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备案号:60497-2018DB32Measurementofmicro-scalecoverageofgraphenefilmbyscanningelectron江苏省质量技术监督局发布I 1 1 1 2 3 4 4 4 4 5 71石墨烯薄膜微区覆盖度测试扫描电子显微镜法本标准规定了扫描电子显微镜法测定石墨烯薄膜微区覆盖度的测试准备、SEM测试、图像处理及覆凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)JJG(教委)010分析型扫描电子显微镜2扫描电子显微术scanningelectronmicrosc化学气相沉积chemicalvapourdeposit4测试准备4.1测试原理4.2试剂和材料4.2.1金属基底上的石墨烯薄膜:如石墨烯薄膜/铜箔样品。4.3仪器和设备4.3.2其他:如剪刀,镊子。4.4样品制备在石墨烯薄膜/铜箔样品表面剪取适合SEM测试的方块样品,通过导电胶将方块样品粘贴到SEM基座表面,作为待测样品。样品处理过程中,尽量保持环境及用具清洁,避免出现过多的污染物。对于有褶皱的样品,将其平放于两片PET膜中间,在35.1仪器检定根据不同SEM设备优化聚焦、电压等测试条件到石墨烯和基底的灰度值相差最大,从而扫描得到清晰的SEM图像。扫描电子显微镜测试宜选择ETD或CBS模式,电压选择5kV。若石墨烯覆盖度太大,采用5.3倍率选择个封闭覆盖区域或封闭未覆盖区域为宜,若预估的覆盖度很小(≤3%)或者很大(≥97%)时,由于封闭覆盖区域或封闭未覆盖区域相对总面积过小,所选区域可仅包含5~10个封闭覆盖区域或封闭未覆盖区域。之后对于这个样品,使用该放大倍率进行图像计算出每张采集的SEM图像表面覆盖区域的像素数Pc,以及整张图像的像素数PT。覆盖区域和未θ100%……⑴PT——整张图像的像素数。4 nθnn)2n1——B类不确定度是设备校准引入的不确定度uB。表示。对于正态分布,置信水平为95%时,对应的k=2,则扩展不确定度按公 UkuA2uB2……⑷5 A.1测试图像并读取像素数,为179820,如图A.3所示。StdDev.6.452ListCopyLogLveRGB6FileEditImageProcessAnalyzePluginsWindow2图A.3读取整张SEM图像的像素数A.3微区覆盖度计算按照公式(1)计算石墨烯薄膜的覆盖度θ,则7测试报告式样
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