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文档简介
1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
团体标准编制说明
(征求意见稿)
主要编制单位:江苏湘园化工有限公司
编制日期:2022年4月
1
一、工作简况
(一)任务来源
本标准经中国聚氨酯工业协会审查并批准《1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》
立项,由江苏湘园化工有限公司牵头承担《1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》团
体标准的制定工作,标准项目归口管理委员会为中国聚氨酯工业协会团体标准委员会,标准
计划编号为T/CUPIA0003-2022。
(二)标准制定的背景和目的
740M是一种含酯基的对称分子结构的芳香族二胺,主要用作聚氨酯预聚体及环氧树脂
的固化剂,可用于弹性体、胶黏剂、涂料、密封/灌封胶等。使用该固化剂时,操作宽容度
较大,可手工或自动化浇注。它更适合采用热浇注工艺与TDI(80/20)-聚醚型或聚酯型聚氨
酯预聚体混合,制备的弹性体具有优良的力学性能、耐热性、耐水解性、电性能、耐化学品
(包括耐油/溶剂/潮湿/臭氧等)性能。具有较好的安全性,美国FDA批准其可用作食品接
触场合的聚氨酯制件的扩链剂。
为贯彻落实《清洁生产促进法》等国家法律法规,提升行业清洁生产管理水平,从“减
污、增效”方向考虑,根据市场调查分析,1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)在国
内用途广泛,随着应用范围的扩大,对产品质量提出了更高的要求。该产品目前国内暂无统
一的国家标准或行业标准,不利于规范产品质量和提升行业水准。为满足生产和客户对产品
质量的控制,亟需制定1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)产品标准。
(三)工作主要过程
按照中国聚氨酯工业协会标准制修订程序的要求,《1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯
(740M)》团体标准的编制完成了以下工作:
2
1.资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
——GB/T191包装储运图示标志
——GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
——GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
——GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
——GB/T6678化工产品采样总则
——GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
——GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
——GB/T16631-2008高效液相色谱法通则
——GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
——GB/T6284-2006化学产品中水分测定的通用方法干燥减量法
——JJFl07O定量包装商品净含量计量检验规则
——国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法
2.主要工作过程
(1)2022年3月江苏湘园化工有限公司提出团体标准编制申请;
(2)2022年3月《1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》立项,成立编制组;
(3)2022年4月确定编制内容与编制大纲,完成起草稿。
(4)2022年4月完成征求意见稿。
3
二、标准化对象简要情况
(一)产品简介
本标准适用于由1,3-丙二醇与苯佐卡因反应,通过酯交换反应、重结晶等工艺制得的
740M。
(二)产量及生产厂家
目前生产企业有:江苏湘园化工有限公司、江阴海曼化工有限公司、惠民县誉泰筛网有
限公司。
(三)主要用途
本产品主要用做聚氨酯弹性材料的扩链剂,也可用于固化环氧树脂。
三、团体标准的依据来源和编制原则
(一)标准的依据来源
该标准按照现行的GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写》给出的
规则起草。在标准化术语方面遵守了现行的GB/T20000.1《标准化工作指南第1部分:标
准化和相关活动的通用术语》、GB/T20004.1《团体标准化第1部分:良好行为指南》的有
关条款。
该标准编制过程中,主要参考了GB/T191《包装储运图示标志》、GB/T601《化学试
剂标准滴定溶液的制备》、GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB/T
6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》、GB/T6678《化工
产品采样总则》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T8170—2008《数值
修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T16631-2008《高效液相色谱法通则》、GB/T
11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》、JJFl07O《定量包装商品净含量计量
检验规则》、国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办
法》等文件。
4
(二)标准的编制原则
本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需
求原则、维护公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。
本标准的编制结合了多家生产企业1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)的生产工
艺流程、产品检验检测方法、试验数据等有关资料,在充分借鉴已有经验的基础上,提出了
1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)产品的质量、抽样、试验方法、检验规则及标志、
标签、包装、运输、贮存、安全要求等,为评价1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
产品提供具体的指导。
四、标准主要内容
(一)项目和指标的确定
根据目前1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)国内生产情况和用户对产品的质量
要求,初步设置了4个检验项目:
1.水分:≤0.2%
2.熔点:≥125℃
3.含量:≥99%
4.干燥失重:≤0.5%
(二)试验方法的确定和试验工作
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯和GB/T6682-2008中
三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
1、外观的测定
用目测方法进行,白色至浅黄色晶体粉末。
5
2、水分的测定
按GB/T6283的有关规定进行测定
3、熔点
按GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法中3.1的有关规定进行测定
4、含量
4.1、仪器
液相色谱仪:Agilent1260LC
色谱柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um
4.2、试剂
甲醇:色谱纯
4.3、液相色谱操作条件
柱箱温度:30℃
波长:254nm
流动相:甲醇:水=70:30
流速:0.8mL/min
进样量:4µL
4.4、试样制备
称取0.05g(精确到0.0001g)的样品,溶解在25mL的甲醇(色谱纯)中,混合均匀,经
0.45μm的滤膜过滤使用。
4.5、测定
6
开启液相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液4.0μL,待出峰完毕后,用
色谱数据处理机进行结果处理。按面积归一法定量。
4.6、典型色谱图见图1
图1
保留时间:740M约:4.383min;苯佐卡因约:4.771min;其余均为杂质峰;
表1工作组成员单位产品实验数据表
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶
外观
体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末体粉末
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
127.3-1127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔点,℃
28.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
五、国内外标准情况说明
起草单位对国内外标准资料进行了收集工作,目前未检索到有关1,3-丙二醇-双(4-氨
7
基苯甲酸)酯(740M)的国外标准,无国家标准和行业标准。目前搜集到1,3-丙二醇-双(4-
氨基苯甲酸)酯(740M)的企业标准,仅有江苏湘园化工有限公司。
六、与有关的现行法律、法规和标准的关系
该标准严格遵循国务院印发的《深化改革标准化工作改革方案》(国发〔2015〕13号)
中关于培育和发展团体标准的各项改革措施要求。同时,与国家标准化管理委员会修改标准
化法和《关于培育和发展团体标准的指导意见》相协调,从而确保该标准可为相关法律法规
的制定和实施提供支撑。
该标准在制定过程中,以尽量直接引用的方式与相关现行标准,如GB/T191《包装储
运图示标志》、GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T603《化学试剂试验方
法中所用制剂及制品的制备》、GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休
法(通用方法)》、GB/T6678《化工产品采样总则》、GB/T6682《分析实验室用水规格和
试验方法》、GB/T8170—2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T16631-2008
《高效液相色谱法通则》、GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》、JJFl07O
《定量包装商品净含量计量检验规则》、国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定
量包装商品计量监督管理办法》等,实现协调和衔接。
七、重大分歧意见的处理经过和依据
该标准的编制过程中,无重大分歧意见。
八、标准水平评价
制定1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)团体标准,对于提高国内产品质量、促
进技术进步,起到了积极的作用,同时也对生产厂家的产品生产、检验起到规范作用。
九、作为团体标准的建议
建议作为团体标准。
8
十、废止现行有关标准的建议
无。
9
附录A1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)试验结果
A.1外观
在自然光线下目测。
白色晶体粉末。
A.2水分的测定
按GB/T6283的有关规定进行测定。
A2.1实验结果
表A.2水分的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
A.3熔点的测定
按GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法中3.1的有关规定进行测定。
A3.1实验结果
表A.3熔点的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
127.3-127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔点,℃
128.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
A.4含量的测定
开启液相色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液4.0μL,待出峰完毕后,用
色谱数据处理机进行结果处理。按面积归一法定量。
A4.1实验结果
10
图A.4-1试样LC谱图
表A.4含量的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
A.5干燥失重的测定
按GB/T6284-2006化学产品中水分测定的通用方法干燥减量法的规定进行。
A5.1实验结果
表A.5干燥失重的测定
样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7样品8样品9样品10
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
水分、熔点、干燥失重的分析原始记录见附录B
11
12
附录B1,3-丙二醇-双(4-氨基苯甲酸)酯(740M)试验原始记录
一、水分、熔点、干燥失重的原始记录
13
14
15
二、含
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