《工业用氰乙酸》

ICS71.080.80

CCSG17

CIESC

中国化工学会团体标准

T/CIESCXXXX—XXXX

工业用氰乙酸

Cyanoaceticacidforindustrialuse

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国化工学会发布

T/CIESCXXXX-XXXX

工业用氰乙酸

警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有

可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了工业用氰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于氯乙酸为原料经中和、氰化、酸化制得的氰乙酸产品。该产品主要用于医药工业制取

维生素B6、咖啡因、医用粘合剂等，也可用于农药霜脲氰的合成。

分子式：C3H3O2N

结构简式：

NO

OH

相对分子质量：85.06（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB15603危险化学品仓库储存通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用氰乙酸应符合表1的技术要求。

表1工业用氰乙酸的技术要求

指标

项目固体溶液

优等品一等品一等品

外观白色、类白色至微黄色结晶黄色、棕黄色或棕红色溶液

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工业用氰乙酸的技术要求（续）

指标

项目固体溶液

优等品一等品一等品

滴定法≥98.0095.00—

氰乙酸，w/%

定氮法≥——70.00

游离酸（以HCl计），w/%≤——1.50

氯化物（以Cl-计），w/%≤1.002.004.00

游离氰（以CN-计）（/mg/kg）≤——50

水分，w/%≤1.003.00—

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注

明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观

5.2.1固体

取适量样品置于滤纸上，在日光灯或自然光下目测。

5.2.2溶液

取适量样品置于具塞比色管内，在日光灯或自然光下目测。

5.3氰乙酸含量的测定

5.3.1固体（滴定法）

方法提要

以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，同时做空白试验。

试剂和材料

.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

.2甲基红指示剂：1g/L。

仪器和设备

.1分析天平：感量0.0001g。

.2锥形瓶：250mL。

.3碱式滴定管。

分析步骤

称取约1g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和5滴甲基红指示剂，用氢

氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试验。

结果计算

氰乙酸含量w1，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：

（푉−푉）×푐×85.06/1000

푤=0×100······································（1）

1푚

式中：

2

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V——滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.30%。

5.3.2溶液（定氮法）

方法提要

采用凯式定氮法。氰乙酸在碱性条件下，加热蒸馏释放出氨气，用硫酸吸收生成的氨气，用氢氧化

钠标准滴定溶液返滴定剩余硫酸，计算氰乙酸的含量。

试剂和材料

.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

.2硫酸：0.5mol/L。

.3氢氧化钠溶液：300g/L。

.4甲基红指示液：1g/L。

仪器和设备

.1移液管：50.00mL。

.2接收瓶：500mL，带体积刻度。

.3分析天平：感量0.0001g。

.4蒸馏瓶：500mL，玻璃材质。

.5加热装置：可调温。

分析步骤

按图1将蒸馏装置连接，蒸馏之前先检查蒸馏装置的气密性，使之严密无漏气，并且在蒸馏过程中

随时检查蒸馏装置的气密性。

用移液管准确移取50.00mL的硫酸溶液至接收瓶中，并向接收瓶中滴加5滴甲基红指示液。馏出液

导管下端插入接收瓶的吸收液中，蒸馏过程中应使馏出液导管下端始终插在吸收液液面下。

称取1.5g试样（精确至0.0001g），置于蒸馏瓶中，加300mL水、玻璃珠数粒。加入40mL氢氧化

钠溶液，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调温加热装置，由低档逐渐升温，馏出液以4mL/min-6

mL/min的速率进行加热蒸馏。

当接收瓶内的吸收液体积接近300mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取下接收瓶，将

溶液转移至500mL锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色为终点。

同时做空白试验。

3

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标引序号说明：

1——蒸馏瓶；

2——接收瓶（带体积刻度）；

3——可调温的加热装置；

4——冷凝水出口。

图1蒸馏装置图

结果计算

氰乙酸溶液中，氰乙酸含量w2，以%（质量分数）表示，按式（2）计算：

（푉−푉）×푐×85.06/1000

푤=0×100·······································（2）

2푚

式中：

V0——滴定空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

V——滴定氰乙酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.30%。

5.4游离酸（以HCl计）含量的测定

5.4.1方法提要

氰乙酸溶液中存在少量游离酸。先以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到总酸含

量，扣除氰乙酸含量，即为游离酸含量。

5.4.2试剂和材料

氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。

甲基红指示液：1g/L。

5.4.3仪器和设备

分析天平：感量为0.0001g。

锥形瓶：250mL。

碱式滴定管。

5.4.4试验步骤

称取1g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和5滴甲基红指示液，用

氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。

5.4.5结果计算

总酸含量

总酸含量w3，以%（质量分数）表示，按式（3）计算：

푉×푐×85.06/1000

푤=×100··········································（3）

3푚

式中：

V——滴定氰乙酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

85.06——氰乙酸（NCCH2COOH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.30%。

4

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游离酸(以HCl计)含量

游离酸（以HCl计）含量w4，以%（质量分数）表示，按式（4）计算：

푤4=0.4286×（푤3−푤2)……………….（4）

式中：

0.4286——氰乙酸换算为HCl的换算系数；

w3——中测得的总酸含量；

w2——中测得的氰乙酸溶液中氰乙酸的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.30%。

5.5氯化物（以Cl-计）含量的测定

5.5.1方法提要

在中性至弱碱性范围内（pH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示液，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化

银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，

产生砖红色，指示滴定终点到达。

5.5.2试剂和材料

硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.05mol/L。

铬酸钾指示液：50g/L。

氢氧化钠溶液：300g/L。

5.5.3仪器和设备

分析天平：感量为0.0001g。

容量瓶：100mL。

锥形瓶：250mL。

移液管：10mL。

碱式滴定管。

5.5.4试验步骤

称取10g固体试样或5g溶液试样（精确至0.0001g）置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，

摇匀，用移液管准确移取10.00mL试样溶液于盛有25mL水的250mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调pH值

为6.5～10.5，加1mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点，同时做空白试验。

5.5.5结果计算

-

氯化物（以Cl计）的质量分数w4，以%（质量分数）表示，按式（5）计算：

（푉−푉）×푐×35.45/1000

푤=0×100······································（5）

4푚×10/100

式中：

V——滴定氰乙酸所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——滴定空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

35.45——氯原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.10%。

5.6游离氰（以CN-计）含量的测定

5.6.1方法提要

5

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强碱性条件下，氰离子与银离子作用生成银氰络离子，过量的银离子与试银灵（对二甲氨基亚苄基

罗丹宁）指示液反应，溶液由黄色变为桔红色即为终点。

5.6.2试剂和材料

硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.01mol/L；

试银灵指示液：0.2g/L；

氢氧化钠溶液：300g/L。

5.6.3试验步骤

称取5g～10g溶液试样（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调到溶液pH值大于

11，加50mL蒸馏水，加入6滴～8滴试银灵指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至桔红色为终点。

5.6.4结果计算

-

游离氰（以CN计）含量w5，以mg/kg表示，按式（6）计算：

2×푉×푐×26.02/1000

푤=×106·········································（6）

5푚

式中：

V——滴定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

26.02——氰原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——试样质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

5.7水分的测定

称量0.5g（精确至0.0001g）固体氰乙酸至试剂瓶中，按GB/T6283规定的方法进行测试。取两次平

行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

6检验规则

6.1出厂检验

本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。

6.2组批

在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验

批的时间通常不超过一天。

6.3采样

6.3.1固体

固体产品采样应按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采样总量不超过200g，样品混匀后分别放

入两个洁净、干燥的自封袋中，密封，粘贴标签，注明名称、等级、批号和取样日期，一袋由质量检验

部门检验，另一袋保存三个月备查。

6.3.2液体

液体产品采样应按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。采样总量不超过200mL，样品混匀后分别

放入两个磨口塞具的广口瓶中，密封，粘贴标签，注明名称、等级、批号和取样日期，一瓶由质量检验

部门检验，另一瓶保存三个月备查。

6.4判定

检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，

则判定该批产品合格。检验结果中，如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中

6

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取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。

7标志、包装、运输与贮存

7.1标志

工业用氰乙酸产品包装容器外应有牢固的标志1)，其内容包括：产品名称、生产厂名称和厂址、生

产批号或审查日期、净重、本文件编号、GB190规定的相关标志。

7.2包装

工业用氰乙酸中固体氰乙酸装于内衬塑料袋的编织袋或纸板桶中，每袋净重25kg，其他包装可与

客户协商确定。液体氰乙酸用200L塑料桶加盖密封包装，净重250kg，或与客户协商确定包装。

7.3运输

工业用氰乙酸装卸和运输时应有遮盖物，轻装轻卸、避免猛烈撞击、防止包装及容器损坏、防火、

防止日晒雨淋、不与碱类或胺类物质混运，保证包装件完整，产品运输活动应符合国家法律法规要求。

7.4贮存

工业用氰乙酸的贮存应符合GB15603的规定，贮存于阴凉干燥处，应封严，防止水分蒸发或雨水

淋入，不与碱类或胺类物质混储。