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DB22DB22/T1614—2012蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofmetabolitesofnitrofuransresiduesineggandmilkproducts——HPLC-MS/MSmethod吉林省质量技术监督局发布I1本标准规定了蛋及乳制品中呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基（5-Moro氨基-乙丙酰脲（1-Aminohydantoin，AHD）、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（3-Amoxazolidinone，AOZ）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用试样中的硝基呋喃代谢物经三氯乙酸提取，与邻硝基苯甲醛衍生，调pH后固相萃取4.1邻硝基苯甲醛（C7H5NO3纯度≥99.0%。4.64种硝基呋喃代谢物内标标准物质：D524.12乙酸乙酯（C4H8O2色谱纯。用样品定容液稀释并定容至刻度，混匀，44.24pH精密试纸：5.5~9.0。5.2高速冷冻离心机：10000r/min，配53），次滤液，加入200μL衍生化试剂（4.19），置于37℃恒温装置中16h。），-0.1%甲酸溶液（4.17）定容至1mL，过0.22μm滤膜，滤液供LC-Mmin%%4min%%）；）；m/zm/zVVAMOZ的衍生物D5-AMOZ的衍生物AHD的衍生物AOZ的衍生物D4-AOZ的衍生物在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较，相对可判定样品中存在该物质。标准溶液的多反应监测5>50%>20%至50%>10%至20%色谱条件下，参考保留时间为3.90min～10.70min，AMOZ按（1）式计算试样中每种硝基呋喃代谢物含量，计算结果Xi=.........................................................................................(1)Xi——试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；ci——从标准曲线读出的被测组分溶液浓度，单位为微克每升(μg本标准方法AMOZ、SEM、AHD、AOZ的定量限均为1.0样品中4种硝基呋喃代谢物的添加浓度及其回收率、精密度实验数6标准物质信息原药呋喃它酮C8H15D5N3O3C8H15D5N3O3AMOZ-D5呋喃西林CH5N3O呋喃妥因nAHD-13C3呋喃唑酮AOZ-D47图B.1硝基呋喃代谢物标准溶液多反应8%%AMOZAHDAOZA

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