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45生物样品中氚分析方法Analyticalmethodfortritiuminbiologicalsamples广西壮族自治区市场监督管理局发布I II II1生物样品中氚分析方法3.1液体闪烁谱仪liquidscintillationspectrometer3.2组织自由水氚tissuefreewatertritium3.325.5真空冷冻干燥机，冷阱温度≤-70℃,真空度≤10Pa。5.6元素分析仪，测量样品中氢元素质量分数，不4分析纯。6.2本底水，氚计数率尽量低的水，宜采用与外界交换较少的深层地下水。7.2采集到的生物样品应尽快分析。样品须保存时，植物样品应密封后在2℃~4℃下冷藏7.3环境生物样品采集预处理方法见附录B。8.1组织自由水氚的提取燥操作结束后，将真空冷冻干燥机（5.5）冷阱中融化的水样装入磨口塞玻璃瓶8.2有机结合氚的提取38.2.6氧化燃烧处理结束后，将收集瓶取下，收集瓶中水样转入磨口塞玻璃瓶保存，获得有机结合氚8.3蒸馏0.1g高锰酸钾（6.1加入几粒沸石防止爆沸，装好蛇形冷凝管开始常压蒸馏。蒸馏时，将初始的高锰酸钾（6.1加入几粒沸石防止爆沸，装好蛇形冷凝管开始常压蒸馏，将馏出液全部收集至磨口8.4制备试样8.4.1水样与闪烁液配比确定8.4.2制备本底试样将本底水（6.2）按8.3.1步骤蒸馏，获取馏出液。按8.4.1确定的配比，取定量馏出液于液闪谱仪8.4.3制备待测试样按8.4.1确定的配比，分别取定量的生物样品组织自由水馏出液（8.3.1）或有机结合水馏出液（8.3.2分别置于液闪谱仪计数瓶（5.9）中，加入定量闪烁液，加盖密封用手摇匀，待测。8.4.4制备标准试样用本底水（6.2）将氚标准溶液（6.4）稀释至与样品同一活度浓度水平，制成氚标准使用液。8.5测量把制备好的本底试样（8.4.2待测试样（8.4.3）和标准试样（8.4.4一起放入低本底液闪49.1计数效率9.2生物样品中组织自由水氚活度浓度9.3生物样品中有机结合氚活度浓度59.4.1组织自由水氚探测下限按式（4）计算。9.4.2有机结合氚探测下限按式（5）计算。9.6.3规定的要求执行。612.1.1液闪谱仪对样品测量的不确定度按式（6）确定。12.1.2液闪谱仪在刻度时的不确定度按式（7）确定。12.1.3标准源净计数率测量的不确定度按式（8）确定。N12.1.4分析天平称量标准样品的不确定度按式（9）确712.1.7含水率的不确定度为恒重前后称量不确定度的合
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