微专题定量测定型实验突破策略-2024高考化学一轮考点击破

微专题3定量测定型实验突破策略突破核心整合1.定量实验数据的测定方法归纳（1）质量法①将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量。②将固体灼烧分解，测定固体灼烧前后质量差即气体质量。③先将某种成分转化为气体被完全排出、吸收后，得到吸收剂质量的变化，再进行相关计算。注意：沉淀是否完全；沉淀是否纯净（沉淀条件控制）；沉淀的洗涤、干燥环节的可能误差；是否有其他气体干扰（若有其他气体干扰可用惰性气体排出装置内气体，消除误差）；被测气体是否被完全吸收。（2）滴定法通过中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等得出某种离子的浓度再进行相关计算。注意：滴定仪器的选择、滴定操作、滴定终点的判断、滴定指示剂的选择等。（3）气体体积法①量气装置的改进②量气时应注意的问题:量气时应保持装置处于室温状态；读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，如图（Ⅰ）、图（Ⅲ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平，同时要注意视线与凹液面的最低处相平。2.定量型实验数据处理和误差分析定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：（1）是否符合测量仪器的精度。（2）数据是否在误差允许范围内。（3）数据的测量环境。（4）数据的测量过程是否规范、合理。（5）少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。3.定量型实验要求具备的几种意识（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出或用溶液吸收干扰气体等。（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称量其质量，而液体试剂和气体试剂则测量其体积。①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可精确到0.1g，精确度要求高的实验中需要用分析天平或电子天平，可精确到0.000②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可精确到0.1mL，精确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定实验中选用滴定管（酸式滴定管或碱式滴定管），可精确到0.01③气体除可以测量其体积外，还可以间接称量其质量。一般有两种方法：一是称量反应装置在放出气体前后的质量；二是称量吸收装置吸收气体前后的质量。④用pH试纸（所测数值为整数）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH高考经典再研典例[2022湖南，15，12分]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2⋅2H可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H步骤1.BaCl按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl步骤2.产品中BaCl2①称取产品0.5000g②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466回答下列问题：（1）Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为NaCl+[解析]Ⅰ装置是固液加热制气体装置，利用难挥发性的酸制易挥发性的酸，故用NaCl晶体与浓H2SO4反应制取（2）Ⅱ中b仪器的作用是导气和防倒吸；Ⅲ中的试剂应选用CuSO4溶液[解析]因为HCl易溶于水，所以用b仪器防倒吸；BaS与盐酸反应生成H2S气体，该气体有毒，Ⅲ中的试剂是CuSO4溶液，吸收（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是把溶液中的Ba2+全部转化为[解析]为了减小实验误差，加入过量的硫酸，将溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是锥形瓶（填名称）；[解析]过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶；（6）产品中BaCl2⋅2H[解析]根据原子守恒，n(BaCl2⋅2H2O)=n(BaSO情境素材制备BaCl2⋅2考查角度仪器的选择、试剂的作用、含量的计算、实验分析素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识变式.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2步骤Ⅱ.产品中NaHCO3①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol④平行测定三次，V1平均值为22.45，V已知：（ⅰ）当温度超过35℃时，NH4（ⅱ）相关盐在不同温度下的溶解度表(g温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH411.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH429.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中得到晶体A的操作为过滤，生成晶体A的离子方程式为Na+[解析]根据题给信息可知控制温度在30∼35℃，目的是使NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，经过过滤操作进行固液分离，得到晶体A（2）步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的加热方式最好是B（填字母）；[解析]300℃加热得到Na2CO3固体，加热方式为酒精灯加热即可，酒精喷灯温度太高，水浴加热温度达不到（3）指示剂M为酚酞溶液，第一滴定终点的产物是NaHCO3和NaCl[解析]根据题意分析可知，第一次滴定时，使用的指示剂M为酚酞溶液，滴定达到终点后溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠。（4）产品中NaHCO3的质量分数为3.56%[解析]第一次滴定发生的反应是Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol⋅L−1（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果偏大模拟对点演习1.[2022四川成都七中模拟]碱式氯化铜[CuⅠ.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3，同时滴加稀盐酸，调节pH至5.0∼5.5，控制反应温度在（1）实验室利用装置B制备NH3，圆底烧瓶中盛放的固体药品可能是碱石灰或生石灰或氢氧化钠（填名称）；仪器b的作用是导气、防倒吸[解析]装置B中将浓氨水滴加到碱石灰或生石灰或氢氧化钠中制得氨气；仪器b在实验中起到导气，防倒吸的作用。（2）反应过程中，在装置A中除观察到溶液蓝绿色褪去外，还可能观察到的现象是溶液中有大量绿色或墨绿色的固体产生，仪器b中的液体先上升后下降。[解析]向CuCl2溶液中通入NH3，同时滴加稀盐酸，调节pH至5.0∼5.5，控制反应温度在70∼80℃，制得碱式氯化铜晶体，根据题干信息可知，碱式氯化铜为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，因此装置A中观察到溶液蓝绿色褪去，产生大量绿色或墨绿色沉淀；氨气极易溶于水，会引起倒吸现象，仪器b（3）若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。[解析]由于碱式氯化铜可溶于稀酸和氨水，则若滴入稀盐酸过量，会导致碱式氯化铜的产量偏低。（4）反应结束后，将装置A中三颈烧瓶内的混合物过滤，滤渣经提纯得产品无水碱式氯化铜；从滤液中还可以获得一种副产品，该副产品的用途是作肥料（合理即可）（写出一种即可）。[解析]通入的氨气和盐酸反应产生氯化铵，还可以获得的副产品是NH4Cl，NHⅡ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品12.87g，加稀硝酸溶解，并加水定容至500（5）铜的测定：取50mL待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为1.176g。则称取的样品中n(Cu2+[解析]取50mL待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为1.176g，得到的蓝色固体为氢氧化铜，n[Cu(OH（6）采用沉淀滴定法测定氯，步骤如下：a.准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入20b.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；c.加入指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的d.重复实验操作三次，消耗0.1mol/L已知Ksp(AgCl[解析]达到滴定终点时继续滴加NH4SCN溶液，会引入SCN−，含有Fe3+的溶液遇SCN−①加入硝基苯的作用是防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN②滴定选用的指示剂是Fe(（7）根据上述实验结果可推知该碱式氯化铜的化学式为Cu2[解析]测定无水碱式氯化铜组成时，称取产品12.87g，由以上分析知铜离子的物质的量为0.12mol，10.00mL0.1mol/L的NH4SCN溶液中NH4SCN的物质的量为0.1mol/L×0.01L=0.001mol，共加入20mL0.2mol/L的硝酸银，由NH4SCN∼AgNO3可知，与氯离子反应的硝酸银的物质的量为0.02L×0.2mol/L−0.001mol=0.003mol2.[2022辽宁锦州质检一]氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{(NH已知：①氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇;②VO2+实验室以V2V2O5步骤ⅰⅰ.向V2O5ⅱ.将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NHⅲ.待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和NH请回答下列问题：（1）基态钒原子的价层电子排布图为。[解析]V的原子序数为23，基态钒原子的价层电子的电子排布图为。（2）步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为2V2O[解析]V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4⋅2HCl溶液反应生成VOCl（3）步骤ⅱ可在如图装置中进行：①导管a的作用为平衡气压，使液体顺利流下。[解析]仪器a为恒压滴液漏斗，其导管的作用为平衡气压，使液体顺利流下。②实验时先关闭K2，打开K1，当D装置中出现浑浊或D装置中产生白色沉淀（填实验现象）时，再关闭K1[解析]实验时先关闭K2，打开K1，A装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则B装置为洗气装置，可除去CO2中混有的HCl气体，装置B中的试剂为饱和NaHCO3溶液，D装置可用来检验CO2气体，D装置中若出现浑浊即可证明有CO③装置B中的试剂为饱和碳酸氢钠溶液。[解析]由以上分析知B中为饱和NaHCO3（4）步骤ⅲ中用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO（5）称取mg粗产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），滴入几滴铁氰化钾{K3[Fe(CN①达到滴定终点的现象为有特征蓝色沉淀产生且30秒内沉淀不溶解。[解析]铁氰化钾{K3②产品中钒的质量分数为0.2Mm%（用含有m、M[解析]滴定反应为VO2++Fe2++2H+3.[2021福建漳州质量检测]氧化铋(Bi方法Ⅰ：将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体，最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品；方法Ⅱ：将3.0g氯氧化铋（BiOCl，白色固体，难溶于水）与25mL图甲（1）写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式：Bi+4H++[解析]由题干可知Bi与稀硝酸反应，生成的气体应该为NO，因此离子方程式为Bi+4H++NO（2）图甲中仪器c的名称为分液漏斗，当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生CO2，写出产生(BiO)[解析]由题图可知仪器c的名称为分液漏斗；由题干信息可知，BiOCl与NH4HCO3反应有(BiO)2CO3（3）加氨水调节pH为9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是氨水会与[解析]氨水呈碱性，会与HCO3−反应产生大量的CO32−（4）某研究小组探究温度对沉淀制备的影响，得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析，50℃时沉淀产率最高的原因是温度低于50℃时，BiOCl固体在水中的溶解度小，导致沉淀的产率降低；温度高于50℃时，促进溶液中NH3⋅H2O分解，溶液的pH图乙（5）若实验所得氧化铋(Bi2O3[解析]当得到产品质量为2.56g时，转化率a=转化量4.[2022山东青岛一模]实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼(N已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：（1）装置A试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体，仪器a的作用是导气，防止倒吸。[解析]实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼，装置A为氨气的发生装置，试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体，两者反应生成氨气、氯化钙和水；氨气极易溶于水，仪器a的作用是将氨气通入装置B中，且球形部分可以防止倒吸。（2）装置B中制备肼的化学方程式为NaClO+2[解析]装置B中氨和次氯酸钠反应生成肼，氮元素化合价升高，次氯酸钠具有氧化性，反应前后氯元素化