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DB22DB22/T3120—2020水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gaschromatography2020-05-28发布2020-06-15实施吉林省市场监督管理厅发布I1水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二针阱微萃取needletrapmicroe25.5硝基苯类化合物标准溶液：ρ=0.10mg/mL，于4℃密闭避光保存6.1针阱微萃取器：不锈钢针头，外径70mm×0.74），3用医用1.0mL注射器(6.4)准确抽取1.0mL样品(如样品中有肉眼可见悬浮颗粒，需过0.45μm8.1.3色谱柱温度：初始60℃,保持2min，以10℃/min升至250℃,保持10min。用1.0mL注射器(6.4)分别准确抽取1.0mL标准系列样品（8.2.1将微萃取针阱与注射器紧氮气吹扫脱除针阱微萃取内残留微量水份，封堵针座端，即刻插入色谱进样口进样热解吸，待3min实际样品的测定按8.2.2步骤进行。在分析样品的同时，应做空白试验，即用空白试剂水(5.1)4校准曲线至少需5个浓度系列，目标化每24h或每测定20个样品，分析1次11.3.2每分析一批样品至少有一个试剂空白和空白加标。空白加标中目标化合物回收率在70%~130%11.3.4每分析一批样品应有样品加标，加标频次不少于样品量的5%，目标化合物回收率应在70%~5标准色谱图615.94~12.863.25~11.1522.77~11.721.06~12.032.57~11.340.77~9.042.48~18.06.28~16.3552.40~18.677.77~19.90612.12~20.199.69~18.257样品浓度加标浓度加标回收率加标回

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