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Cu的百分含量在0.0003~

0.0010%,则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加

入任何Cu标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Cu的百分含

量在0.00005〜0.0003%,准确地加Cu标准溶液(2)(100ngCu/ml)以逐步增加

的体积从0〜3.0ml(0~300ng的Cu)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这

些作为标准溶液。

如果Cu的百分含量在0.0003〜0.0010%,准确地加Cu标准溶液(1)(500ng

Cu/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~1500ng的Cu到试管中，用高纯水稀

释到20ml刻度,然后稀释5倍后作为标准溶液。

测定

测定波长324.8nm

校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml

石墨管热解石墨管

样品注入体积10pL

加热条件

阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

370010斜坡1.0

470015阶梯1.0

57003阶梯0.0

624003阶梯0.0

727002阶梯1.0

Fe

试剂

⑴Fe标准溶液(500ngFe/ml)

(2)Fe标准溶液(lOOngFe/ml)

(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备

(3)Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步骤

(1)如果样品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%,按照样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制备的样品溶液可直接测定。如果Fe的百分含量在0.0003~

0.0010%,则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。

作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用

于校正此后标准和样品的测定值。

(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wi%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Fe的百分含

量在0.00005~0.0003%,准确地加Fe标准溶液(2)(lOOngFe/ml)以逐步增加

的体积从。〜3.0ml(0〜300ng的Fc)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。这

些作为标准溶液。

如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%,准确地加Fe标准溶液(1)(500ng

Fe/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0〜1500ng的Fe)到试管中，用高纯水稀

释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。

测定

测定波长248.3nm

校准曲线浓度范围1.0~15ng/ml

石墨管热解石墨管

样品注入体积

20PL

加热条件

阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)

112020斜坡0.2

225010斜坡0.2

370010斜坡1.0

470015阶梯1.0

57003阶梯00

624003阶梯0.0

727002阶梯1.0

•Mn

试剂

(1)Mn标准溶液(250ngMn/ml)

(2)Cu标准溶液(50ngMn/ml)

(1)和(2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步骤

(1)如果样品中Mn的百分含量在0.00001-0.0002%,按照样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Mn的百分含量在O.OOO2

-0.0010%,则从上述样品溶液分取，5倍稀释后测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入

任何Mn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

⑵制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Mn的百分含

量在0.00001~0.0002%,准确地加Mn标准溶液(2)(5()ngMn/ml)以逐步增加

的体积从。〜4.0ml(0~200ng的Mn)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。

这些作为标准溶液。

如果样品中Mn的百分含量在0.0002~0.0010%,准确地加Mn标准溶液⑴

(250ngMn/ml)以逐步增加的体积从0~4.0ml(0~lOOOng的Mn到试管中，用

高纯水稀释到20ml刻度，然后稀释5倍后作为标准溶液。

测定

测定波长279.5nm

校准曲线浓度范围0.5~IOng/ml

石墨管热解石墨管

样品注入体积10pL

加热条件

阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

37001()斜坡1.()

470015阶梯1.0

57003阶梯0.0

624003阶梯0.0

727002阶梯1.0

Te

试剂

(1)Te标准溶液(400ngTe/ml)：加20ml的硝酸(1+1)到O.lOOg的Te(>99.9wt%)中

加热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，稀释到刻度得到储备

液溶液(100巡Te/ml)。转移l().()ml的此储备溶液到250ml容量瓶,加水定容到

刻度，然后准确地用水10倍稀释此溶液。

⑵Ga：>99.9999wt%

⑶As：>99.9999wt%

步骤

(1)按照样品前处理步骤b)Te制备的溶液可用于测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加

入任何Te标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

(2)制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999

wt%),各1/2的样品称重量转移到100ml烧杯。盖上表面皿，加10ml的盐酸

(1+1)和5ml的硝酸，在50~70(加热溶解，然后冷却。

准确地加Te标准溶液(400ngTe/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0~2000ng

的Te)到烧杯，加热至干。余下的步骤如同描述于样品前处理b)Te,从“加3ml

的盐酸。”开始，得到的溶液用于测定。

测定

测定波长214.3nm

灯电流14mA

狭缝宽().5nm

点灯方式BGC〜D2

校准曲线浓度范围1()~80ng/ml

石器管高密度石携管

样品注入体积20RL

加热条件

阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)

110020斜坡0.2

225010斜坡0.2

350010斜坡1.0

450015阶梯1.0

55003阶梯0.0H

621003阶梯0.0H

727002阶梯1.0

16.2.3火焰原子吸收法

a)目标元素和定量范围

元素含量(％)

In0.001-0.80

Zn0.0002~0.050

b)测定步骤

测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第6册第6.4

章各元素的测定条件c制作校准曲线的标准系列的制备，参照分析手册第2册第3

章标准溶液的制备。

•In

试剂

(1)In标准溶液(100咫In/ml)：加20ml的盐酸(1+1)到0.100g的In(>99.0wt%),加

热溶解。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，用水定容到体积。

(2)In标准溶液(4(加gIn/ml)：转移100ml的In标准溶液(1)(100叫In/ml)到250ml

容量瓶，用水定容到体积。(需新鲜制备)

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步骤

(1)按照样品前处理a)5,Cu,Fe,In,Mn,Zn制备的溶液可直接使用。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任

何In标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

制备校准曲线用的标准系列，称取几份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999wt%),各为

样品重量的一半转移到若干个试管中。按照步骤描述于样品前处理a)Cr,Cu,Fe,

In,Mn,Zn制备样品溶液，冷却到室温。当样品的量是().5()g,准确地加In标准溶液

(2)(40pgIn/ml)以逐步增加的体积从0~3.0ml(0~120Hg的In)到试管中,用高纯水稀

释到10ml刻度。

当样品的量是0.20g,准确地加In标准溶液(2)(40赠In/ml)以逐步增加的体积从0~

10.0ml(0~400Hg的In)到试管中,用高纯水稀释到20ml刻度。

当样品的量是0.10g,准确地加In标准溶液(1)(100隔In/ml)以逐步增加的体积从。〜

8.0ml(0~800Hg的In)到试管中，用高纯水稀释到20ml刻度。

测定

测定波长303.9nm

校准曲线浓度范围1~40pg/ml

狭缝宽0.5nm

点灯方式BGC〜D2

助燃气空气

燃气流量乙快2.0升/分

•Zn

试剂

(1)Zn标准溶液(50ngZn/ml)

⑵Zn标准溶液(5jigZn/ml)

试剂(1)和(2),参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As:>99.9999wt%

步骤

⑴如果样品中Zn的百分含量在0.0002〜0.004%,按照样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制备的样品溶液可直接测定。如果样品中Zn的百分含量在

0.004~0.050%,则从样品溶液分取，1()倍稀释后用于测定。

作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未

加入任何Zn标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

⑵制备校准曲线用的标准系列，称取几份0.25g的Ga(99.9999wt%)和0.25g的As

(99.9999wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中Zn的百分含

量在0.0002〜0.004%,准确地加Zn标准溶液⑵(5岭Zn/ml)以逐步增加的体

积从()~4.0ml(0~2()Mg的Zn)到试管中，用高纯水稀释到10ml刻度。

如果样品中Zn的百分含量在0.004~0.050%,准确地加Zn标准溶液(1)(50卜唱

Zn/ml)以逐步增加的体积从0~5.0ml(0〜250ug的Zn)到试管中，用高纯水稀

释到10ml刻度，然后经过10倍稀释后作为标准溶液。

测定

测定波长213.9nm

校准曲线浓度范围0.1~2.5gg/ml

测定条件参照分析手册第3册之6.4的44

注：

如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为

0.5o

17.钢铁分析

17.1钢铁分析方法

参考文献

JapanIndustrialStandard

AtomicAbsorptionAnalysisMethodforIronandSteelJISG1257

17.L1样品前处理

A）直接酸分解方法

•AlI（样品易于用混合酸分解）

称取I.Og的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加120ml的混

合酸（1份盐酸，1份硝酸，2份水），加热分解，继续加热直至所有的氮氧化物

等蒸发掉。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用（5C）滤纸过滤，用

温盐酸（2+100）,温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁（III）存在。

保存滤液和清洗液作为主样品溶液。

对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到伯用烟中（30号），在低温干燥

后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣，加5ml

的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g的硫酸氢钠，加

盖后先逐渐加热，嬷后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室

温后，力口l（）ml的盐酸（1+3）到钳」甘烟，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合

并到储存的主样品溶液。用少量的水清洗钠生埸，合并清洗液与主样品溶液。

用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后,加水定容到刻度。

•A111（难以用混合酸分解的样品）

称取1.0g的样品精确到0.001g转移至I」300ml石英烧杯。盖上表面皿，加15ml的

王水，加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟，然后继

续加热直至高氯酸的烟在烧杯的内壁形成凝聚约10分钟。冷却后，加约30ml

的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤相同于All。

•Ca

称取2.0g的样品精确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的王

水，温和地加热分解。加20ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟5~6

分钟。冷却后，加约30ml的温水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面

皿。使用5A滤纸，过滤溶液到200ml烧杯，交替用温高氯酸(2+100),温水清洗

5~6次，最终用足够的温水清洗。合并滤液与清洗液，准确地加10ml的La溶液

(50mgLa/ml)o此为主样品溶液。

对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到伯堪烟中(30号)，在低温干燥后，

加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2ml的高氯酸湿润残渣，力n5ml的氢

氟酸，温和地加热直至二氧化硅和高氯酸蒸发掉。准确地称取加入().5()0g的碳酸

钠(无水)，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔

融。冷却到室温后，准确地加l()ml的盐酸到钳坨烟，温和地加热溶解所有可溶

性的物质，合并到主样品溶液。用少量的水清洗伯用摒，合并清洗液与主样品溶

液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。

注：La溶液(50mgLa/ml)：称取58.6g的氧化桐转移到500ml烧杯中。在加入近

200ml的水后，逐渐滴加200ml的盐酸(1+1)同时摇动混合。加热溶解氧化镯，

然后冷却到室温，最终加水使体积到1升。

•C。1(样品容易用盐酸分解)

称取1.0g的样品(包含0.01%〜0.10%的Co)或0.20g的样品(包含0.10%〜0.50%的

Co)准确到0.001g转移至IJ200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的盐酸(1+1),温和

地加热分解。下一步，逐渐滴加5ml的过氧化氢，加热使铁等氧化。继续加热煮

沸直至过剩的过氧亿氢分解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶

液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何

黄色的氯化铁(HI)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到

容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。

•CoII(样品难以用盐酸分解)

用与Col相同的方式称取样品转移至IJ200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王

水，温和地加热分解。力515ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟约5~

6分钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面

into余下的步骤相同于Coi。

•CrI(样品容易用王水分解)

称取1.0g的样品(包含0.002%〜0.10%的Cr)或0.20g的样品(包含0.10%〜2.0%的

Co)准确至IJ0.001g转移至l]20()ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，加热分解，

继续加热直至氮氧化物等挥发掉。冷却后，加约30ml的水，用水清洗表面皿的

底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤

纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。

用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。

•CrII(样品难以用王水分解)

用与CoI相同的方式称取样品并执行同CrI的步骤，用温盐酸(2+100)以及温水

清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(W)存在。保存滤液和清洗液作为主

样品溶液。

对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到钳珀烟中(3()号)，在低温干燥后，

加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣(1+1),加5ml

的氢氨酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g的硫酸氢钾，加盖

后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温

后，力口5ml的盐酸(1+1)和少量的水到钳珀烟，温和地加热溶解所有的残渣，合

并清洗液与主样品溶液。用少量的水清洗钳珀烟和盖，合并清洗液与主样品溶

液。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。

•Cui(样品易于用混合酸分解)

称取l.()g的样品(包含0.003%~0.1()%的Cu)或0.50g的样品(包含0.10%~1.0%的

Cu)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的混合酸(1份盐酸，

1份硝酸，2份水)，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。冷却后，用水

清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以

及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液和清洗液

并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。

•CuII(难以用混合酸分解的样品)

称取样品的方式如同Cui转移到2()0向烧杯。其余的步骤相同于CoII。

•Mg

称取0.5g的样品(包含0.001%~0.040%的Mg)或0.20g的样品(包含0.040%~1.0%

的Mg)准确至I」0.001g转移至lj200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地

加热分解。加15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷

却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A

滤纸，过滤溶液到烧杯中，用温盐酸(2+100)以及温水清洗直至滤纸上没有任何

黄色的氯化铁(HI)存在，合并滤液和清洗液，弃去残渣。用水，转移溶液到

250ml容量瓶，冷却到室温，准确地加4ml的La溶液(50mgLa/ml),用水定容到

体积。

注：La溶液(50mgLa/ml)：同描述于Ca的注

•Mn

称取l.()g的样品(包含0.003%~0.010%的Mn)或0.50g的样品(包含().010%~0.10%

的Mn)或0.20g的样品(包含0.10%〜2.0%的Mn)准确到0.001g转移到200ml烧

杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，继续加

热直至产生高氯酸的白烟约5~6分钟。冷却到室温后，加10ml的盐酸(1+1)溶

解盐类。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到烧杯

中，用温盐酸(2+100)以及温水清洗直至流纸上没有任何黄色的氯化铁(HI)存在，

合并滤液和清洗液，弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，

用水定容到体积。

•MoI(样品易于用混合酸A分解)

称取1.0g的样品(包含0.01%~0.50%的Mo)或0.50g的样品(包含0.50%〜1.0%的

Mo)准确到0.001g转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的混合酸A(I份盐

酸，1份硝酸，2份水)，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。加20ml

的盐酸(1+1)溶解盐类。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用

滤纸(5A)过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色

的氯化铁(IH)存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml容

量瓶，准确地加10ml的A1溶液，冷却到室温，用水定容到体积。

注：A1溶液(12mgAl/ml)：溶解110g的氯化铝・6H20于水中,用水使体积1升。

•Moll(难以用混合酸A分解的样品)

称取样品的方式如同Mol转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王水，温

和地加热分解。力口15ml的高氯酸，继续加热直至产生高氯酸的白烟约5~6分

钟。冷却后，加约30ml的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。

其余的步骤相同于MoIo

•Moin(样品包含鸨)

称取样品的方式如同MoI转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加30ml的混合酸B

(1份硫酸，1份磷酸，16份水)，加热分解，力口3ml的硝酸，加热使铁等氧化继

续加热直至产生浓的硫酸白烟。冷却后，加约3()ml的水，加热直至盐类溶解。

冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步骤相同于Mol.

•Nil（样品容易用混合酸分解）

步骤同CuL

•NiII（难以用混合酸分解的样品）

称取1.0g的样品（包含0.003%~0.10%的Ni）或0.50g的样品（包含0.10%~1.0%的

Ni滩确到0.001g转移到200ml烧杯。其余的步骤相同于C。II。

•Pb

称取1.0g的样品精确至lj0.001g转移至lj200ml烧杯。盖上表面皿，加15ml的王

水，温和地加热分解。加15ml的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟约5~

6分钟。冷却后，加约20ml的温水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表

面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到200ml烧杯，清洗5或6次用温盐酸（2+100）和温

水直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁（HI）存在。合并滤液和清洗液并弃去残渣。

用水，转移溶液到100ml容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。

•Til(样品容易用盐酸分解)

称取1.0g的样品精确到0.001g转移到200m