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DB21Determinationofcopper,zinc,iron,manganese,calcium,phosphorus,sodium,magnesium,lead,chromium,cadmiumandarsenicin-methodusinginductivelycoupledplasmaopticalemissio辽宁省市场监督管理局发布I本标准起草单位:辽宁省兽药饲料畜产品质量安全本标准主要起草人:侯广正、陈玉艳、于家丰、田晓1饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的GB/T6682分析实验室用水规格和试4试剂或材料4.1硝酸,优级纯。4.2高氯酸,优级纯。),):4.7多元素混合标准贮备溶液(Ⅰ):分别吸取铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁的单元素标准溶液2混合标准贮备溶液(Ⅱ)(4.8)于同一个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度,摇匀,5.2分析天平:感量,0.1mg。5.6可调式电炉。5.7高纯氩气:纯度≥99.9965.8瓷坩埚:使用前用硝酸溶液(4.4)浸泡过夜。5.9超纯水制备系统。按GB/T20195的规定制备试样。粉碎至全部准确称取3~5g试样(精确到0.1mg)放入坩埚中以上的高温电阻炉中500℃灰化6h。若灰化不彻底,则可在样品冷却后滴加数滴硝坩埚从高温电阻炉中取出,加入2mL水,用10mL硝酸溶液(4.4)溶解残渣,定容,然后用定量滤纸过滤。同时做试剂空白准确称取2~3g试样(精确到0.1mg)于100mL三角瓶中,加入混合酸(3消解液呈无色透明或淡黄色,取下放冷。补加2mL硝酸溶液(4.),试样中各元素的含量Xi,数值以毫克每千克(mg/kg)X(C-C0)Vf1000(1) C——试样溶液的浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);C0——空白溶液的浓度,单位为微克每毫升(µg/mL4ƒ——稀释倍数;9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果与这两
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