仪器分析简答题及答案-学哥独创版

二章1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素解释下列名词分析线：进行分析时所使用的谱线灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线原子线：原子发射的谱线离子线：离子发射的谱线自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理并说明如何选择内标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。答：1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。2内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响，可得到较准确的结果原理：测量谱线相对强度进行定量分析选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素，矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素内标元素的基本关系式什么是ICP光源的环状结构？简述其优缺点答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道，这个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解离、激发电离以及观测。分为焰心区，内焰区、尾焰区。优点：1）检出限低。2）稳定性好，精密度高，准确度高3）自吸效应，基体效应弱4）选择合适的观测高度，光谱背景小缺点：对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维护费用高什么是乳剂特性曲线？答：以黑度S为纵坐标，曝光量H的对数为横坐标得到的S-lgH关系图称为乳剂特性曲线什么是光谱背景，光谱背景的来源及消除方法有哪些？答：光谱背景是指在线状光谱上叠加着由于一些波长范围较宽的连续光谱和分子带状光谱所造成的谱线强度来源：分子辐射、连续辐射、谱线的扩散、电子与离子的复合过程、光谱仪器中的杂散光背景的消除：摄谱法、光电直读光谱仪三章何为共振线？在原子吸收光谱分析法中为什么选择共振线作为分析线？答：电子吸收一定的能量，从基态跃迁到能量最低的第一激发态时，由于激发态不稳定，电子会在很短的时间内跃迁返回基态并以光的形式辐射出同样的能量，这种谱线称为共振发射线。使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线，共振发射线和共振吸收线都简称共振线。共振线是元素的特征谱线，由于第一激发态与基态之间跃迁所需的能量最低，最容易发生，因此，对大多数元素来说，共振线就是元素的灵敏线。原子吸收分析就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的何为锐线光源？为什么原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源？答：锐线光源是发射线宽远小于吸收线半宽度的光源锐线光源发射的辐射为被测元素的共振线，并发射线的范围足够窄，稳定性好，强度高原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么？简述空心阴极灯的工作原理及特点答：要求：1）发射线的波长范围必须足够窄，即发射线的半宽度明显小于吸收线的半宽度，以保证峰值吸收的测量。2）辐射的强度足够大，以保证有足够的信噪比。3）辐射光强度要稳定且背景小、使用寿命长等特点工作特点：1）发射的光谱主要是阴极元素的光谱2）光强度与灯的工作电流有关3）使用前要预热，使灯的发射强度稳定在火焰原子吸收法中为什么要调节燃气与助燃气的比例？答：燃气与助燃气的比例叫燃助比，根据燃助比不同火焰分为，化学计量火焰（中性火焰）、富燃火焰（还原性火焰），贫燃火焰（氧化性火焰）不同的元素性质不同，所需的火焰不同，例如对于易氧化而形成难解离氧化的元素，需要还原性火焰，对于碱土金属等不易氧化的元素，用氧化性火焰，因此需要调节燃助比，改变火焰性质简述原子吸收光谱中背景光谱的产生及消除背景吸收的方法答：背景吸收是指原子化环境中由于背景吸收引起的干扰，包括分子吸收和散射引起的光谱干扰1）分子吸收有多种来源：火焰中的OH、CH、CO等基团或分子式样的盐或酸分子等2）光散射是指原子化过程中形成的烟雾或固体微粒处于光路中使共振线发生色散而产生的假吸收校正背景的方法：仪器调零吸收法、邻近线校正背景法，氘灯校正背景法、塞曼效应校正背景法九章1、产生极化的原因主要有哪几种？答；当有电流通过通过电极时总的反应速率不为零，即原有的热力学平衡被破坏，致使电极电位偏离平衡电位的现象称为极化现象。极化通常分为浓差极化和化学极化。浓差极化是由于电极反应过程中，电极表面附近溶液的浓度和溶液本体的浓度发生了差别引起的。电化学极化是由于某些动力学因素引起的。如果反应的某一步反应速率较小，为了克服反应速率的障碍能垒，必须额外加一定的电压，这种由于反应速率小引起的极化称为化学极化或动力极化。2、什么是超电位？它是如何产生的？如何降低超电位？超电位：衡量电极极化的程度。由于极化，实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为过电位（超电位）降低方法：升高温度、降低电流密度3、什么是指示电极、参比电极、工作电极、对电极？答：指示电极；其电极电位与待测离子的浓度有关，能指示待测离子的浓度变化。参比电极：在测量中其电位几乎不发生变化的电极。工作电极：实验中要研究或考察的电极，它在电化学池中能发生所期待的电化学反应，或者对激励信号能做出响应的电极。对电极（辅助电极）：提供电子传导的场所，与工作电极，参比电极组成三个电极系统的电池，并与工作电极形成电流通路。4、什么是电位滴定法？如何确定滴定的终点？与一般的滴定分析方法比较，它有什么优缺点？电位滴定法是以指示电极、参比电极与试液组成的电池，然后加入滴定剂进行滴定，观察滴定过程中指示电极的电极电位的变化。在计量点附近，由于被滴定物质的浓度发生突变，所以指示电极的电位产生突跃，由此即可确定滴定终点。电位滴定法的基本原理与普通的滴定分析法并无本质差别，其区别主要在于确定终点的方法不同。优点；1）准确度高2）可用于难以用指示剂判断终点的有色溶液，浑浊溶液的测定3）可用于非水溶液的滴定。4）能用于连续自动滴定，并适用于微量分析缺点；存在误差如电极的性能，测量系统，温度等影响5、何为迁移电流，如何消除？溶液本体中离子受静电引力的作用达到电极表面，在电极上被还原而产生的电流称为迁移电流。加入支持电解质可以消除迁移电流。溶出伏安法分那几种？为什么他的灵敏度高？溶出伏安法是以电解富集和溶出测定相结合的一种电化学测定方法。分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法，吸附溶出伏安法灵敏度高：因为极谱分析中干扰电流包括哪些？如何消除？残余电流：来源于微量杂质的氧化还原所产生的电流，采用作图法加以扣除迁移电流：加入大量的支持电解质可以消除。极谱极大：在电流电位曲线上出现的比扩散电流要大的多的突发电流峰；通常采用加入表明活性剂的方法来抑制。氧电流：通入惰性气体，或在中性或碱性溶液中加入亚硫酸钠，在强酸中加入碳酸钠或铁粉从而消除氧的电流干扰。十章一个组分的色谱峰可用那些参数描述？这些参数各有什么意义？受那些因素的影响？答：1）峰高或峰面积，用于定量分析2）锋位；用保留值表示，用于定性分析3）峰宽：作为柱效能指标衡量色谱柱效能的指标是什么？衡量色谱选择性指标把死时间扣除的有效塔板数和有效塔板高度作为柱效能的指标2）K值是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数十一章什么是梯度洗脱？液相色谱中是怎样实现梯度洗脱的？它与气相色谱中的程序升温有何差别？答；所谓梯度洗脱就是两种不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续的改变流动相的浓度配比和极性采用梯度洗脱可以提高分离度，缩短分析时间，降低最小检测量和提高分析精度。对于复杂混合物，特别是保留性能相差较小的混合物的分离是重要手段。相似，但是梯度洗脱连续改变的是流动相的极性，PH，离子强度，后者改变的是温度高效液相色谱法主要有几种类型？他们的保留机制是什么？分别适用于何种物质？答：1）液液分配色谱法机制：流动相与固定相互不相容，试样冗余流动相后，试样组分在固定相和流动相间溶解度存在差异，溶质在两相间分配适用物质：固定相，流动相都为液体液固色谱法机制：物质吸附作用的不同进行分离的适用物质：流动相为液体，固定相为吸附剂离子交换色谱交换剂作固定相机制：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同的电荷的溶质离子进行可逆交换依据离子交换剂具有不同亲和力将他们分离离子对色谱法机制：与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水性离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为离子色谱法：离子交换树脂为固定相，电解质溶