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文档简介

ICS71.060.50

CCSG12

CIPE

团体标准

T/XXXXXXX—XXXX

工业用十水硫酸钠

Sodiumsulfatedecahydrateforindustryuse

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国工业环保促进会发布

T/XXXXXXX—XXXX

工业用十水硫酸钠

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用十水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于工业用十水硫酸钠的生产。

.

分子式:Na2S0410H20

结构式:

相对分子量:299.206(按2018年相对国际原子量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用十水硫酸钠技术指标应符合表1要求。

表1技术要求

指标

项目

优等品合格品

外观白色或类白色结晶固体

2

T/XXXXXXX—XXXX

十水硫酸钠(以Na2SO4·10H2O计)质量分数,%≥90.080.0

钙镁(以Mg计)质量分数,%≤0.20.2

氯化物(以Cl计)质量分数,%≤0.60.6

化学需氧量CODCr(20g/L水溶液),mg/L≤100100

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般要求

本文件中所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级

水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品中,在没有注明其它要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定

制备。

5.2外观

目视观察。

5.3十水硫酸钠质量分数的测定

5.3.1试样溶液制备

称取约10g样品,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,冷却后用定量

滤纸过滤到500mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。用水稀释至刻度,

摇匀,得试样溶液。

5.3.2重量法

5.3.2.1方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡,与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,

经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量。

5.3.2.2试剂和仪器

5.3.2.2.1盐酸溶液:1+1。

5.3.2.2.2氯化钡溶液(BaCl2•2H2O):122g/L。

5.3.2.2.3硝酸银溶液:20g/L。

5.3.2.2.4高温炉:控制在(800±20)℃。

5.3.2.3测定步骤

5.3.2.3.1准确移取25mL试样溶液(5.3.1)置于500mL烧杯中,加入5mL盐酸溶液,270mL水,

加热至微沸。搅拌后滴加10mL氯化钡溶液,时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2~3min,然后盖上

表面皿,保持微沸5min。然后把烧杯放到沸水浴上保持2h。

5.3.2.3.2取出烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL

洗涤液,加5mL硝酸银溶液混匀,放置5min不出现浑浊)。

5.3.2.3.3将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中,在电炉上烘干并灰化。置

于高温炉中(800±20)℃灼烧至恒重。

5.3.2.4计算

3

T/XXXXXXX—XXXX

试样中以质量分数表示的十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)含量ω1按式(1)计算:

(m1—m2)×1.380

ω1=×100%—13.26ω3………(1)

m×25/500

式中:

m1—硫酸钡及瓷坩埚的质量,g;

m2—瓷坩埚的质量,g;

m—试样质量,g;

1.380—硫酸钡换算为十水硫酸钠的系数;

ω3—按5.4测得的钙、镁(以Mg计)质量分数,以%表示;

13.26—镁换算为十水硫酸钠的系数。

5.3.2.5允许差

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果之差不得大于0.3%。

5.3.3滴定法

5.3.3.1溶液和试剂

5.3.3.1.1EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

5.3.3.1.2三乙醇胺溶液:1+3。

5.3.3.1.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀

释至1000mL。

5.3.3.1.4盐酸溶液:1+1。

5.3.3.1.5氯化钡-氯化镁混合溶液[c(BaCl2+MgCl2)=0.01mol/L]:分别称取2.5g氯化钡(BaCl2•2H2O)和

2.1g氯化镁(MgCl2•6H2O)溶于1000mL水中,混匀。

5.3.3.1.6铬黒T指示液:5g/L。

5.3.3.1.7乙醇:95%。

5.3.3.2测定步骤

准确移取5mL试样溶液(5.3.1)于250mL锥形瓶中,用移液管移取50mL氯化钡-氯化镁混合溶液

缓慢加入,再加入5mL三乙醇胺溶液、5mL氨-氯化铵缓冲溶液、10mL乙醇、5滴铬黒T指示液,用

EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点,记下体积数V1。同时做空白试验。

5.3.3.3计算

试样中以质量分数表示的十水硫酸钠(Na2SO4•10H2O)含量ω2按式(2)计算:

c·(V2-V1+V3/5)×0.3222

ω2=×100%………(2)

m×5/500

式中:

c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1—滴定试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V2—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V3—5.4中测定钙、镁离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

m—试样质量,g;

0.3222—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]相当的以克表示的十水硫酸钠质量。

5.3.3.4允许差

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的结果之差不得大于0.2%。

4

T/XXXXXXX—XXXX

5.4钙、镁质量分数的测定

5.4.1试剂和仪器

5.4.1.1EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

5.4.1.2三乙醇胺溶液:1+3。

5.4.1.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释

至1000mL。

5.4.1.4铬黑T指示液:5g/L。

5.4.1.5微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。

5.4.2测定步骤

准确移取25mL试样溶液(5.3.1)于250mL锥形瓶中,加25mL水、2mL三乙醇胺溶液。加入5mL

氨-氯化铵缓冲溶液和4滴铬黑T指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为

蓝色即为终点。

5.4.3计算

试样中钙、镁总含量以镁(Mg)的质量分数ω3计,数值以%表示,按式(3)计算:

(V/1000)cM

ω3=×100…………………(3)

m×25/500

式中:

V—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量,单位为克(g);

M—镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=24.3)。

5.5氯化物含量的测定

5.5.1试剂、溶液和仪器

5.5.1.1硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。

5.5.1.2铬酸钾指示液:ρ=100g/L。

5.5.1.3微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。

5.5.2测定步骤

准确移取50mL试样溶液(5.3.1)于250mL锥形瓶中,1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准滴定溶

液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点。

5.5.3计算

试样中氯化物以氯(Cl)的质量分数ω4计,数值以%表示,按式(4)计算:

(V/1000)cM

ω4=×100…………………(4)

m×50/500

式中:

V—硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,,单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样的质量,单位为克(g);

M—氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

5.5.4允许差

5

T/XXXXXXX—XXXX

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的结果之差不大于0.05%。

5.6化学需氧量的测定

准确移取10mL试样溶液(5.3.1),按照HJ828-2017中9.2进行测定和计算。允许使用COD测定

仪进行测定,以HJ828-2017测定结果为准。

6检验规则

6.1出厂检验

本文件所列的全部项目均为型式检验项目,其中十水硫酸钠质量分数、化学需氧量为出厂检验项目,

其他项目为抽检项目,每三个月至少检验一次。产品由质检部门负责按批检验,应保证每批出厂产品符

合本文件的要求。每批产品应附有质量合格证。

6.2组批

产品按批检验,以同一设备、同一原料、同一工艺生产的工业用十水硫酸钠为一批次,每一批次最

大量不得超过200t。

6.3采样

按GB/T6679-2003中的4.3.1规定取样,每批取样量不得少于500g。

6.4结果判定

检验结果按GB/T8170中规定的“修约值比较法”进行判定。若检验结果有一项指标不符合本文件

要求,应重新自贮槽中取两倍量样品进行复检,复检结果即使有一项指标不符合本文件要求,则整批产

品判定不合格。

6.5使用单位应按本文件的规定对收到的产品进行验收,检查其质量是否符合本文件的要求。当供需双

方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由有资质的第三方检验机构仲裁检验。

7标志、包装、运输和贮存

7.1标志

每批出厂产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志,标明产品名称、批号、本标准号、净含量、生

产日期、公司名称和地址,并附有一定格式的质量证明书。顾客有要求时,则按合同进行。

7.2包装

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