食品中农药残留检测

食品中农药残留检测《食品质量安全检测》1C目录ontents农药概述234任务1有机磷类农药残留检测任务2有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测任务3氨基甲酸酯类农药残留检测农药的定义

农药广义定义为用于预防、控制甚至消灭病、虫、害，以及有目的地调节或促进植物生长的一种物质或者多种物质的混合物。狭义来讲，农药通常指在农作物生产过程中，保障其健康生长和提高产量，所施用的用于杀虫、杀草、杀菌、调节植物生长等物质的总称。1C目录ontents农药概述234任务1有机磷类农药残留检测任务2有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测任务3氨基甲酸酯类农药残留检测农药的应用

农药的种类十分繁多，按其使用目的可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂及植物生长调节剂；按原料来源可分为矿物源农药、生物源农药及化学合成农药；按化学结构可分为有机氯、有机磷、有机氮、有机硫、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类、有机金属化合物类等，都是有机合成农药；根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、乳剂、乳油、乳膏、糊剂、胶体剂、熏蒸剂、熏烟剂、烟雾剂、颗粒剂、微粒剂及油剂等。农药的安全性

违规使用食品中禁用的农药、农药质量和搭配不合理、用药方法不科学主要有以下几个原因：①随意加大用药浓度和用药量。②单一农药品种长期使用。③缺乏农药合理使用的科学知识。④缺乏生物防治害虫的知识。

农产品中农药残留对人体健康影响主要表现以下几方面。①影响神经。②致癌作用。③影响肝脏。④诱发突变。1C目录ontents农药概述234任务1有机磷类农药残留检测任务2有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测任务3氨基甲酸酯类农药残留检测有机磷类农药的必备知识Part1：有机磷类农药简介

有机磷类农药是指含磷元素的有机化合物农药，多为磷酸酯类化合物。大多呈油状液体或结晶状，通常不溶或微溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪。一般呈淡黄色至棕色，大多具有蒜臭味。在环境中较为不稳定，遇碱易分解破坏。有机磷类农药的必备知识Part2：有机磷类农药的危害特性

有机磷农药可能导致的中毒情况有：

①急性中毒。②慢性中毒。③可能导致癌症。

有机磷农药的毒性机制有：

①胆碱酶抑制。②非胆碱酶抑制。有机磷类农药的必备知识Part3：有机磷类农药的检测方法根据检测原理的不同，可大致分为两类：一是传统的仪器检测，即色谱技法，气相色谱、高效液相色谱和在此基础上发展的色谱-质谱联用技术等；二是基于生物检测技术的原理，像生物传感器、酶抑制检测、免疫分析法等。气相色谱法检测Part1：原理

含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量，计算出样品的相对含量。最低检出量为0.1〜0.25ng。气相色谱法检测Part2：仪器和试剂1、仪器（1）气相色谱仪：配火焰光度离子化检测器。（2）组织捣碎机。（3）粉碎机。（4）旋转蒸发仪。2、试剂

丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂Celite545及各标准品。气相色谱法检测Part3：操作步骤1、试样制备2、试样提取①水果、蔬菜②谷物3、净化4、标准曲线的制作5、试样溶液的测定

气相色谱法检测Part4：结果计算Xi——i组分有机磷农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；Ai——试样中i组分的峰面积，积分单位；Asi——混合标准液中i组分的峰面积，积分单位；V1——试样提取液的总体积，单位为毫升(mL)；V2——净化用提取液的总体积，单位为毫升(mL)

V3——浓缩后的定容体积，单位为毫升(mL)；V4——进样体积，单位为微升(μL)；Esi——注入色谱仪中的i标准组分的质量，单位为纳克(ng)；m——试样的质量，单位为克(g)。气相色谱法检测Part5：精密度计算结果保留两位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。气相色谱法检测Part6：其他

本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。

本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。

检测任务实施知识拓展粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定

试样中有机磷农药经提取、分离净化后在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。试样的峰高与标准的峰高相比，计算出试样相当的含量。1C目录ontents农药概述234任务1有机磷类农药残留检测任务2有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测任务3氨基甲酸酯类农药残留检测有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测Part1：有机氯农药简介

有机氯农药是一种以苯为原料或者以环戊二烯为原料的一类用于防治植物病虫害，且成分中还有氯元素的有机化合物。按照生产原料可分为两大类，一类是以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕、六氯苯、林丹及甲氧滴滴涕等；另一类是以环戊二烯为原料的氯化亚甲基萘制剂，如七氣、氯丹、硫丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂及灭蚁灵等。此外，还包括以松节油为原料的莰烯类杀虫剂（如毒杀芬）和以萜烯为原料的冰片基氯。有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测Part2：拟除虫菊酯农药简介

拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯的化学结构和生物活性，通过化学改造和合成研制出的一类仿生农药，具有杀虫活性高、击倒速度快、杀虫谱广、半衰期短、对哺乳动物毒性低等优点。拟除虫菊酯农药具有高效、低毒、低残留、易于降解的特点，一般无内吸性，具有触杀和胃毒作用，广泛应用于农业害虫、卫生害虫防治及粮食贮藏等，对环境卫生和人体健康做出了很大的贡献。有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测Part3：有机氯农药的危害特性

有机氯农药大都具有以下类似的特性：①持久性（或难降解性）。性质稳定，很难通过光降解、化学分解及生物代谢等途径自然消失，能够在环境介质中长期存在，并对人体的危害具有蓄积性。②高毒性。近年来的实验研究和流行病学调查都表明，它们能导致生物体内分泌紊乱、免疫机能失调及癌症等严重疾病。③生物蓄积性。大多亲脂憎水，容易在动物体内某些酯类含量丰富的器官内蓄积，并沿着食物链逐级放大、不断富集，从而危害人类的健康。有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测Part4：拟除虫菊酯类农药的危害特性

在生态环境方面，拟除虫菊酯类农药对蜜蜂和家蚕等有益昆虫和水生生物表现出极高的毒性。有研究表明，长期低剂量接触拟除虫菊酯可导致慢性疾病，并对生物体的神经、免疫、心血管和遗传系统产生毒性作用，诱发致畸性、致癌性和诱变性。此外，拟除虫菊酯可能与儿童期脑瘤、儿童急性淋巴细胞白血病和冠心病的风险增加有关，对男性生殖系统有不良影响。拟除虫菊酯还是一种内分泌干扰物，能影响人体正常的内分泌干扰，从而带来不良的健康影响。气相色谱法检测Part1：原理

试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。气相色谱法检测Part2：仪器和试剂1、仪器：气相色谱仪：附电子捕获检测器（ECD）、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具：（直径80mm布氏漏斗、20mL抽滤瓶）、100mL具塞三角瓶、250mL分液漏斗、层析柱。2、试剂：石油醚、苯、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、弗罗里硅土和农药标准品（α-HCH≥99%、β-HCH≥99%、γ-HCH≥99%、δ-HCH≥99%、p，p’-DDT≥99%、p，p’-DDD≥99%、p，p’-DDE≥99%、α，p’-DDT≥99%、七氯≥99%、艾氏剂≥99%、甲氰菊酯≥99%、三氟氯氰菊酯≥99%、二氯苯醚菊酯≥99%、氯氰菊酯≥99%、氰戊菊酯≥99%、溴氰菊酯≥99%）。气相色谱法检测Part3：操作步骤1试样制备2试样提取3净化4标准曲线的制作

5试样溶液的测定

气相色谱法检测Part4：结果计算X——试样中农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；hi——试样中i组分农药峰高，单位为毫米(mm)；msi——标准样品中/组分农药的含量，单位为纳克(ng)；V2——最后定容体积，单位为毫升(mL)；hsi——标准样品中七组分农药峰高，单位为毫米(mm)；V1——试样进样体积，单位为微升（uL)；m——试样的质量，单位为克(g)；K——稀释倍数。气相色谱法检测Part5：精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。气相色谱法检测Part6：其他本法适用于粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。检测任务实施知识拓展动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定在均匀的试样溶液中定量加入13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵稳定性同位素内标，经有机溶剂振荡提取、凝胶色谱层析净化，采用选择离子化监测的气相色谱-质谱法（GC-MS）测定，以内标法定量。1C目录ontents农药概述234任务1有机磷类农药残留检测任务2有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测任务3氨基甲酸酯类农药残留检测氨基甲酸酯类农药残留检测Part1：氨基甲酸酯类农药简介

氨基甲酸酯类农药包含杀虫剂、除草剂和杀螨剂，广泛应用于蔬菜、水果和粮食等农作物病虫草害防治，具有选择性强、高效、广谱和残留较少等优点。这类农药能有效防治蚜虫、鳞翅目、同翅目和螨类等多种农业害虫，为保障作物安全做出了重要贡献。氨基甲酸酯类农药残留检测Part1：氨基甲酸酯类农药的危害特性

氨基甲酸酯类农药主要通过抑制胆碱酯酶活性来达到杀死农业害虫的效果。胆碱酯酶是人类、脊椎动物和昆虫神经系统行使正常功能的一种关键酶，它通过快速水解神经递质乙酰胆碱，使神经冲动停止传递。氨基甲酸酯类农药与胆碱酯酶活性位点的丝氨酸残基形成共价键，导致胆碱酯酶受到抑制或失去活性。农药在防治害虫的同时还会残留在蔬菜、水果，水源和土壤中。除此之外，这些化合物可以通过摄入，在人体内积聚，从而危害人体健康。气相色谱法检测Part1：原理

含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN・），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属（Rb）接受电子变成CN-，再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比，以峰面积或峰高比较定量。气相色谱法检测Part2：仪器和试剂1、仪器气相色谱仪：附有FTD（火焰热离子检测器）、电动振荡器、组织捣碎机、粮食粉碎机：带20目筛、恒温水浴锅、减压浓缩装置、分液漏斗（250mL，500mL）、量筒（50mL，100mL）、具塞三角烧瓶（50mL）、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（直径10cm）。2、试剂无水硫酸钠、丙酮、无水甲醇、二氯甲烷、石油醚、氨基甲酸酯类农药标准品