化学实验中的重要操作及其目的分析【解析】

化学实验中的重要操作及其目的分析【真题导引】1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是;仪器②的名称是。

(3)“搅拌”的作用是。

(4)“加热”方式为。

(5)使用的“脱色剂”是。

(6)“趁热过滤”的目的是

;

用洗涤白色固体。

(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是

。

答案(1)20mL量筒(2)铁架台球形冷凝管(3)加快反应速率(4)水浴加热(5)活性炭(6)减少产品损失冷水(7)重结晶解析(1)己-2,5-二酮的相对分子质量为114,则100mmol己-2,5-二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5mL,故量取己-2,5-二酮时应使用20mL量筒。(2)③的名称为铁架台,仪器②为球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合,且加快反应速率。(4)由题可知,加热温度为65℃,故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔,可以吸附有色物质,故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质,同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X,由题可知该物质不溶于冷水,则可用冷水洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同,可通过重结晶进一步提纯产品。2.(2024·浙江6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3:已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。请回答:(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是

。

(2)下列做法不正确的是。

A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配陶土网)加热C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证

。

答案(1)球形冷凝管溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)(2)BC(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有解析(1)由实验装置图中仪器的结构可知,图中仪器A的名称是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液显紫红色,AlI3是无色晶体,当碘反应完全后,溶液变为无色,因此判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是:溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。(2)A.AlI3吸湿性极强,因此在步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前必须除水,A正确;B.正己烷易挥发,使用易燃的有机溶剂时,禁止使用明火加热,因此在步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,不能改用酒精灯(配陶土网)加热,B不正确;C.AlI3在空气中受热易被氧化,因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时,要注意使用有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行,不能直接在蒸发皿浓缩,C不正确;D.AlI3可溶于热的正己烷。因此为了减少溶解损失,在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤,D正确。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌,静置后,取少量上层清液,向其中滴加淀粉溶液,观察液体是否变蓝,若变蓝则其中混有碘单质,否则没有。3.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸点是-61℃,有毒;②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。请回答:(1)下列干燥剂,可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾 B.五氧化二磷C.氯化钙 D.碱石灰(2)下列说法正确的是。

A.该实验操作须在通风橱中进行B.装置D的主要作用是预冷却H2SC.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2SD.该实验产生的尾气可用硝酸吸收答案(1)BC(2)ABC解析A作为H2S的发生装置,为避免倒吸不能骤冷,所以D、E都是冷却H2S的装置,C装置干燥H2S,F冷却并收集H2S,G作为平衡气压和尾气处理装置,据此回答。(1)H2S是酸性气体,不可以用碱性干燥剂,所以不可以用氢氧化钾和碱石灰,故选BC;(2)A.H2S有毒,该实验操作须在通风橱中进行,故A正确;B.气体不能骤冷,装置D的主要作用是预冷却H2S,故B正确;C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S,故C正确;D.该实验产生的尾气不可用硝酸吸收,硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质,但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2,会污染空气,故D错误。4.(2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含锌组分间的转化关系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39℃以下稳定。请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)下列有关说法不正确的是。

A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是。

(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是

。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO-、CO32−、N解析(1)初始滴入ZnSO4溶液时,氢氧化钠过量,根据信息①可知,体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-;(2)A项,步骤Ⅰ,搅拌可以使反应物充分接触,加快反应速率,避免反应物浓度局部过高,正确;B项,根据信息①可知,氢氧化钠过量时,锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,错误;C项,由信息②可知,ε-Zn(OH)239℃以下稳定,用50℃的热水洗涤时会导致ε-Zn(OH)2分解为其他物质,错误;D项,由流程可知,控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化锌,故控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小,正确;(3)给固体样品加热时,使用坩埚;(4)两者反应时,除了生成固体ZnO外,还会生成二氧化碳、氨气和水蒸气,即杂质都是气体,故沉淀不需要洗涤。【核心整合】1.加热的方式加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔陶土网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)热浴(水浴、油浴、沙浴等)①需严格控制温度(如硝基苯的制备);②需反应混合液静止(如银镜反应);③蒸馏沸点差较小的混合液2.化学实验安全六措施(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等。(3)防氧化,如H2还原CuO要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等。(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)冷凝回流,有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。3.实验安全装置悬空式倒立漏斗式、分液式肚容式蓄液安全瓶式平衡压强式防堵塞安全装置两端储液式液封式4.化学实验中的“第一步”(1)检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。(2)检查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。(3)验纯——点燃可燃性气体。(4)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-碘化钾试纸检验某些气体,但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。(5)调平衡——托盘天平的使用。(6)取样,溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。5.常见实验操作的目的分析(1)某一实验操作的目的,一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(2)使用某一仪器的目的,一般可从仪器的用途方面考虑,注意一些组合仪器的使用如安全瓶,量气瓶。(3)控制加入量的目的,一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质,从而影响产品的产率或纯度。【模拟预测】1.连二亚硫酸钠(Na2S2O4,俗称保险粉)广泛用于纺织工业的还原性染色清洗、印花等,其是一种淡黄色粉末,易溶于水,难溶于乙醇。实验室用锌粉法制备Na2S2O4的流程及实验装置(夹持及加热装置已略)如图所示。请回答:(1)装有NaOH溶液的仪器名称是;通SO2前先向三口烧瓶中通入N2的目的是;纯化SO2时需通过盛有的洗气装置,再通过浓硫酸。

(2)步骤Ⅱ发生反应的化学方程式为

。

(3)下列说法不正确的是(填字母)。

A.将锌粉和水制成悬浊液可增大反应物的接触面积,提高反应速率B.图中干燥管中盛放的物质可以是碱石灰C.步骤Ⅱ反应结束后的分离操作需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、玻璃棒、烧杯D.步骤Ⅰ于35~45℃条件下反应,应选用水浴加热的方式控制温度(4)加入NaCl盐析并冷却至室温后的后续处理包括过滤、蒸馏水洗涤、乙醇洗涤、干燥,其中用乙醇洗涤的目的是。

答案(1)恒压滴液漏斗排出装置内的空气,防止生成的Na2S2O4被氧化饱和NaHSO3溶液(2)ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓(3)C(4)除去晶体表面的水分,并减少Na2S2O4的溶解损失解析(1)装有氢氧化钠溶液的仪器为恒压滴液漏斗;由题意可知Na2S2O4具有还原性,通SO2前先向三口烧瓶中通入N2的目的是排出装置内的空气,防止生成的Na2S2O4被氧化;通过饱和NaHSO3溶液纯化SO2气体。(2)结合流程图可知,步骤Ⅱ中ZnS2O4与NaOH反应生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2,化学方程式为ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓。(3)SO2与锌粉直接接触反应,接触面积太小,将锌粉和水制成悬浊液,可增大SO2与锌粉反应时的接触面积,从而加快SO2与锌的反应速率,A项正确;图中干燥管的作用是防止未反应的SO2逸出而污染大气,故可以盛放碱石灰吸收SO2,B项正确;步骤Ⅱ反应结束后需进行过滤操作分离出Zn(OH)2沉淀,则需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗,C项错误;根据步骤Ⅰ的反应温度35~45℃,则应选用水浴加热的方式,D项正确。(4)Na2S2O4易溶于水,难溶于乙醇,因此用乙醇洗涤既能除去晶体表面的水分,又能减少Na2S2O4的溶解损失。2.某研究小组以TiO2、TiCl4、H2为原料,用如下装置制备Ti2O3:B为直型管式电阻炉,880℃时,该装置内先后发生以下反应:Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HClⅡ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl已知:Ti2O3TiCl3TiCl4HCl颜色暗紫色紫红色无色无色在反应装置内的状态固态气态气态气态请回答:(1)C装置的作用是,

D装置中浓硫酸的作用是。

(2)下列有关说法不正确的是。

A.当装置中出现紫红色气体,说明TiO2已消耗完毕B.装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气C.应先通一段时间氢气后,再打开装置B的加热开关D.反应结束,按顺序关闭K1、K2、装置B的加热开关答案(1)收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸防止空气中氧气、水进入装置(2)BD解析(1)TiCl4在C装置中易被液化从而使气压变小,故C装置的作用是收集冷凝的四氯化钛并防止倒吸;D装置中浓硫酸的作用是防止空气中氧气、水进入装置BC中,干扰实验的进行;(2)装置中两个反应先后反应,且TiCl3为紫红色气体,故当装置中出现紫红色气体,说明TiO2已消耗完毕,A正确;尾气中的HCl气体极易溶于水,故D后连接的导管不可直接插入水中吸收尾气,B错误;氢气为可燃性气体,故先通一段时间氢气排净装置中空气后,再打开装置B的加热开关,C正确;反应结束,首先关闭装置B的加热开关,待冷却后再关闭K1、K2,D错误。3.氯化铁在金属蚀刻、污水处理等方面有广泛应用。某兴趣小组以废铁屑为原料,用如图所示的装置制备FeCl3·6H2O。已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。实验步骤如下:Ⅰ.废铁屑的净化:取一只小烧杯,放入约5g废铁屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡数分钟后,分离出铁屑,洗净、晾干。Ⅱ.FeCl2溶液的制备:将处理后的废铁屑加入装置B的三颈烧瓶中,缓慢加入适当过量的稀盐酸,得到含FeCl2的混合液。Ⅲ.FeCl3溶液的制备:由装置A制备氯气,向FeCl2的混合液中缓慢通入足量的氯气。Ⅳ.FeCl3·6H2O产品的分离提纯:将三颈烧瓶中的FeCl3混合液转移出来,经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、重结晶、干燥,得到FeCl3·6H2O产品。Ⅴ.FeCl3·6H2O产品的纯度测定:用碘量法滴定并计算。(1)下列有关装置仪器的说法正确的是(填字母)。

A.装置A、B之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶B.装置B中,搅拌器的作用是使反应混合物充分接触C.装置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯气,防止污染空气D.仪器a和仪器b的功能相同,但操作方法不同(2)请分别分析以下步骤中操作的作用。①步骤Ⅱ,稀盐酸适当过量:。

②步骤Ⅳ,在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油:

(写出一点)。

答案(1)BCD(2)①稀盐酸适当过量可以使铁屑完全反应,提高利用率;还能抑制亚铁离子水解②加入甘油可降低氯化铁晶体的溶解度,便于晶体析出,提高产率解析(1)生成的氯气中虽然混有氯化氢,但是装置B中的反应需要盐酸作为反应物,故不需要除HCl装置,故A错误;搅拌可以使反应物充分接触,增大反应速率,故B正确;氯气有毒,反应过程中会有氯气逸出,需要氢氧化钠溶液进行尾气处理,故C正确;仪器a为恒压滴液漏斗,放液时只需打开下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,浓盐酸便可顺利流下,而仪器b为分液漏斗,放液时,需要取下上端的瓶塞,再打开下端的活塞,才可能形成空气对流,便于盐酸顺利流下,操作方法不相同,故D正确。(2)①步骤Ⅱ中稀盐酸适当过量可以使铁屑完全反应,提高利用率,过量的盐酸还能抑制亚铁离子水解;②步骤Ⅳ在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化铁晶体的溶解度,便于晶体析出,提高产率。4.实验室用如图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠(NaAlH4)。简要步骤如下:Ⅰ.在A瓶中分别加入50mL含4.32gNaH的四氢呋喃悬浮液、少量(可忽略)NaAlH4固体,搅拌,接通冷却水,控温30℃。Ⅱ.滴加50mL含5.34gAlCl3的四氢呋喃溶液,有白色固体析出。Ⅲ.滴加完后,充分搅拌1h,放置沉降,经一系列操作得到产品。已知:①NaAlH4在室温干燥空