公司化验室管理制度汇编

公司化验室管理制度汇编

化学药品库房管理制度

1、目的

使化验室的化学药品质量处于受控状态，满足检测工作的需要。

2、适用范围

本制度适用于化验室对化学药品各环节的质量控制和管理。

3、职责

3.1化验室班长负责对化学药品和库房安全进行管理。

3.2按照相关采购制度负责对药品的采购和验收。

3.3药品管理人员按要求对化学药品进行管理。

4、工作程序

4.1化验库房严禁烟火，严禁无关人员进入；药品必须按规定放置。药品标签清楚

牢固。

4.2实验室使用的化学试剂应由专人负责保管，严格分类安全存放，定期检查使用

和保管情况。

4.3剧毒、致癌药品应由两人、专柜、双锁并建立专帐保管。领用时应有班长批准,

填写剧毒物品领用单，与负责保管人员共同到库房按需用量称取，登记领用E期并签字,

该试剂配制时应有两人在场，所配溶液由领用人加锁存放。

4.4易燃、易爆等物品存储库房需具备通风、防爆、防火、恒压等安全措施并保持

整洁。严格执行危险物品的操作制度，严防撞击、翻滚、磨擦，做到轻装轻放。

4.5库房应配备专用消防器材及灭火水拴。设置的消防器材应经常检查，保证完好,

并不得随便借作它用。

4.6发生火警时，及时向公安消防部门报告，并迅速采取灭火措施。

5、相关文件

6、相关记录

化学药品申购记录

实验室仪器设备使用管理制度

1、目的

保证化验室的各种仪器设备处于完好状态，满足检测工作的需要。

2、适用范围

适用于实验室的各种检测设备的管理。

3、职责

仪器设备使用人员负责对仪器设备的清洁，使用，维护和保管。

4、工作程序

4.1精密仪器及贵重器皿（如伯器皿、玛瑙研钵等）需有登记造册，建卡立档。仪

器档案包括使用说明书、验收和调试记录，初始参数，定期保养维护、校准及使用情况

的登记记录等；档案统一存放，由班长统一管埋。

4.2精密仪器的安装、调试和保养维修，均应严格遵照仪器说明书的要求进行。上

机人员应经考核，合格后方可上机操作。

4.3使用仪器前，要先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，要查清原因，排除故

障后方可继续使用。

4.4仪器使用完毕后，要恢复到所要求位置，做好清洁工作，盖好防尘罩。

4.5计量仪器（包括天平、祛码、滴定管、容量瓶等）要定期校验、标定，以保证

测量值的准确性。

4.6对实验室内的仪器设备、器皿要妥善保管，经常检查，及时维修保养使之随时

处于良好状态，若人为损坏则照价赔偿。

4.7凡有计算机打印出的原始图表必须附在原始记录表后，做好存档；

4.8在一起随机配带的计算机上严禁使用自带的软盘和光盘；严禁在计算机上做与

工作无关的事情。

4.9仪器设备专业计算机只能保留原工作站内容，与仪器工作站无关的内容一律不

准装入；若因工作需要确需装入其它软件，必须经过部门领导同意；

4.10药品及仪器负责人不能私自将钥匙交他人使用；请假两天以上，必须将钥匙

交给部门领导

5、相关文件

6、相关记录

化验室仪器设备一览表

水样采集制度

1、目的

监测进、出水水质，确保水质分析时，数据具有代表性、准确性。

2、适用范围

适用于东莞市中堂溢源水务有限公司的水样采集。

3、职责

3.1运行班人员负责下班后的水样采集（包括进水口、生化池、出水口的水样）；

3.2化验室人员负责每日水样、泥样的收集，并督促运行班每隔两个小时打一次水

样，提醒压泥人员采集泥样；

4、工作程序

4.1水样采集地点：进水口生化池出水口

4.2水样采集间隔：

进水口进水每2小时采集一次

生化池每24小时采集一次

出水口出水每2小时采集一次

4.3水样采集时间

化验室采集水样时间：8:30

4.4采集的水样存放

4.4.1化验室人员采集的水样应及时测定。

4.4.2运行班人员采集的水样在取样瓶上作好标记，存放在化验室冷藏柜中，并

在取样登记表上签上取样人名字。

5、相关文件

6、相关记录

化验室水样记录

样品管理制度

1、目的

保证样品的准确性，满足检测工作的需要。为检测工作的准确性提供基础保证。

2、适用范围

适用于化验室检测样品的质量控制。

3、职责

采样人员负责对样品的采样、管理、发放、回收和处理。

4、工作程序

4.1采样方法、数量须按国家有关规定执行（人工采样应先将采样容器用水样反复冲

洗二次以上）c

4.2采集的样晶应及时贴写标签，如实填写采集现场记录单。

4.3委托样品必需填写委托人，经运营公司总经理同意方可受理检测工作。

4.4样品容器应清洁干净，容器材质要符合检测分析要求。

4.5需现场处理（如加浓硫酸固定）的样品，采样人员按有关规定处理。

4.6样品应妥善运输，专人在限定时间送到实验室，防止因碰撞而导致损失或粘污;

水样如必须在特定的环境条件下储存或处置，则应对这些条件加以维持、监控和记录。

4.7样品分发时，接收者和送样者要认真核对，验收登记，专柜存放，填写样品流

转单后移交检测室检测。

4.8需保存样品，应按检测分析要求选择必要的保存方法。

4.9接收化验水样时，应记录其状态，并标识，保证在任何时候对水样的识别不发

生混淆。

4.9异常现象样品应按规定进行登记，保存留样，逾期方可处理。

5、相关文件

6、相关记录

化验室水样记录

化学试剂管理与使用制度

1、目的

使化验室专用化学药品的质量和内部管理处于受控状态，满足和保证检测质量的需

要。

2、适用范围

本制度适用于化验室在实验过程中化学药品的使用及药品库房的管理。

3、职责

3.1化验室相关人员负责对购回化学药品验收。

3.2库房管理人员负责对药品进行安全管理。

4、工作程序

4.1根据分析项目的需要，选择购买适量的化学试剂。

4.2根据各种化学试剂的物理、化学性质分别妥善保管。

4.3对所有化学试剂，实行专人保管，使用时必须如实登记。

4.4剧毒试剂严格管理，控制用量，根据分析项目的需用量定量发给。

4.5任何品种化学试剂除工作需要外，未经批准严禁带出化验室。

5、相关文件

6、相关记录

化学药品使用记录

检验规程

1、目的

使进水、曝气区、紫外消毒渠出水、污泥脱水等特殊过程处于受控状态，确保其满

足工艺、生产质量要求，并为生产运行提供准确的检测分析数据。

2、适用范围

本规程适用于污水处理中各特殊过程中的质量控制和检测分析。

3、职责

3.1化验室、运行班负责样品的采集。

3.2化验室对各生产环节过中的水质进行检测分析和数据审核，对检测结果进行发

布。

3.3生产技术部负责对不合格化验数据进行核查。

4、工作程序

4.1检验条件：

4.1.1实验室条件满足检测方法标准的要求，

4.1.2处理污水是连续性过程，没有固定的产品形式，水质检测是对处理前水样、

处理中间水样、处理后水样的全过程分析，每日抽检一次。

4.1.3对工艺流程中的曝气区和污泥进行相应的检测。

4.1.4在检测工作中，以下情况发放质控样

a.日常质量保证.b、仪器校核.c、方法实验。

4.2采样方法、频次和采样点：

采样为混合样，每4小时采样一次进行混合，样品采好后，监测分析。

4.3检测程序流程图:

化验室对

化验室、运

—>样品进行

编号后放

行班采样

入检测室

化验室留存

原始记录归档总经理

4.

4.4.1原料（进水）

4.4.2采样量：5升

4.4.3抽样频次:每日至少一次

4.4.4根据CJ3082T999《污水排入城市下水道水质标准》，化学需氧量、五日生

化需氧量、悬浮物、川、氨氮、总磷、总氮，每日至少检测一次。其余检测项目根据工

艺需要制定相应的检测频次。

4.4.5检验项0及检测频次：

表一（检验指标）

项目检测频次实验方法依据备注

化学需氧量每日一次CJ/T56-1999、GB/T11914-1987

五日生化需氧CJ/T54-1999.GB/T7488-1989、

每日一次

量GB/T11913-1989

悬浮物每日一次CJ/T52T999、GB/T11901-1989

氨氮每日一次CJ/T75-1999.GB/T7479-1987

总磷每日一次CJ/T78-1999、GB/T11893-1989

PH每日一次CJ/T51-1999、GB/T6920-1986

总氮每日一次GB11894-89

大肠菌群每日一次GB/T8538-1995

MLSS每日一次

MLVSS每日一次

SVI每日一次

每日一次

SV30

储泥池污泥浓每日一次

度

污泥含水率每日一次

镜检每日一次

硝态氮每周一次

氯化物每周一次

污泥PH每周一次

污泥有机物每周一次

色度每周一次

总碱度每周一次

总硬度每周一次

4.4.6判定:

按中华人民共和国城镇建设行业标准CJ3082T999《污水排入城市下水道水质标准》

执行。

4.4.7不合格的处理:

不合格结果，在监测结果日报表中的结论栏，结论依据CJ30827999《污水排入城

市下水道水质标准》判定。将日报表发送生产部，由生产部写出评审报告后进行调整，

调整期为7天，在调整期的7天内，出水的相应项目不考核。化验室对调整期的检测指

标作连续的观察。

4.5曝气区

4.5.1取样点：曝气区轮流取样。

4.5.2抽样频次：每周取样两次，曝气区轮流取样。

4.5.3检测项目：

表四（工艺指标）

采样

实验项目实验方法依据检测频次

点

30分钟沉降比（SVQ30分中沉降比，引用工艺文

混合液悬浮固体（MLSS）件

曝混合液污泥指数（SVI）《30分中沉降比实验法》每日一次

气引用检验文件《曝气区工况

混合液挥发性悬浮固体

池指标及污泥分析指标的测

（MLVSS）

定》

原生动物：钟虫、累枝虫、漫

生

游虫、循纤虫

物

后生动物：轮虫引月《生物镜检法》每日一次

镜

菌胶团状况：颜色、状态、

检

上清液状况：清澈度

4.5.4实验方法引用相关的检验文件和工艺文件

a、SV30、MLSS、MLVSS、SVI由化验室进行检验，按《曝气区工况指标及污泥分析

指标的测定》进行检验并记录。

b、生物镜检由化验室按《生物镜检法》进行检验并记录。

4.5.5判定

曝气区工况指标是否合格，将检验数据送入化验室后，由化验室做出判断是否合格。

生物镜检的判断由化验室按《工艺规程》做出判断是否合格。

4.6出水检验

4.6.1成品（出水）

4.6.2取样量：3升

4.6.3抽样频次：每日一次

4.6.4依据6818918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》检验。

4.6.5成品（出水）按中华人民共和国国家标准GB18918-2002《城镇污水处理厂污

染物排放标准》执行，在（；川89汨-2002标准中缺少的项目按中华人民共和国城镇建设

行业标准CJ3025-93《城市污水处理厂污水污泥排放标准》执行。

4.6.6不合格的处理：

不合格结果，在监测结果日报表中的结论栏，结论依据GB18918-2002《城镇污

水处理厂污染物排放标准》判定，在GB18918-2002标准中缺少的项目按CJ3025-93《城

市污水处理厂污水污泥排放标准》判定。将日报表发送化验室，由化验室写出评审报告

后进行调整，调整期为7天，在调整期的7天，出水的考核指标不作考核。化验室对调

整期的检测数据作连续的观察。

4.7、脱水污泥

4.7.1取样点：污泥脱水间，由化验室采样。

4.7.2抽样频次：脱水前污泥、脱水后污泥每周一次。

4.7.3检测项目

表六（工艺指标）

采样点检测频次实验项目实验方法依据

含水率、■机物、CJ/T3039-95、

脱水后污泥每日一次

污泥PHCJ/T96-1999

4.7.4判定

脱水后污泥的判定依据依据GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》判

定，脱水后污泥含水率＜80%o

4.8、不合格判定:

4.8.1不合格结果，在监测结果日报表中结论栏中，结论依据GB18918-2002《城镇

污水处理厂污染物排放标准》判定，将日报表发送生产技术部，由生产技术部写出评审

报告后进行调整。

4.8.2记录

不合格结果的原始记录在检测室最终审核后交技术部

4.9日报表处理

每日监测数据以日报表形式发送，一式三份，化验室留存一份，送总经理一份、另

一份由化验室按月成班送资料室，资料室按相关档案管理存放，不合格时复印一份给技

术部。

化验室库房保管人员职责

1、目的

使化验室的实验用品和化学药物的管理处于受控状态，满足检测工作的需要。

2、适用范围

适用于化验室检测需专用物品和化学药品的质量管理。

3、职责

库房管理人员负责对库房安全进行管理和对物品建立台帐，对物品、药品的管理和

发放负责。

4、工作程序

4.1负责本站药品、试剂、物质购入后的验收、登记、入库、保管和发放工作。

4.2精心保管各类物品。对有保存期要求的药品应防止过期发放使用。库内物品存

放有序、标识清楚、帐、卡、物相符。

4.3严格执行物品发放制度，领用物品的单位应有部门负责人和领用人签字的领料

单（一式两份）方可发放。

4.4严格执行易燃、易爆、剧毒物品的保管和发放制度，实行专人保管，两人在场

方可发放。

4.5每年对仓库物质清查整理一次，对长期不用或需报损的物品提出处理意见，经

部长和总经理批准后，做相应的处理。

4.6负责仓库的卫生、安全、通风良好。

5、相关文件

6、相关记录

化学用品库存量表

化学用品领用记录

化验室档案资料管理与保密

1、目的

使化验室的检验原始记录，仪器设备档案，技术书籍处于受控状态，满足检验、设

备的原始资料的保存需要C

2、使用范围

本制度适用于化验室的检测原始资料和仪器设备档案管理。

3、职责

3.1班长负责对检测原始记录进行归类，按保存期限进行保管。

3.2仪器设备管理人员负责对仪器设备档案进行管理。

4、工作程序

4.1由班长负责归档资料的整理、保管、借阅和销毁工作。

4.2由班长负责收集日常水质检测原始记录，在检测报告发出后立即归档。凡列入

固定资产范围内的各类仪器设备档案资料于进站开箱验收后，立即归档。

4.3借阅存档资料应办理借阅手续。与检测无关人员不得查阅检测报告和原始记录,

保密资料需经部长或总经理批准方可查阅，不得带出资料室，不得复印。

4.4档案工作人员要严格为供货商保守技术机密，并按照相关保密制度管理，否则

以违反纪律处理。

4.5要注销的技术档案要造册登记，经部长和总经理审批，指定监销人共同处理，

以防失密。

4.6妥善保管资料档案，定期检查防止霉变和虫蛀。

5、相关文件

6、相关记录

化验室资料档案清单

化验室设备的管理和完好标准

1、目的：

确保污水处理厂化验室内检测仪器仪表的准确性和完好，确保产品质量准确测量和

为工艺调整提供准确依据，特制定木制度用于加强仪器仪表管理。

2、适用范围：

本完好标准仅适合于适用于东莞市中堂溢源水务有限公司化验室内各种检测仪器。

3、职责：

化验班负责根据管理制度和参照完好标准组织相关技术人员每月对化验设备开展检

查。

4、工作内容：

4.1管理制度

4.1.1应有仪器设备一览表，其内容包括仪器名称，技术指标，制造厂名，购置日

期，保管人.仪器设备必须与所承担的检测内容相适应，配备率应大与95%.

4.1.2计量检测设备由法定计量单位进行检定，出具"合格"证书方可使用.备有

检定周期表，其内容有：仪器设备，名称，编号，检定周期，检定单位，最近鉴定日期,

送检负责人.

4.1.3仪器设备的测量范围与灵敏度应满足所执行的标准要求，准确度与被测参数

的允许误差相适应.

4.1.4所有计量检测仪器设备都必须有明显的统一格式标志.标志分“A级合格”,

“B级合格”两种。标志的内容包括：仪器编号，检定结论，检定日期。

4.1.5仪器设备说明书（包括原文的）妥善保存，随时可取，外文说明书的使用方

法及校准部分应有中文译文.建立计量检测仪器设备档案，内容包括：使用记录，故障

及维修情况记录。

4.1.6分析检测设备，专人保管，备有操作规程，注意事项。设备使用情况记录本,

每次使用后都应按要求如实填写使用记录，定期检查。

4.2主要分析检测设备完好标准：

4.2.1显微镜

内容：镜头上无灰尘等污物，镜头清洁、干净，放置在阴凉、干燥、无灰尘、无酸

碱、无蒸汽的地方，不用时有罩子遮盖，开机后能正常使用。

4.2.2分析天平

内容：框罩内有干燥剂（最好用硅胶），不用时开关关闭，开机后能正常使用。

4.2.3分光光度计类：

内容：外观清洁，无积尘，稳定牢固，样品池内干燥清洁.开机后，显示面板显示,

按操作规程进行参比试样测试过程中，能调T100.0和T0.0且数值稳定，波动小.仪器

应在室内贮存，其环境温度为5℃-35℃,相对湿度不超过85%,且在空气中不应含有足

以引起腐蚀的有害物质。

4.2.4酸度计类：

内容：外观清洁，无积尘，稳定牢固，开机后数据无漂移.能按操作规程进行正常

操作C

5、相关文件

6、相关记录

化验室仪器仪表明细表。

化验室仪器仪表完好月检查表。

化验室实验监测规程

化学需氧量（CODcr）指标的监测规程…重铭酸钾法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确

性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3.定义、原理及干扰消除

3.1定义：

在一定条件下，经重铭酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重

铭酸钾相对应的氧的质量浓度。

3.2原理:

在水样中加入已知量的重倍酸钾溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经沸腾

回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁核滴定水样中未被还原的重铭酸钾，由消耗

的硫酸亚铁馁的量换算成消耗氧的质量浓度。

注：方法的适用范围：

①本方法适用于各种类型的含CODcr值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的

监测上限为700mg/L。

②本方法不适用于含氯化物浓度大于lOOOmg/L(稀释后)的含盐水。

3.3干扰及消除：

酸性重铝酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂

肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，毗唾不被氧化，挥发性直链

脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离

子能被重铭酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在向流前向水

中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定

量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再进行监测。

4.试剂

监测时重格酸钾标准试剂的重格酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监

测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸饰水或同等纯

度的水。

4.1硫酸银(Ag2so4)。

4.2硫酸汞(HgSOQ。

4.3硫酸(H2so”,p=1.84g/mLo

4.4硫酸银一硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1〜2天使之溶解,

并混匀，使用前小心摇动。

4.5重铝酸钾标准溶液：

4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L的重铭酸钾标准溶液：称取预先在120℃干燥

2h后的基准或优级纯重铭酸钾12.258g溶于水中，稀释至lOOOmLo

4.5.2浓度为C(l/6K2Cn07)=0.0250mol/L的重铭酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释

10倍而成。

4.6硫酸亚铁铁标准滴定溶液

4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]^0.1Omo1/L的硫酸亚铁钺标准滴定溶液：溶解

39.5g硫酸亚铁钩(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后

稀释至1000mL,再取出100mL的硫酸亚铁铁溶液于1000mL容量瓶中,并稀释至刻度

线。

4.6.2每日使用前.，必须用重铭酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

取10.00mL重倍酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL,加入

30mL硫酸(4.3),混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁

镂(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁镂的

消耗量(mL)。

4.6.3硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度的计算：

「「/入2110.00x0.2502.50

CL()2Fe(SO)2・6%oJ=----------------=—

式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁镂溶液的毫升数。

4.6.4浓度为q(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O)H0.010mol/L的硫酸亚铁钱标准滴定溶液：将4.6.1

条的溶液稀释10倍，用重铭酸钾标准溶液(452)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与

4.6.2及4.6.3类同。

4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H504)=2.0824mol/L：称取105℃时干燥2小时

的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4coOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL,混匀。以重

铭酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODcr值为1.176氧/克(指1g邻苯二甲

酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODcr值为500mg/Lo

4.8试亚铁灵指示剂溶液：溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4-7H2O)于50mL的水中，

加入1.458g1,10一邻啡罗咻，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

4.9防爆沸玻璃珠

5.仪器

常用实验室仪器和下列仪器。

5.1回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长

度为300〜500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装

置。

5.2加热装置。

5.325mL或50mL酸式滴定管。

6.水样的采集、保存及试样准备

6.1水样采集、保存:

水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH

<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。

6.2试样的准备：

将试样充分摇匀，取出2().()()mL作为试样。

7.监测步骤

7.1加取试样2O.()OmL(6.2)(或取适量试样稀释后取2O.O()mL)于250mL磨口回流锥

形瓶中，试样体积记为V。

注：①对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试样和1/10的试剂，放入

15x150mm硬质玻璃管中，摇匀后，加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈

蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上监测，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测

水样适当的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则

废水样应多次逐级稀释。

②废水中氯离子含量超过30.00mg/L时，应先把0.40g硫酸汞加入回流锥形瓶中，

再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)、摇匀，以下操作同上。

7.2空白监测：按相同步骤以20.00mL蒸储水代替试样进行空白监测，其余试剂和试样

监测(7.4)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的亳升数Vio

7.3校核监测：按监测式样(7.4)提供的方法分析20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)

的CODc「值，用以监测操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论CODa值为500mg/L,如果校核监测的结果大于该值的96%,即可

认为监测步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复监测，使之达到要求。

7.4水样的监测：

①在试样(7.1)中加入10.0mL重铭酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),

摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入

30mL硫酸银一硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出，自溶液开始沸腾起回流两

小时。

②冷却后，用90mL蒸储水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸储

水稀释至140mL左右。

③溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁钱标准滴

定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁钱标

准滴定溶液的消耗毫升数V2o

7.5在特殊情况下，需要监测的试样在10.00mL到50.00mL之间，试剂的体积或重量要

按(表一)作相应的调整:

表一不同取样量采用的试剂用量

样品量0.250NK2Cr207Ag2sO4-H2s。4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前体积

mLmLmLgmol/LmL

10.05.0150.20.0570

20.010.0300.40.10140

30.015.0450.60.15210

40.020.0600.80.20280

50.025.0751.00.25350

8.结果的表不

8.1计算方法

以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：

8DaQ,mg/L尸化-办：8'100。

式中：C——硫酸亚铁镂标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/L；

Vi—空白监测(7.2)所消耗的硫酸亚铁镂标准滴定溶液的体积，mL；

V2——试料监测(7.4)所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mL；

8()(X)——-02的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

4

V——试样的体积(7.1),mL；

监测结果一般保留到小数点后第二位，对CODcr值小的水样(7.1),当计算出CODcr

值小于10mg/L时，应表示为“CODcVlOmg/L”。

8.2精密度

8.2.1标准溶液监测的精密度

40个不同的化验室监测CODcr值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其

标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%o

8.2.2工业废水监测的精密度(见表二)。

表二工业废水CODcr监测的精密度

参加验证的化验室内相化验空间相化验室间总相

JL业废水类型CODcr均值

化验室个数对标准偏差对标准偏差对标准偏差

mg/L%%%

有机废水570.13.08.08.5

石化废水83981.83.84.2

染料废水66030.72.32.4

印染废水82841.31.82.3

制药废水65170.93.23.3

皮革废水96911.53.()3.4

9.注意事项：

①使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样，即最高

可络合2000n】g/L氯离了浓度的水样。若氯离了浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸

汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响监测。

②对于CODcr值小于50mg/L的水样，应采用低浓度0.0250mg/L的重锯酸钾标准

溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度0.01mg/L的硫酸亚铁钱标准溶液(4.6.4)

回滴。

③水样加热回流后，溶液中重络酸钾剩余量应是加入量的1/5-4/5为宜。

④CODcr的监测结果应保留三位有效数字。

⑤每次监测时，应对硫酸亚铁氨标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度

的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白监测滴定结束后的溶液中，准确加入

10.00mL,().25()()mg/L重铝酸钾溶液，混匀，加入3()mL硫酸，混均冷却加入三滴试亚

铁灵指示剂，然后用硫酸亚铁氨标准溶液进行标定，

⑥回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。

⑦用手摸冷却水时不能有温感，否则监测结果偏高。

⑧滴定时不能激烈摇动锥.形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响监测结果。

10.相关文件

国标GBU914-89

化验室管理制度

生化需氧量（BODs）指标的监测规程一•稀释与接种法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确

性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3.定义、原理

3.1定义：

生化需氧量（BOD5）：在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消

耗的溶解氧（以质量浓度表示r

3.2方法原理：

将水样注满培养瓶，塞好瓶塞不通气，将培养瓶放入20±1℃的培养箱进行培养5

天；培养前后分别测定水样的溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,

即BODs值。

由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧

（DO）量，因此在培养前应对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧（DO）符合规定。

一般水质监测所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有

时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用区别含碳和氮的硝化耗氧的

方法是：向培养瓶中投加硝化抑制剂，加入适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含

碳物质的耗氧量。在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能

进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能

氧化显著量的还原性氮，而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有

大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。

在测定BOD5的同时，需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证监测。

4.试剂

除非另有说明，监测时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，监测用水均为蒸

储水或同等纯度的水。

水中含铜不应高于。.Olmg/L,并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。

4.1接种水

如监测样品本身不含有足够的合适性微生物，应采用下述方法之一，以获得接种水:

①城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。(这种水在使

用前应倾出上清液备用)。

②在1L水中加入10()g花园土壤，混合并静置l()min。取上清液备用。

③含有城市污水的河水或湖水。

④污水处理厂出水。

⑤当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析水排放口下游约3〜

8km的水或所含微生物适宜于待分析并经化验室培养过的水。

4.2盐溶液

下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦发现有生物滋长

迹象，则应弃去不用。

4.2.1磷酸盐：缓冲溶液.

将8.5g磷酸二氢钾(KH2Po4)、21.75g磷酸氢二钾(KHPCh)、33.4g七水合磷酸

氢二钠(Na2HPO4-7H2O)和1.7g氯化铁(NH4CI)溶于约500mL水中，稀释至1000mL

并混合均匀(此缓冲溶液的PH应为7.2)o

4.2.2七水硫酸镁：22.5g/L溶液

将22.5g七水硫酸镁(MgSCMIHzO)溶于水中，稀释至10()()mL并混合均匀。

4.2.3氯化钙：27.5g/L溶液。

将27.5g的无水氯化钙(CaCb)(若用水合氯化钙，要取相当的量)溶于水，稀释至

1000mL并混合均匀。

4.2.4六水合氯化铁(III)：O.25g/L溶液。

将0.25g六水合氯化铁(HI)(FeC13・6H2O)溶解于水中，稀释至1000mL并混合均

匀。

4.3稀释水

取每种盐溶液(4.2.1、4.2.2、4.2.3和4.2.4)各1mL,力口入约500mL水中，然后稀

释至1000mL并混合均匀，将此溶液置于20C下恒温，曝气1h以上，采取各种措施，

使其不受污染，特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度

不低于8mg/L0

此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/L。

此溶液应在8小时内使用。

4.4接种的稀释水

根据需要和接种水的来源，向每升稀释水（4.3）中加1.0〜5.0mL接种水（4.1）,

配置后应立即使用。

已接种的稀释水的5天（20C）耗氧量应在每升0.3〜l.Omg之间。

4.5盐酸（HC1）溶液：（）.5moi/L：将40mL（密度=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至

1000mLo

4.6氢氧化钠（NaOH）溶液：0.5mol/L；将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。

4.7亚硫酸钠（Na2so3）溶液：0.025mol/L；将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000

mLo此溶液不稳定，需每天配制。

4.8葡萄糖-谷氨酸标准溶液。

将一些无水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸

（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103c下干燥lh,每种称量150±lmg,溶

于蒸储水中，稀释至1000ml.并混合均匀.

此溶液在使用前配制。

5.仪器

使用的玻璃器皿要认真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。

常用的化验室设备如下：

5.1培养瓶：细口瓶的容量在250〜3（）0mL之间，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的

钟形口，推荐使用：直肩式的培养瓶。

5.2培养箱：控制精度达到：20il℃o

5.3测定溶解氧仪器。

5.4用于样品运输和贮藏的冷藏手段（0〜4℃）。

5.5稀释容器：带有瓶塞的玻璃瓶且刻度精确到亳升、其容积大小取决于使用稀释样品

的体积。

5.6虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。

6.水样的采集和保存

样品需要充满并密封于瓶中，置于2〜5c保存到进行分析时。一般应在采样后6

小时之内进行监测。若需要远距离转运，在任何情况下贮存都不得超过24小时。

样品也可以深度冷冻贮存。

7.步骤

7.1样品预处理

7.1.1样品的中和

如果样品的PH不在6.5-7.5之间，先做单独监测，确定需要用的盐酸溶液（4.5）

或氢氧化钠溶液（4.6）的体积，再中和样品使PH近于7,不管有无沉淀形成。

7.1.2含游离氯或结合氯的样品

加入所需体积的亚硫酸钠溶液（4.7）,使样品中自由氯和结合氯失效，注意避免加

过量。

7.2监测水样的准备

将监测水样温度升至约20℃,然后在半充满的容器内摇动样品，以便消除可能存

在的过饱和氧。

将已知体积样品置于稀释容器（5.5）中，用稀释水（4.3）或接种稀释水（4.4）稀

释，轻轻地混合，避免夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。

测定BOD5时建议稀释的倍数

预期BOD5值（mg/L）稀释比结果取整到适用的水样

2-61-2之间0.5R

4-1220.5R,E

10-3050.5R,E

20-60101E

40-120202S

100-300505S.C

200-60010010s.C

400-120020020I,C

1000-300050050I

2000-60001000100I

表中：R：河水；

E：生物净化过的污水；

S：澄清过的污水或轻度污染的工业废水；

C：原污水；

I:严重污染的工业废水。

若采用的稀释比大于10（）,将分两步或几步进行稀释。若需要抑制硝化咋用，则加

入ATU或TCMP试剂。

若只需要测定有机物降解的耗氧，必须抑制硝化微生物以避免氮的硝化过程，为此

目的，在每升稀释样品中加入2mL浓度为500mg/L的丙烯基硫JK（ATU,C4H8N2S）

溶液或一定量的固定在氯化钠（NaCl）上的2—氯代一6—三氯甲基毗□定（TCMP，

Cl—C5H3N—CCh）,使TCMP在稀释样品中浓度大约为O.5mg/L。

恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少有lmg/L和消耗的溶解氧至少2mg/Lo

当难于确定恰当的稀释比时，可先测定水样的总有机碳（TOO或重格酸钾法化学

需氧量（COD）,根据TOC或COD估计BOD5可能值，在围绕预期的BOD5值，做几

种不同的稀释比，最后所得测定结果中选取合乎要求条件者。

7.3空白监测

用接种稀释水（4.4）进行平行空白监测。

7.4测定

按采用的稀释比（见7.2）用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。

将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，小心避免夹空气泡.

将瓶子分为二组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液（7.3）。

放一组瓶于培养箱（5.2）中，并在暗中放置5天。

在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。

达到需要培养的5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧

浓度。

7.5验证监测

为了监测接种稀释水、接种水和化验人员的技术，需进行验证监测。将20mL葡萄

糖一谷氨酸标准溶液（4.8）用接种稀释水（4.4）稀释至1000mL,并且按照7.4的步骤

进行测定。

得到的BODs应在180—230mg/L之间，否则，应检查接种水。如果必要，还应检

查化验人员的技术。

本监测同监测样品同时进行。

8.结果的表小

8.1被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。

培养5天后：

剩余DONlmg/L；

消耗DO>2mg/Lo

若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。

8.2五日生化需氧量(B0D5)以每升消耗量的毫克数表示，由下式算出:

B0D5(mg/L)=[(C.-C2)-(C3-C4)卷

式中：Ci——在初始计时一种监测水样的溶解氧浓度，mg/L；

C2—培养5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L；

C3——在初始计时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L；

C4——培养5天时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L；

Ve——制备该监测水样用去的样品体积，mL；

Vt—该监测水样的总体积，mLo

若有几种稀释比所得都数据符合8.1所要求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效,

以其平均值表示检测结果.

9.注意事项

①玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用

自来水、蒸储水洗净。

②在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于

lmg/L,计算结果时，应取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L,甚至为零时，应加

大稀释比。

③溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微

生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中，稀释

倍数较大的消耗溶解氧反而较多的现象。

④为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20mL葡萄糖-

谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5

的值应在180—230nig/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在

问题。

⑤水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进

行最后稀释培养。

10.精密度和准确度

三个化验室分析含5mg/L葡萄糖的统一标准液的BODs值，化验室内相对标准偏差

为5.6%；化验室间相对标准偏差为32%。

三个化验室分析含300mg/L葡萄糖（BOD为210mg/L）的统一标准液的BOD5值,

化验室内相对标准偏差为2.1%；化验室间相对标准偏差为2.1%<>

11.相关文件

国标GB7488-87

化验室管理制度

氨氮（NHvN）指标的监测规程一蒸馆滴定法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确

性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3.定义、原理及干扰消除

3.1定义：

氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于

水中的PH值和水温。当PH高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则

相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中

存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝

酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染

和自净的状况。

3.2原理：

滴定法仅适用于已进行蒸馄预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化

镁使水样呈微碱性。加热蒸储，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示

剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的钱。

注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。

3.3干扰:

3.3.1尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨储出，从而引起结果偏高；挥发性胺

类也引起干扰，它们会被镭出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在

的氯胺也会以这种方式被测定。

3.3.2当水样中含有在此条件下可被蒸储出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺

类等，则将使测定结果偏高。

4.试剂

监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测

试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂：监测用水均为蒸锵水或同等纯度

的水。

4.1混合指示剂：称取200mg甲基红溶于10()mL95%乙醇；另称取1指mg亚甲蓝溶于

50mL95%乙醇八以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用(可使用一个月，

注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液

中，以调节二者的比例至合适为止。

4.2硫酸标准溶液(1/2H2so4=0.020mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容

量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。

称取经180C干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠(Na2c03)约0.5g(称准

至0.0001g),

溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL碳酸钠溶

于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙

红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

IVx1Q0<3

硫酸溶液浓度(1/2H2so4,mol/L)=X21

Vx52.9955(X)

式中:W——碳酸钠的重量(g);

V-----硫酸溶液的体积(mL);

52.995——(l/2Na2cCh)摩尔质量(g/mol)。

4.3硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L

4.4无氨水：用下列方法之一制备

4.4.1离子交换法

蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的

玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.4.2蒸储法

在1000mL是蒸储水中，加0.1mL硫酸(p=1.84g/mL),在全玻璃蒸储器中重蒸

锵，弃去前50mL储去液，然后将约800mL微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馄出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

4.5防爆沸颗粒。

4.6防沫剂：如石蜡碎片。

5.仪器

5.1常用化验室仪器。

5.2500mL凯氏烧瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、锥形瓶

5.4电炉

5.5蒸锵器：

由一个500〜800mL的蒸储烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝

器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cmo

6.水样采样、保存和试样准备

6.1加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石

6.2试样的制备：加热蒸储，至蒸锵出液达200mL时，停止蒸你i,定容至250mL。

6.3实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2〜5℃下存放，

或用硫酸(p=1.84g/mL)将样品酸化，使PHV2。应注意防止酸化样品吸收空气中的

氨而被污染。

7.步骤

7.1水样的测定

7.1.1于全部蒸偏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸储出液中，加2滴混合指示剂，用

0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

7.1.2空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

8.结果的表小

按下式计算：

NH3-N（N,mg/L）-XMX14.01X1000

式中：A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；

B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；

M——硫酸溶液浓度（mol/1）；

V——水样体积（mL）；

14.01----氨氮（N）摩尔质量。

9.注意事项

9.1蒸憎时应避免发生暴沸，否则会造成蒸储出液温度升高，氨吸收不完全，

9.2防止在蒸饰时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余

氯。

10.相关文件

国标GB7478-87

北控水务集团有限公司化验与检测管理方法

11.相关记录

滴定法监测氨氮原始记录

标准溶液配制标定原始记录

总磷（T-P）指标的监测规程——铝酸核分光光度法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准

确性，特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3.定义、原理

3.1定义：

总磷包括溶解性、颗粒性；有机磷、无机磷。

3.2原理：

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正

磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸镣反应，在睇盐存在下生成磷铝杂多酸后，立

即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

4.试剂

监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂；其余标准

试剂除另有说明，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸储水

或同等纯度