DB21T 3288-2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法

DB21辽宁省市场监督管理局发布I II 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 5 6归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲），联系电话：1水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测当进样体积为10.0ml时，本方法镍和钴的检出限分别为0.0004mg/L和0.0001m别为0.0016mg/L和0.0004mg/L，测量范围分别为0.0016~0.010mg/L和0.0004~GB/T6682分析实验室用水规格和试HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位当样品加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00V附近存在锌的叠波干扰，将样品pH除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂22O）=0.91g/ml。5.6标准溶液），可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产），分别移2.00ml镍标准中间液（5.6.2）、5.00ml钴标准中间液（5.5.9滤膜：孔径为0.45µm水性6.1极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgCl参6.4样品瓶：聚乙烯或相当材质，100ml、250ml、5006.5一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时3按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和HJ4进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为14d。海水采集后经0.45µm滤膜过滤后加入硝酸（5.1）进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封用实验用水代替样品按照（7.1）相同操作步骤，样品恢复至室温，量取10.0ml样品（7.1）于烧杯中，加入0.5ml的氯化铵溶液（5.4用氨水溶液（5.3）调节体系pH值在9.0~9.5之间后，加入0.1ml的丁），分别记录镍、钴的峰电流值。然后加入一定体积的镍、钴标准混合使用溶液（5.6.5测量镍、钴的峰电流值，加标后的镍、钴的峰电流值应是加标前峰电流值的0.59结果计算与表示9.1镍和钴的定量分析4PMe——水样中镍、钴的浓度，mg/L；I——加入标准使用溶液前镍或钴的峰电流值，nA；PM'e——添加的标准使用溶液的浓度，mg/LVMe——添加的标准使用溶液的体积，9.2结果表示镍的地表水实验室内相对标准偏差分别为2.1%~3.8%和1.7%~3.0%，实验室间相对标准偏差分别为验室内相对标准偏差分别为1.9%~3.8%和1.1%~6.8%，实验室间相对标准偏差分别为12.3%和5.2%，重复准偏差分别为2.6%~5.1%和2.0%~4.6%，实验室间相对标准偏差分别为2.2%和4.5%，重复性限分别为0.3钴的地表水实验室内相对标准偏差分别为3.0%~7.1%和2.1%~6.9%，实验室间相对标准偏差分别为准偏差分别为1.8%~5.3%和1.7%~3.9%，实验室间相对标准偏差分别为3.4%和6.0%，重复性限分别为0.1次重复测定。镍的地表水加标回收率在100%~110%、101%~104%之间；海水加标回收率在80.7%~117%、93.6%~104%之间；生活污水加标回收率在88.0%~102%、90.4%~104%之间。钴的地表水加标回收率在584.4%~119%、94.4%~109%之间；海水水加标回收率在88.7%~98.1%、96.0%~113%之间；生活污水加标回收率在86.6%~98.5%、92.7%~每批样品(≤20个/批）至少做一个空白实验，空白试样值低于方法检出限。每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平