专题十三 化学实验（讲义）-2025版高考化学二轮复习讲练测合集

专题十三化学实验（讲义）——高考化学二轮复习讲练测合集核心素养证据推理与模型认知科学精神与社会责任考情预测正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。考法1、化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判装置装置的易错点或注意事项(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气2、装置连接顺序及操作顺序(1)装置连接顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容①常用仪器的使用②由多个仪器组成的装置的正确选择③常见气体的制备、性质④常见物质的检验、分离、提纯⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出(2)实验操作顺序与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。3、实验操作、现象与结论一致性判断第一步：明确题干信息，掌握题目要求。属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。【解题示例】实验操作及现象结论正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NHeq\o\al(＋,4)×NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2×O3、Cl2也能使品红溶液褪色(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SOeq\o\al(2－,4)×若溶液Y中含有SOeq\o\al(2－,3)，滴加硝酸时能被氧化成SOeq\o\al(2－,4)，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2＋√Fe2＋的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)×溶解度大的物质容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时，溶解度小的物质也能向溶解度大的转化，如Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3)，但BaSO4可转化为BaCO3(13)用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，铝箔熔化但不滴落氧化铝的熔点高于铝单质√氧化铝的熔点高，像网兜一样包裹在Al的外面，铝箔熔化但不滴落(14)将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去SO2具有漂白性×二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3×H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NOeq\o\al(－,3)能将SOeq\o\al(2－,3)化成SOeq\o\al(2－,4)，故该白色沉淀是BaSO4(16)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊酸性：醋酸>碳酸>苯酚×因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱(17)将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NOeq\o\al(－,3)(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液一定是碳酸盐溶液×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合有胶体生成×将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体(22)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性×向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析考法2、实验条件控制条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。考法3、物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+酸碱法被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2调节pH法金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜考法4、物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。【注意】物质制备过程中注意事项冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。考法5、探究型实验解题流程明确探究目的 探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案理清操作过程 根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序弄懂装置(流程)作用 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用得出探究结论 例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式【探究型实验题答题“易错点”】(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。(3)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。真题赏析1：【2024·黑吉辽卷】下列实验操作或处理方法错误的是()A.点燃前，先检验其纯度B.金属K着火，用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗答案：B解析：点燃之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A不符合题意；活泼金属钾能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B符合题意；水银（Hg）易挥发、有毒，能和S反应生成难溶的HgS，C不符合题意；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D不符合题意。真题赏析2：【2024·湖北卷】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是()A.蒸馏法分离和B.过滤法分离苯酚和溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸答案：B解析：和互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A不符合题意；苯酚和溶液不互溶，应采用分液的方法进行分离，不是过滤，B符合题意；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C不符合题意；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，可采用重结晶法进行提纯，D不符合题意。真题赏析3：【2024·新课标卷】吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反应和方法如下：2,5-己二酮4-甲氧基苯胺吡咯X实验装置如图所示，将100mmol2，5-己二酮（熔点：-5.5℃，密度：）与100mmol4-甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：（1）量取2，5-己二酮应使用的仪器为________（填名称）。（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。（3）“搅拌”的作用是。（4）“加热”方式为。（5）使用的“脱色剂”是。（6）“趁热过滤”的目的是；用________洗涤白色固体。（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是。答案：（1）酸式滴定管（2）铁架台；球形冷凝管（3）使固液反应物充分接触，加快反应速率（4）水浴加热（5）活性炭（6）减少产品损失，提高产率；50%的乙醇溶液（7）重结晶解析：（1）2，5-己二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需2，5-己二酮的体积为，因为酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以应选用酸式滴定管量取液体。（2）③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝管。（3）“搅拌”有利于反应物混合，且加快反应速率。（4）由题可知，加热温度为65℃，故“加热”方式可以为水浴加热。（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭做脱色剂。（6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液中，防止产品结晶损失，提高产率；由题中信息加入50%的乙醇溶液后析出浅棕色固体（即含杂质的产品）可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以减少溶解损失，可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。（7）反应物与生成物溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。1.提纯下列物质（括号内为少量杂质），不能达到目的的是()选项混合物除杂试剂分离方法A乙酸乙酯（乙酸）饱和溶液分液B苯甲酸（NaCl、泥沙）蒸馏水重结晶C溴苯（溴）溶液分液D乙烷（乙烯）酸性高锰酸钾溶液洗气A.A B.B C.C D.D2.用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的是()A.用甲装置测量体积 B.用乙装置验证的酸性和漂白性C.用丙装置实验室制备氨气 D.用丁装置收集气体3.白色固体样品X，可能含和之中的一种或两种。在三个烧杯中各加入适量X，进行实验（必要时微热，使之充分反应），实验记录如下：编号操作现象I加水溶解，用洁净的铂丝蘸取少许溶液，在煤气灯外焰上灼烧焰色呈黄色Ⅱ加入蒸馏水固体全部溶解，得到透明溶液Ⅲ加入稀硫酸产生浅黄色沉淀和刺激性气味的气体依据实验现象，下列说法错误的是()A.X可能是B.X不可能含或C.X可能是和的混合物D.X可能是和的混合物4.铁铜金银形成的合金具有优异的导电、导热和耐腐蚀性。某兴趣小组设计如下流程对该材料进行资源回收研究：已知：①浸金时，转化为；②浸银时反应为，能将氧化成；③制备原理为，装置如图，制取和使用时须用性质稳定的气体按比例稀释，以防爆炸。回答下列问题：（1）仪器X的名称为___________，滤液A中的阳离子有___________。（2）下列有关流程与实验的说法中，正确的是___________。A.流程中X为稀硫酸，因、等催化分解损耗，实际用量会超过理论值B.流程中的“一系列操作”包括了蒸发结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤C.回收等物质的量的和，理论上消耗的与的比值为1∶6D.制备的装置中，产生的主要用来稀释，图中虚线部分的装置Y可省去（3）向浸银残液通入适量可得到再生液。研究发现，若保持其他条件不变，银的浸出率会随着再生液循环使用次数的增加而逐渐降低，原因是___________。（4）根据可定量测定产品的纯度。步骤为：①称取绿矾产品，溶解，用容量瓶配制成待测液；②用移液管量取待测溶液置于锥形瓶中；③用硫酸酸化0.01000标准溶液滴定至终点，平行测定3次，滴定管读数如下表所示：滴定次数实验数据123(样品)/25.0025.0025.00/(初读数)0.000.200.14/(终读数)19.9820.2220.14则判断该实验已达滴定终点的方法是___________，上述样品中的纯度为___________。

答案以及解析1.答案：D解析：A.乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可以分液除去，A项正确；B.氯化钠在水中溶解度较大，且受温度的影响小，苯甲酸在较高温度下溶解度较大，降温溶解度变小，泥沙不溶于水，升高温度趁热过滤可以得到苯甲酸和氯化钠混合溶液，降低温度重结晶得到苯甲酸，从而除去泥沙和氯化钠，B项正确；C.溴苯（溴），亚硫酸钠具有还原性，可以用亚硫酸钠溶液和溴反应，生成可溶性的盐，溴苯不溶于水，分液分离，C项正确；D.乙烯和酸性高锰酸钾反应生成二氧化碳气体，会引入新的杂质，常用溴水和乙烯发生加成反应，