DB41∕T 993-2014 铁矿石 磁性铁含量的测定 滴定法

ICS73.060.10DB41/T993—2014铁矿石磁性铁含量的测定滴定法河南省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属地质矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产局第二地质大队、河南省有色金属地质矿产局第三地质大队、河南省有色金属地质矿产局第六地质大队、河南省有色金属地质矿产局第七地质大队、平顶山市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人：姚永生、班俊生、秦明、杨惠玲、程相恩、铁锦林、秦九红。本标准参加起草人：王小强、杜天军、王书勤、夏辉、王芳、郑寅、张燕婕、何军风、魏俊生、代建强、常增生、李学昌、任金鑫、杨诗佳、宛瑞静。I1铁矿石磁性铁含量的测定滴定法1范围的磁性物体中磁性铁含量的测定。测定范围(质量分数):2.0%～70%。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管4试剂4.2盐酸(1+1)。4.3盐酸(1+5)。4.6氯化亚锡溶液(60g/L)。24.7钨酸钠溶液(250g/L)。4.8三氯化钛溶液(1+14)。取2mL三氯化钛溶液(约15%质量体积浓度)用盐酸(1+5)稀释至30mL。4.9重铬酸钾溶液(1g/L)。4.10高锰酸钾溶液(4g/L)。4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。4.12亚铁溶液[c(Fe²+)=0.050mol/L]。称取19.7g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂酸(5+95)稀释至刻度，混匀。4.13重铬酸钾标准滴定溶液[c(1称取2.4515g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于2505.3酸式滴定管，25mL、50mL。7.1测定次数对同一预干燥试样(6.2),至少独立测定2次。7.2试料量用一个非磁性勺(5.2)称取0.2～0.5g预干燥试料(6.2),精确至0.0001g。37.4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5分析方法7.5.1将试料(7.2)置于50mL平底烧杯中，加入20mL水使其湿润，用永久磁铁(5.1)贴近试料进行磁选，将磁铁吸住的部分用水冲洗接到另一50mL小烧杯中，经过多次磁选直至没有磁性铁为止，把得到的磁性铁部分再反复进行磁选，以除掉夹带的非磁性矿物，将得到的磁性物转入250mL烧杯中。7.5.2向盛有磁选试料(7.5.1)的烧杯中加入20mL盐酸(4.1),盖上表面皿，微沸加热至试料溶解。溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液(4.6)和补加盐酸(4.2),保持试液呈微黄色，浓缩至体积约为20mL,取下冷却至室温。注：如滴加氯化亚锡溶液(4.6)过量，溶液成无色，可滴加高锰酸钾溶液(4.10)至溶液呈微黄色，再按7.5.3操作。7.5.3加约100mL水，1mL钨酸钠溶液(4.7),在不断搅拌下滴加三氯化钛溶液(4.8)至溶液呈蓝7.5.4滴加重铬酸钾溶液(4.9)至蓝色刚刚消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色刚好消失，立即加入10mL硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5),加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(4.11),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.13)滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点。7.6空白值的测定与试料同时分析，采用相同的步骤和使用相同数量的试剂操作。7.5.4方法中在加硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5)之前，加入5.00mL亚铁溶液(4.12),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.13)滴定至终点(消耗体积数记为V),再加入5.00mL亚铁溶液(4.12),再以重铬酸钾标准滴定溶液(4.13)滴定至终点(消耗体积数记为V2),前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差%即为空白值(V=V-V2)。8结果的计算8.1磁性铁含量的计算磁性铁含量以质量分数w(mFe)计，数值单位以%表示，按式(1)计算：…………………c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);Vo——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。8.2结果的处理8.2.1重复性和再现性本标准的精密度数据由7个实验室的操作人员对7个水平的铁矿石样品进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定2次，试验数据按GB/T6379.2进行统计方法的重复性和再现性见表1。4DB41/T993—2表1精密度磁性铁含量精密度试验水平m重复性再现性2%～10%s,=0.0182+0.03071ms=0.0182+0.03071mr=0.0508+0.08599mR=0.0508+0.08599ms₂=0.2637+0.00598mS=0.2637+0.00598mr=0.7384+0.01674mR=0.7384+0.01674m在重复条件下，获得的两次独立结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限r的概率不大于5%;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R8.2.2结果的确定按照附录A中步骤，根据式(1)计算独立重复测量结果，与重复性限r进行比较，来确定分析结果。8.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报出测试结果后，按照式(2)计算：如果|μ₁-μ2|≤R(见8.2.1),最终测试结果是一致的。8.2.4最终测试结果的计算测试结果是试样可接受值的算术平均值，在另一种情况下，就是附录A中规定的操作测定。最终测试结果数值保留至小数点后两位数字。5DB41/T