《四氟硼酸锂》规范要求

1YS/TXXXXX—202X四氟硼酸锂本文件规定了四氟硼酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于制备电解液用的四氟硼酸锂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19282—2014六氟磷酸锂产品分析方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。表1化学成分55555555555552YS/TXXXXX—202X4.2外观质量产品为白色粉末，无目视可见夹杂物。5试验方法5.1化学成分5.1.1水分含量的测定按附录A的规定进行。5.1.2游离酸含量的测定按GB/T19282—2014中3.9的规定进行，其中将称样量改为称取5g样品，精确至0.0001g。5.1.3碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量的测定按GB/T19282—2014中3.8的规定进行，将其中称样量改为称取5g样品，精确至0.0001g。5.1.4硫酸根含量的测定按附录B的规定进行。5.1.5金属杂质元素含量的测定按GB/T19282—2014中3.3的规定进行，根据金属杂质元素的含量选择合适的稀释倍数（20倍～40倍）。5.1.6产品的鉴别试验按照GB/T19282—2014中3.2.3的规定进行。5.2外观质量产品的外观质量用目视法检验。6检验规则6.1检查与验收6.1.1产品应由供方或第三方检测机构进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。6.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起15天内提出；属于化学成分的异议应在收到产品之日起一个月内向供方提供，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。6.2组批每批应由同一生产工艺的产品组成，每批重量不大于1t。6.3检验项目每批产品均应进行化学成分和外观质量的检验。6.4取样规定产品的取样规定见表2。表2取样规定6.5检验结果的判定6.5.1检验结果的数值按GB/T8170—2008的规定进行修约，并采用修约值比较法判定。6.5.2当化学成分检验结果中有一项不合格时，应从该批产品（包括检验不合格的原取样件）加倍取样，对不合格项进行重复检验。若仍有任一检验结果不合格时，判该批产品不合格。6.5.3外观质量检验结果不合格时，判该件产品不合格。3YS/TXXXXX—202X7标志、包装、运输、贮存及随行文件7.1标志产品的外包装上应注明：a)产品名称；b)批号；c)净重；d)本文件编号；e)其他。7.2包装产品应在密闭、干燥的条件下进行包装。采用8L聚乙烯壶包装，外用铝塑膜袋抽真空包装；需方对包装有特殊要求时，由供需双方协商确定。7.3运输产品在运输过程中应有遮盖物，防止日晒，严禁雨淋，防止包装破损。7.4贮存7.4.1产品应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。7.4.2产品在符合本文件规定的贮存条件下，自生产之日起保质期不超过3个月。7.4随行文件每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、文件编号、出厂日期或包装日期外，还宜包括以下内容：a)产品质量保证书，内容如下：l产品获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。b)产品合格证，内容如下：l检验项目及其结果或检验结论；l检验日期；l检验员签名或盖章。c)产品使用说明：正确搬运、使用、贮存方法等。d)其他。8订货单内容需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下内容：a)产品名称；b)净重和件数；c)本文件编号；d)其他。4YS/TXXXXX—202X四氟硼酸锂中水分的测定方法A.1原理本方法使用卡式加热炉对样品进行加热，将样品中的水分蒸出，随后使用干燥过的空气将其吹扫至库仑法滴定杯中，再通过卡尔费休反应测定其水分含量。A.2试剂或材料卡尔费休试剂。A.3仪器设备A.3.1库仑法水分仪：包含主机、磁力搅拌装置、滴定池、双铂针指示电极、有隔膜/无隔膜发生电极。A.3.2卡氏加热炉：单机版或全自动版卡式加热炉，温度可加热到250℃。A.4试验步骤A.4.1试料在手套箱中称取约0.5g～1.0g样品，精确至0.002g，置于样品瓶中，密封样品瓶口。A.4.2测定A.4.2.1使用无隔膜发生电极设备时，可直接向滴定池中添加适量卡尔费休试剂。使用有隔膜电极设备时，向滴定池中的阳极（发生电极外面）添加适量卡尔费休阳极试剂，再向阴极（发生电极里面）添加卡尔费休阴极试剂，阴极液面比阳极液面低2mm～3mm。A.4.2.2调整卡氏加热炉的温度为150℃,开启空气泵，气体流速设置为60mL/min左右。将一个密封的样品瓶作为空白瓶放置于样品架上。开机平衡系统，直到系统漂移值小于20µg/min。A.4.2.3空白和样品的测定：系统平衡好后将空白瓶和试料瓶置于样品架上。调整测定参数，设置萃取时间为10min。输入样品质量后开启序列的测定。A.5试验数据处理仪器读数即为样品中水分的含量w1，单位为毫克每千克，计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170—2008的规定执行。5YS/TXXXXX—202X四氟硼酸锂中硫酸根含量的测定B.1方法一：分光光度法（仲裁法）B.1.1原理在弱酸性或中性条件下，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，于分光光度计波长200nm处测定吸光度，通过工作曲线法计算硫酸根的含量。B.1.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。B.1.2.1水，GB/T6682，一级。B.1.2.2氯化钡溶液：l00g/L，现配现用。B.1.2.3硫酸根标准贮存溶液（1000μg/mL）。B.1.2.4硫酸根标准溶液（20μg/mL移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（B.1.2.3）于500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。B.1.2.5无水乙醇（优级纯）。B.1.3仪器设备B.1.3.1分光光度计：配备5cm的石英比色皿。B.1.3.2烧杯：聚四氟乙烯材质，50mL。B.1.4试验步骤B.1.4.1准确称取5g试样，精确至0.0001g。随同试料做空白样。B.1.4.2将试料倒入已盛有20mL水的烧杯中，迅速摇动烧杯使试料完全溶解之后，将试料溶液过滤转移到50mL容量瓶中，加入3mL无水乙醇（B.1.2.5）、2mL氯化钡溶液（B.1.2.2），用水稀释至刻度，摇匀，室温静置20min。B.1.4.3移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸根标准溶液（B.1.2.4分别置于50mL容量瓶中，加水至约30mL，加3mL无水乙醇（B.1.2.5加2用水稀释至刻度，摇匀。静置20min，使用5cm比色皿，在分光光度计上420nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准比浊溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以硫酸根质量(μg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。B.1.4.4测定在420nm波长下，用5cm石英比色皿，以水调零，测量溶液（B.1.4.1）的吸光度。B.1.5试验数据处理硫酸根含量以其质量分数w2表示，按公式（B.1）计算：w2=…………………（B.1）式中：w2——试料中硫酸根的含量，单位为毫克每千克（mg/kgm2——试料测定时硫酸钡的质量，单位为微克(μg）；m1——空白测定时硫酸钡的质量，单位为微克(μgm0——试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170—2008的规定执行。B.2方法二：离子色谱法6YS/TXXXXX—202XB.2.1原理试料经超纯水溶解，采用阴离子交换柱分离，抑制电导法检测。过0.22μm滤膜进样分析。根据保留时间定性，峰面积/峰高外标法定量。B.2.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。B.2.2.1水，GB/T6682，一级。B.2.2.2硫酸根标准贮存溶液（100μg/mL）。B.2.2.3硫酸根标准溶液（2.0μg/mL移取2.0mL硫酸根标准贮存溶液（B.2.2.2）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。B.2.2.4淋洗液：根据所用色谱柱使用在线发生器产生或配制。B.2.3仪器设备B.2.3.1离子色谱仪：带电导检测器和抑制器。B.2.3.2硫酸根测定推荐离子色谱条件见表B.1和表B.2。表B.1离子色谱参考条件（氢氧根体系）表B.2离子色谱参考条件（碳酸根体系）B.2.4试验步骤B.2.4.1称取1.0g试样，精确至0.0001g。随同试料做空白样。B.2.4.2分析试液的制备：将试料（B.2.4.1）置于20mL烧杯中，用水溶解并转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过0.22μm滤膜进样上机待测。B.2.4.3工作曲线的绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的硫酸根标准溶液（B.2.2.3），分别置于6个100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。B.2.4.4测定将工作曲线溶液从低浓度到高浓度依次注入离子色谱仪，以硫酸根含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线线性相关系数不小于0.999时，进行分析试液（B.2.4.2）的测定，减去随同试料空白试验