DB21T 2500-2015 腐殖酸碳系数测定方法

DB21DB21/T2500—2015腐殖酸碳系数测定方法Determinationofhumicacidcarboncoefficient2015–07-17发布2015–09-17实施辽宁省质量技术监督局发布I1本标准规定了矿物源腐殖酸原料和肥料中腐殖酸本标准适用于以风化煤、褐煤、泥炭等矿物源腐殖酸原料及腐殖酸肥料中腐凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所GB/T6682分析实验室用水规格和试GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液族及多种官能团组成的有机弱酸混合物。主要成分包括腐殖酸、黄腐酸和矿物源腐殖酸mineralhumicac2腐殖酸肥料humicacidfert4腐殖酸碳系数的测定适当的安全和健康措施，并保证符合国家有本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所用试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均指分析纯试剂。实验中所使用的标准溶液，按HG/T2843规定制备。实验中固体样品，按GB/T6679规定制备。实验中液体样品，按GB/T66804.1方法提要下搅拌30min，过滤洗涤，洗至滤液pH值不再变化，收集滤饼；滤饼中加入适量的水，用1%氢氧化钠溶液活化滤饼，调节pH=13，常温稳定搅拌30min，过滤洗涤至滤液无明显颜色，收集滤液；向滤液中加入2mol/L硫酸调节pH=0或1（风化煤、褐煤调到1；泥炭调到0），搅拌34.2试剂4.2.2氢氧化钠，分析纯。称取10g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。注意储存方法和时间，将56mL浓硫酸慢慢沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中，不断搅拌，然后将稀释的硫酸溶液移入1L容量瓶中，多次洗涤烧杯，将洗水移入容量瓶，冷却至室温，4.2.61,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示4.2.7重铬酸钾基准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.13将重铬酸钾于130℃烘干3h，在干燥转移至1000mL容量瓶中，稀释至4.2.8重铬酸钾溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8m称取重铬酸钾39.23g溶于600mL～800mL水中，加水稀释至1L，贮4.2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c（Fe2+）=0.称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20mL浓硫酸，用水稀释至1000mL，摇匀，装入准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液（4.6.2.2）于250mL锥形瓶中，加入70mL～80mL水和10mL浓硫酸，冷却后加3滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直），）；4.3.1通常实验室仪器。4.3.5电热恒温真空干燥箱：温度可控制在（105±2）4.3.7箱式电阻炉：温度可控制在（815±10）4.3.9陶瓷坩埚：50mL。4.4.1腐殖酸钠待测溶液的制备4.4.1.1原料或肥料试样的前处理4称取腐殖酸原料或肥料10g（精确到0.01g)，放入200mL烧杯中，加入炭调到0，风化煤、褐煤调到1），干过滤，洗涤至滤液p将上述滤饼用100mL1%氢氧化钠溶解，定容到250m4.4.2腐殖酸钠待测溶液中腐殖酸含量测定（重量法）将加入腐殖酸钠待测溶液称量质量后的坩埚放入（8气中冷却2min～3min，然后放入干燥器内冷却至室温（约20min），称量，直到质量变化不大于0.001g，或质量开始增加时为止，计算腐殖酸钠的质量百分数M1。在后一种情况下用质量增加前的质量为计将4.4.2.2中恒重并称量过的瓷坩埚连同其中的干物质在通风橱中用可调电炉低温碳化，逐渐升温±10）℃后，再灼烧1h。取出后先在空气5M2—氢氧化钠空白中氢氧化钠的质量百分数；4.4.3腐殖酸钠待测溶液碳含量的测定（容量），准确移取4.4.3.1中待测液5.0mL（V4）于250mL锥形瓶中，分别加入5.0mL重铬酸钾溶液，缓慢加入15mL硫酸，于沸水浴中加热氧化3合指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转将100mL1%的氢氧化钠溶液定容到250mL作为空白液，按照上述步骤腐殖酸钠待测溶液中腐殖酸碳含量的质量分数HAar-C，数值以%表示，按式（4）计算，取平行c（Fe2+）—硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为）；0.003—与1.00mLc（Fe2+）=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量V0—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（V1—滴定腐殖酸钠溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫V3—腐殖酸钠待测溶液定容后的总体积的数值，单位为毫升（mLV4—氧化滴定时所取腐殖酸钠待测溶液定容后溶液的体积的