T-CISIA 003-2024 卤水分析方法 第2部分：钾、钠、钙和镁的测定 火焰原子吸收光谱法

第2部分：钾、钠、钙和镁的测定2024-06-30发布I 1 13术语和定义 2 2 7样品 28试验步骤 3 7 7 8附录A(资料性)仪器参考工作条件 9附录B(资料性)元素推荐测定波长 T/CISIA.002-2024 1测定范围(质量分数)%K2规范性引用文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量3术语和定义T/CISIA.002-202425试剂或材料5.2盐酸。5.4氯化锶溶液(p=50g/L):称取5g氯化锶(SrCl·6H₂O),溶于水，移入100mL容量5.5钾标准贮存溶液(p=1.0mg/mL):称取2.586g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，5.6钾标准溶液(p=100mg/L):移取10.00mL钾标准贮存溶液(5.5)置于100mL容量瓶5.7钠标准贮存溶液(p=1.0mg/mL):称取2.542g于500℃~600℃干燥至恒重的氯化钠，5.8钠标准溶液(p=100mg/L):移取10.00mL钠标准贮存溶液(5.7)置于100mL容量瓶5.9钙标准贮存溶液(p=1.0mg/mL):称取3.668g氯化钙(CaCl·2H₂O),5.10钙标准溶液(p=100mg/L):移取10.00mL钙标准贮存溶液(5.9)置于100mL容量5.12镁标准溶液(p=100mg/L):移取10.00mL镁标准贮存溶液(5.11)置于100mL容量6仪器设备T/CISIA002-23m水=2-m₃………………(1)样品的质量m,按公式(2)计算：样=m₁-m₄ (2) (3)原样品中待测元素的质量分数w,按公式(4)计w——定量稀释法所得容器(B)中的溶液中待测元素的质量分数，按公式(5)计w水——稀释水的质量分数，按公式(3)计算。8试验步骤8.1试料溶液B(V4)置于100mL容量瓶(V₅)中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化铯溶液(5.3),T/CISIA.002-20244置于100mL容量瓶(V₅)中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化锶溶液(5.4),稀释至8.2空白试验对钾、钠含量低于10mg/L的测定液，按表2移取钾、钠标准溶液(5.6、5.8)于6个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化铯溶液(5.3),稀释至刻度，得到于6个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化铯溶液(5.3),稀释至刻度，于7个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化铯溶液(5.3),稀释至刻度， 5表2系列钾、钠校准溶液系列低浓度校准溶液序号123456K000系列中间浓度校准溶液序号789K00系列高浓度校准溶液序号K 0质量浓度mgL0对钙、镁含量低于10mg/L的测定液，按表3移取钙、镁标准溶液(5.10、5.12)于6个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化锶溶液(5.4),稀释至刻度，得于6个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化锶溶液(5.4),稀释至刻度，T/CISIA002-20246于7个100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(5.2)和10mL氯化锶溶液(5.4),稀释至刻度，表3系列钙、镁校准溶液系列低浓度校准溶液序号123456质量浓度mgL00质量浓度mgL一0系列中间浓度校准溶液序号789一 00 系列高浓度校准溶液序号0 0注：可根据待测元素含量调整系列校准溶液浓度。78.5测定9试验数据处理10精密度表4方法精密度%%%K8%%%注：m为测定结果的平均值。11.1空白试验11.2校准有效性检查对偏差应小于3%,否则应重新绘制校准曲线。11.2.2每测定10个样品，应测定一11.3精密度控制C——重复分析样品中待测元素的重复分析相对偏差允许限系数，取值为1.0;当Yc的计算值大于30时，重复分析相对偏差允许限按30%执行。11.4正确度控制0.01%时，加标回收率允许限为80%～120%;当待测元素含量大于0.01%时，加标回收